氣相色譜儀原理及應(yīng)用

2023/9/17

氣相色譜儀原理及應(yīng)用2023/9/17簡述

氣相色譜法（gaschromatography簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相，一個(gè)相是流動相，另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。

氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為2～6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種。空心毛細(xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5毫米。在實(shí)際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。2023/9/17氣相色譜的工作原理

實(shí)質(zhì)上氣相色譜分離是利用式樣中個(gè)組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（１０３－１０６）的分配（吸附－脫附－放出）由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。2023/9/17

氣相色譜：流動相為氣體（稱為載氣）。

2023/9/17氣相色譜儀基本流程1、高壓鋼瓶2、減壓閥3、載氣凈化干燥管4、針形閥5、流量劑6、壓力表7、進(jìn)樣器8、色譜柱9、檢測器10、記錄儀載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測系統(tǒng)記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)2023/9/17氣相色譜流程氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過程如下圖：氣相色譜過程示意圖

由高壓鋼瓶1供給的流動相載氣。經(jīng)減壓閥2、凈化器3、流量調(diào)節(jié)器4和轉(zhuǎn)子流速計(jì)5后，以穩(wěn)定的壓力恒定的流速連續(xù)流過氣化室6、色譜柱7、檢測器8，最后放空。氣化室與進(jìn)樣口相接，它的作用是把從進(jìn)樣口注入的液體試樣瞬間氣化為蒸汽，以便隨載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，分離后的樣品隨載氣依次帶入檢測器，檢測器將組分的濃度（或質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號，電信號經(jīng)放大后，由記錄儀記錄下來，即得色譜圖。2023/9/173.氣相色譜法的特點(diǎn)（1）分離效率高：復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體。（2）靈敏度高：可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質(zhì)量.（3）分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。（4）應(yīng)用范圍廣：適用于沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。不足之處：不適用于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析。被分離組分的定性較為困難。2023/9/17氣相色譜的應(yīng)用范圍主要廣泛應(yīng)用在衛(wèi)生防疫，食品衛(wèi)生，環(huán)境檢測，質(zhì)量監(jiān)督，石油化工，精細(xì)化工，農(nóng)藥，制藥，電力，白酒，礦山等行業(yè)及科研機(jī)關(guān)和大專院校。2023/9/17氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用

農(nóng)藥和其他藥物殘留與污染檢測分析近年來,在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會廣泛關(guān)注。目前,可采用GC/ECD氣相色譜檢測有機(jī)氯農(nóng)藥殘留,如可利用GC/ECD分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留;可采用GC/NPD氣相色譜檢測有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥殘留;可采用GC/FPD氣相色譜檢測有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留等。另外,胡彩虹等研究證明,采用GC/FID氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量。2023/9/17多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測分析多環(huán)芳烴(PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2～7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。其中,各類食品中以煙熏食品中PAHs的污染最為嚴(yán)重。由于煙熏食品廣大消費(fèi)者所青睞,因此分析檢測煙熏類食品中PAHs含量,并制定相關(guān)的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有重要意義?？刹捎脷庀嗌V/質(zhì)譜(GC/MS)法,利用毛細(xì)管色譜柱的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力,快速檢測與分析煙熏類食品中常見的20多種PAHs。此外,還可以利用GC/FID氣相色譜檢測食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加劑含量,使用GC/ECD氣相色譜檢測油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID氣相色譜測定面粉中過氧化苯甲酰的含量。2023/9/17酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析(1)白酒中甲醇、雜醇油是酒類衛(wèi)生監(jiān)控指標(biāo)中的兩項(xiàng)重要指標(biāo),GB2757和GB10345對甲醇、雜醇油的含量和檢驗(yàn)方法作了嚴(yán)格的規(guī)定。采用GC/FID氣相色譜可直接進(jìn)樣,并可快速、準(zhǔn)確地測定出白酒中甲醇和雜醇油的含量。(2)啤酒、葡萄酒和發(fā)酵飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況。可采用頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(Hs—GC)技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,通過檢測這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品最終味覺和質(zhì)量的關(guān)鍵問題2023/9/17食品塑料袋有害物質(zhì)的檢測

食品塑料袋在加工過程中,為了增加塑料的可塑性、韌性和透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯,PAEs),含量可達(dá)終產(chǎn)品的50%。但由于酞酸酯類增塑劑與塑料基質(zhì)之間沒有形成化學(xué)共價(jià)鍵,因而在接觸到包裝食品中所含的水、油脂等時(shí),便會溶出,并且塑料中的酞酸酯增塑劑含量越高,可能被溶出的數(shù)量越多。研究證實(shí),酞酸酯對動物和人均有慢性毒性、致突變、致癌作用以及生殖與發(fā)育毒性,是全球范圍內(nèi)最廣泛存在的化學(xué)污染物之一。2023/9/17其他方面的應(yīng)用環(huán)境保護(hù)：大氣水源等污染