離子選擇性電極法測定氟離子

離子選擇性電極法測定氟離子一、實驗?zāi)康?、 了解氟離子選擇性電極的構(gòu)造及測定自來水中氟離子的實驗條件。2、 掌握離子計的使用方法。二、實驗原理氟化物在自然界中廣泛存在，也是人體正常的組織之一。人在日常生活中過多或過少的攝入氟離子都會對人體有害。1976年全國頒發(fā)的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》制定飲用水中的氟含量不得超過Img.L-1。水中衡量氟的測定可采用蒸餾比色法和氟離子選擇電極法。前者費(fèi)時，后者簡便快速。將氟化鑭單品（摻入微量氟化銪（ii）以增加導(dǎo)電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝有0.1mol?L-iNaF和0.1mol?L-iNaCl溶液，以Ag-AgCl電極為參比電極，構(gòu)成氟離子選擇性電極。用氟離子選擇性電極測定水樣時，以氟離子選擇電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，組成的測量電池為氟離子選擇性電極I試液IISCE如果忽略液接電位，電池的電動勢為：E=b-0.0592logaF即電池的電動勢與試液中的氟離子活度的對數(shù)成正比。氟離子選擇性電極一般在1-0-60.1mol.L-1范圍內(nèi)符合能斯特響應(yīng)。氟離子選擇性電極具有較好的選擇性。常見的陰離子NO3、SO：-、PO4-、Ac-、Cl-、Br-、I-、HCO3等不干擾，主要的干擾物是OH-。產(chǎn)干擾的原因，很可能是由于在膜的表面發(fā)生如下反應(yīng)：LaF+3OH-====La（OH）3+3F-反應(yīng)產(chǎn)生的氟離子因電極本身的響應(yīng)而造成干擾。在較高酸度時由于形成而降低了離子活度，因此，測定時須控制試液的pH在5?6之間。通常用乙酸緩沖溶液控制溶液的pH。常見的陽離子除易于氟離子形成穩(wěn)定配位離子的Fe3+、Al3+、Sn（位）干擾外其他不干擾。這幾種離子的干擾可以加入檸檬酸鈉進(jìn)行掩蔽。用氟離子選擇性電極測定溶液中氟離子的活度，因此，必須加入大量的電解質(zhì)如NaCl控制試液的離子強(qiáng)度。用氟離子選擇性電極測定氟離子時，應(yīng)加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，以控制試液的pH和離子強(qiáng)度以及消除干擾。三、 儀器與試劑1、 離子計；氟離子選擇性電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器；100ml容量瓶7個；100ml燒杯2個；100ml移液管2個；吸耳球1個。2、 0.1mol-L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）四、 實驗步驟（1） 氟離子選擇性電極的準(zhǔn)備氟離子選擇性電極在使用前，應(yīng)在含有10-4mol?L-1的或更低濃度的F-溶液中浸泡約30min。使用前，先用去離子水吹洗電極，再在去離子水中洗全電極的純水電位。其方法是將電極浸入去離子水中，在離子計上測量其電位，觀察其電位變化，如此反復(fù)進(jìn)行處理，直至其電位穩(wěn)定并達(dá)到純水的電位為止。氟離子選擇性電極的純水電位于電極組成有關(guān)，也與純水的質(zhì)量有關(guān)，一般在300mv左右，但在本次實驗中，由于電極使用時間較長或其他原因，測得的純水電位為358mv，與300mv相差較大。（2） 線性范圍及其能斯特斜率的測定在5只100ml容量瓶中，用10ml移液管移取0.1mol-L-1F-標(biāo)準(zhǔn)溶液于第一只100ml容量瓶中，加入TISAB10ml，去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，配成1.00x10-2mol-L-1F-溶液；在第二只100ml容量瓶中，加入1.00x10-2mol?L-1F-溶液和TISAB10ml，去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，配成1.00x10-3mol?L-1F-溶液。按上述方法依次配制1.00x10-6?1.00x10-4mol?L-1F-標(biāo)準(zhǔn)溶液。將適量的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入5只塑料燒杯中，放入此行攪拌子，插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，連接好離子計，開啟電磁攪拌器，由稀全濃分別進(jìn)行測量，在儀器數(shù)字顯示在土1mV內(nèi)，讀取電位值。再分別測定其他F-溶液的電位值。（3） 氟含量的測定①標(biāo)準(zhǔn)曲線法準(zhǔn)確吸取自來水水樣50.0ml于100ml的容量瓶中，加入10mlTISAB，去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻。全部倒入三個小燒杯中，按上述的實驗步

驟平行測定三次，記錄數(shù)據(jù)，計為E1。②標(biāo)準(zhǔn)加入法在實驗①測量后，再分別加入1.00ml1.00x10-3mol?L-iF-標(biāo)準(zhǔn)溶液后，再測定其電位值，計為E2五、實驗數(shù)據(jù)：1、線性范圍及能斯特斜率的測量0y=-0.0446x0y=-0.0446x+0.0279—系列1—線性（系列1）氟離子moL/L-110-210-310-410-510-6E0/mv107.6166222.2244.3291.5-8 -6 lo4a -22、氟含量的測定水樣中氟含量的測定:E110.3046VC16.25x10-7mol/LE120.3045VC26.28x10-7mol/LE130.3045VC36.28x10-7mol/LC=6.27 x10-7mol/L3、標(biāo)準(zhǔn)加入法計算出試樣中氟的含量E210.2541V

E220.2491VE230.2554VE220.2491VE230.2554V□c10□E/S-1v_c100c=2c=2x19x106xc(mg-L-1)求得:c=2c=7.96x10-7mol-L-?E=E21-E11)c=2c=6.07x10-7mol-L-1(□E=E22-E12)c=2c=8.61x10-7mol-Z-1(^E=E23-E13)F- x〈c〉=7.54x10-7mol/Lc=2〈c〉=2x19x106x〈c〉=28.67mg-L-1六、思考題：1用離子選擇性電極法測定氟離子時加入TISAB的組成和作用各是什么？答：TISAB，乙酸緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的PH，離子強(qiáng)度的調(diào)節(jié)可加入大量的電解質(zhì)如NaCl進(jìn)行調(diào)節(jié)。加入檸