實(shí)驗(yàn)十一 水泥中 三氧化硫含量的測(cè)

實(shí)驗(yàn)十一水泥中三氧化硫含量的測(cè)定

1、了解晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件、原理和沉淀方法。2、掌握沉淀的過濾、洗滌和灼燒的操作技術(shù)。3、掌握利用變換因數(shù)進(jìn)行重量分析結(jié)果的計(jì)算。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理重量法的分析過程被測(cè)物試液沉淀形式稱量形式稱量計(jì)算溶解陳化過濾、洗滌烘干、灼燒沉淀溶解度小純凈易過濾、洗滌有固定組成化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定有較大摩爾質(zhì)量沉淀劑HClSO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-BaSO4BaSO40.25mol·L-1HClBaCl2水泥試樣過濾、洗滌灼燒、800oC試樣SO42-BaSO4↓BaSO4恒量(沉淀形式)(稱量形式)(沉淀形式)(稱量形式)恒量1、溶解水泥試樣、除去酸不溶物水泥試樣中含有SiO2，用鹽酸溶樣時(shí)，SiO2可能部分形成硅酸凝膠析出，影響測(cè)定。因此水泥試樣溶解后，用中速濾紙過濾除去酸不溶物。在該酸度下，可以防止生成BaCO3,Ba3(PO4)2等沉淀；防止Ba(OH)2的共沉淀；在該酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相對(duì)過飽和度，利于生成大顆粒沉淀；在該酸度下，可以在不分離鐵、鋁的情況下直接進(jìn)行沉淀；同時(shí)克服了因大量Ca2+存在而產(chǎn)生的共沉淀現(xiàn)象。2、調(diào)整體積，控制溶液酸度在0.25~0.3mol·L-1①?、跓幄蹟嚢琚艿渭英蓐惢蘩錇V，洗滌防局部過濃使晶形完整、純凈(稀、熱、攪、慢、陳)滿足晶形沉淀(BaSO4)沉淀?xiàng)l件不揮發(fā)性沉淀劑，只允許過量20~30%。同離子效應(yīng)若為揮發(fā)性沉淀劑，允許過量50~100%。沉淀劑過量,減小溶解度3、保證BaSO4沉淀完全、純凈晶體表面雙電層BaSO4晶體表面吸附示意圖

沉淀對(duì)雜質(zhì)離子的吸附遵循吸附規(guī)律：①第一吸附層的選擇規(guī)律是構(gòu)晶離子優(yōu)先被吸附。其次是和構(gòu)晶離子大小相近、電荷相同的離子易被吸附。②第二吸附層的選擇規(guī)律是離子所帶的電荷越高越易被吸附。另外與構(gòu)晶離子形成溶解度或離解度較小的化合物的離子易被吸附。洗滌沉淀至無氯根洗滌沉淀至無氯根？BaSO4)Ba2+)Cl-

沉淀擴(kuò)散層吸附層吸附物質(zhì)：BaCl2現(xiàn)象：Cl-繼續(xù)吸附溶液中的雜質(zhì)陽離子如Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。通常采用溫水洗滌沉淀，當(dāng)沉淀表面的Cl-離子洗滌干凈后，結(jié)果？先將濾紙充分灰化，再將沉淀灼燒。若有未燃盡的炭粒存在，灼燒時(shí)BaSO4可能被部分還原為BaS，使結(jié)果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2灼燒BaSO4的溫度控制在800~850oC。若溫度過高，BaSO4將分解，使結(jié)果偏低。BaSO4=BaO+SO34、灼燒BaSO4的條件控制三、儀器與試劑100g·L-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3、水泥高溫爐、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩堝、坩堝鉗、定量濾紙四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容0.5g試樣300mL燒杯30～40mL水100mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿玻璃棒壓碎塊狀物緩慢加熱至水泥分解完全溶液加熱微沸5min中速濾紙過濾熱水洗滌10~12次調(diào)整濾液體積至200mL煮沸煮沸數(shù)分鐘移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜攪拌下滴加10mL熱的100g·L-1BaCl2蓋上表面皿此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持使200mL

慢速濾紙過濾溫水洗滌至無Cl-10g·L-1AgNO3檢驗(yàn)沉淀和濾紙已灼燒恒重的瓷坩堝轉(zhuǎn)入灰化馬弗爐中灼燒40min冷卻至室溫稱量反復(fù)灼燒、冷卻稱量至恒量電爐取出坩堝于干燥器中冷卻計(jì)算SO3含量注意事項(xiàng)坩堝的冷卻過程在干燥器中進(jìn)行。將坩堝從800oC馬弗爐中取出，紅熱稍退，立即轉(zhuǎn)入干燥器，開始計(jì)時(shí)，期間間歇打開干燥器蓋。冷卻20分鐘，稱量?？折釄逡约皫в谐恋淼嫩釄灞M量在馬弗爐的同一位置灼燒。干燥器的安全使用。每人一份，記住自己的坩堝編號(hào)，水泥編號(hào)。1、沉淀完畢后，為什么要保溫放置一段時(shí)間后才進(jìn)行過濾?2、綜述硫酸鋇晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件?3、洗滌至無Cl-離子的目的和檢查Cl-離子的方法如何?4、為什么要控制在一定酸度的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行沉淀?5、用傾瀉法過濾有什么優(yōu)點(diǎn)?6、洗滌沉淀時(shí)，采用的洗滌原則是什么?五、思考與作業(yè)7、重量分析中使用的濾紙叫什么名字?按其過濾速度的快慢分為哪幾種?其灼燒后是否影響稱量物的質(zhì)量?過濾時(shí)濾紙采用什么方法進(jìn)行折疊?8、使用干燥器時(shí)，應(yīng)如何搬放?9、重量法測(cè)定三氧化硫時(shí)，硫酸鋇沉淀表面的吸附層有什么物質(zhì)構(gòu)成?10、什么叫恒量?才能把灼燒后的沉淀稱準(zhǔn)?11．水泥三氧化硫的計(jì)算式中如何獲得換算系數(shù)0.343？為什么保留三位有效數(shù)字？當(dāng)測(cè)定三氧化硫的含量在10%以上時(shí)，是否還用0.343？12．