納米壓痕法中接觸剛度的線性關(guān)系

納米壓痕法中接觸剛度的線性關(guān)系

納米壓痕法是測量材料硬度（h）和彈性模量（e）等力學參數(shù)的理想方法。它利用了測試的負荷位移曲線（p-h），并通過oliverpharr（o-p）法獲得材料的硬度和彈性模量。然而，使用該方法，我們只能獲得硬帶的硬度和彈性模量值，而一般金屬的硬度不是常數(shù)。隨著壓入深度的增加，材料的硬度呈幾乎恒定的值（硬度的尺寸效應(yīng)），動態(tài)測試技術(shù)（csm）可以通過測試和壓入過程中接觸剛性位移（s-h）的關(guān)系來確定，并且只能通過多次重復(fù)使用。這種方法不僅復(fù)雜，而且需要很長時間。此外，大量重復(fù)測試也加速了壓頭相關(guān)部件的損失。特別是對于硬件較硬的材料，需要進行頻繁校正。本文通過對納米壓痕法基本原理的理論分析并通過實驗研究發(fā)現(xiàn),利用S-h的線性關(guān)系通過極少的幾個壓痕實驗就能從加載曲線計算出材料的H-h關(guān)系及E值.該方法的意義還在于為深入了解P-h曲線提供了一個可靠的方法,因為在納米壓痕儀技術(shù)中材料的諸多信息都是從P-h曲線計算出來的,對P-h曲線的理解,是該技術(shù)中的一個基本問題.1硬度與彈性模量間的關(guān)系在O&P方法中,接觸深度hc是通過卸載曲線用下式計算的:式中,h是最大壓入深度,P是對應(yīng)的載荷,ε是一個修正常數(shù)(對Berkovich壓頭是0.75),S是卸載曲線的斜率(S=dP/dt).再根據(jù)接觸面積函數(shù)(見附錄A)就能算出材料的硬度(H)與簡約彈性模量(Er).計算公式如下:(簡約彈性模量Er與材料的彈性模量E的關(guān)系為,這里v與vi分別為材料與壓頭的Poisson比,Ei為壓頭的彈性模量)式中的載荷P取最大位移處的載荷.由于用O&P方法只能得到最大位移處的S,所以也只能算出最大位移處的H與E值.要得到整個H-h關(guān)系,則必須得到整個S-h關(guān)系.理論分析顯示,一般材料的S-h關(guān)系是線性的,可用下式描述(見附錄B):這里a和b都是常數(shù).式(5)說明,任意兩個不同壓入深度的S值就決定了整個S-h關(guān)系,將這個關(guān)系代入式(1)可得hc-h關(guān)系,再將該hc-h關(guān)系代入式(2)就能算出Ac-h的關(guān)系.這樣,也就能從式(3)與式(4)分別計算出H-h關(guān)系及E值(實際上是利用得到的Ac-h關(guān)系及S-h關(guān)系通過式(4)計算得到的Ec-h關(guān)系).2壓力痕實驗實驗選用了4種硬度與彈性模量相差比較大的材料進行了實驗,它們的P-h關(guān)系如圖1a所示.其中非晶硅(fusedsilica)是標準樣品,多晶Mo與非晶Mg基合金都用粒度遞減的研磨膏進行了機械拋光(最后粒度為0.5μm),單晶Cu(110)在機械拋光后還進行了電解拋光.壓痕實驗采用Berkovich型金剛石壓頭在Triboindenter〇(HysitronInc.)壓痕儀上完成.為了比較同一壓入深度下的硬度,采用了下述的加載速率:通過卸載曲線(用O&P方法)計算H的壓痕實驗的加載速率為1mN/s,通過加載曲線用來計算H-h關(guān)系及E值的壓痕實驗的加載速率為0.33mN/s.單晶Cu在不同加載速率下的P-h關(guān)系如圖1b所示:在一定的載荷下,0.33mN/s給出的壓入深度近似等于1mN/s的壓痕實驗中加載與保持兩個階段在內(nèi)的總壓入深度.3壓痕尺寸效應(yīng)的計算方法實驗測得的4種不同材料的S-h關(guān)系如圖2所示,圖中的直線是對實驗值進行擬合的結(jié)果.可以看出,這些材料的S-h關(guān)系是線性的.在計算H-h關(guān)系時,為減小誤差,采用兩個h差別比較大(如對非晶Si分別為20與300nm)的壓痕的S值來確定材料的S-h關(guān)系.利用該S-h關(guān)系算得的4種不同材料的H-h關(guān)系如圖3所示.為了便于比較,圖中還給出了實驗測得的(采用O&P方法通過卸載曲線得到的)結(jié)果.可以看出,計算結(jié)果與實驗結(jié)果吻合得非常好,即使是在壓入深度特別小的范圍內(nèi)也沒有很大的誤差.這個結(jié)果還說明,加載曲線本身就包含了材料的H-h關(guān)系等信息;例如,對單晶Cu與多晶Mo,材料的壓痕尺寸效應(yīng)可以明顯地從計算結(jié)果看出,而對Mg基合金與非晶Si,計算出來的H值基本上不隨壓入深度而變化.用上面確定的S-h關(guān)系從加載曲線計算出來的Er值(Er-h關(guān)系)如圖4所示.可以看出,計算出來的Er值(Er-h關(guān)系)在不同的壓入深度都與實驗結(jié)果符合得很好;即使是在壓入深度很小時,計算結(jié)果也能夠比較準確地反映出材料的彈性模量.4般應(yīng)力的金相加工的c/er(1)材料的接觸剛度與位移的關(guān)系是線性的;利用該線性關(guān)系,通過兩個壓痕實驗?zāi)艿玫讲牧显诓煌瑝喝肷疃鹊慕佑|剛度.(2)利用由兩個不同壓入深度的壓痕實驗確定的接觸剛度-位移關(guān)系,從加載曲線能可靠地計算出材料的硬度-位移關(guān)系及彈性模量.式(A1)的具體表達式為:式中,Ac的單位為nm2,hc的單位為nm附錄B:接觸剛度-位移(S-h)線性關(guān)系理論推導將一個簡化的截頭圓錐壓頭模型的接觸面積函數(shù)[B1]代入式(4)得到式中C與ξ是與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù).將式(B2)代入式(1)并求解,就可以得到hc-h關(guān)系對于一般的材料,加載曲線可以用下式描述[B1]:將該式代入式(B3)后,再將式(B3)代入式(B2)就可以得到式中除接觸剛度S及位移h為變量以外,其余均為常數(shù),故而可以寫成這里a和b都是常數(shù).雖然式(B6)的前提(B4)是從材料硬度與彈性模量均為常數(shù)的情況下得到的,但實際上(從文中結(jié)果也可看出)式(B6)對一般有尺寸效應(yīng)的材料也是適用的.因為用式(B4)描述加載曲線時k總是一定值,所以下面主要考慮尺寸效應(yīng)對ξ的影響.假設(shè)h的測量是精確的,將(B4)(用ξ1表示式(B4)擬合加載曲線的結(jié)果)與式(B5)代入式(1)后可以近似地得到下面的關(guān)系:對Berkovich壓頭,ε=0.75,C=24.56,因此綜合式(B2)可以得到又從式(B4)可以看出,k與材料的H/Er近似成正比.而且一般金屬材料的H/Er值比非晶Si要小得多(非晶Sik≈1.4,Mg合金k≈0.71,多晶Mok≈0.32,單晶Cuk≈0.15),而由尺寸效應(yīng)所引起的△ξ1往往都在十個納米