CHI760D電化學(xué)工作站操作手冊(cè)

CHI760D電化學(xué)工作站操作手冊(cè)一、儀器介紹庫(kù)侖法，電位法，以及溝通阻抗等．可以進(jìn)展各種電化學(xué)常數(shù)的測(cè)量。二、儀器組成1.整機(jī)由電化學(xué)工作站、微機(jī)、三電極系統(tǒng)組成電化學(xué)工作站三電極系統(tǒng)電源線為地線三、操作程序使用前先將電源線和電極連接：紅夾線接關(guān)心電極；綠夾線接工作電極；白夾線接參比電極。電源線和電極連接好后，將三電極系統(tǒng)插入電解池翻開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)雙擊桌面CHI快捷方式圖標(biāo)快捷菜單常用符號(hào)及意義

，翻開(kāi)CHI工作站掌握界面

：參數(shù)設(shè)置；：運(yùn)行；

：手動(dòng)設(shè)置結(jié)果； ：定義峰；

：圖形設(shè)置；

：顏色設(shè)置；

：字體設(shè)置； ：細(xì)化曲線；菜單欄及意義FileOpen翻開(kāi)文件件。后按OK鍵。SaveAs存儲(chǔ)文件給出。假設(shè)要取代以前的文件，用鼠標(biāo)器選擇已有的文件名，然后按OK鍵。Delete刪除文件用此命令刪除文件。假設(shè)要同時(shí)刪除多個(gè)文件，可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵，同OKListDataFile將文件數(shù)據(jù)列表用此命令可將盤(pán)中文件以列表的方式將數(shù)據(jù)讀出來(lái)。ConverttoText轉(zhuǎn)換成文本文件〔又稱ASCII文件〕。同時(shí)轉(zhuǎn)換多個(gè)文件，可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵，同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名，然后按OK鍵。TextFileFormat文本文件格式〔又稱ASCII文件〕的格式，例如是否要試驗(yàn)參數(shù)和結(jié)果，X和Y的分隔符，有效數(shù)字的位數(shù)等。Print打印式。顯示格式可用GraphOption〔圖形設(shè)置〕命令來(lái)改動(dòng)。留意打印機(jī)方向設(shè)置必需是Landscape〔橫向〕。這一設(shè)置最好是在Windows的打印機(jī)設(shè)置處設(shè)定，使其成為整個(gè)系統(tǒng)的預(yù)置狀態(tài)。這不影響文字處理器等軟件的打印。PrintMultipleFiles多文件打印間。選擇多文件可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵，同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名，然后按OK鍵。PrintSetup打印設(shè)置Windows的打印機(jī)設(shè)置處設(shè)定。Exit關(guān)閉程序用此命令可終止程序并出口。出口時(shí)程序的很多狀態(tài)可被保存。Setup設(shè)置Technique試驗(yàn)技術(shù)CHI電化學(xué)是多功能儀器．用此命令可選擇某一電化學(xué)試驗(yàn)技術(shù)．將鼠標(biāo)器指向所選擇的技術(shù)，然后雙擊該技術(shù)名就行．也可單擊技術(shù)名，然后按在于極譜法每次采樣周期完畢后都會(huì)送出一個(gè)敲擊汞滴的TTL信號(hào)掌握的話，你可做極譜試驗(yàn)．假設(shè)某伏安法技術(shù)有相對(duì)應(yīng)的溶出法(Stripping)，你可在Control〔掌握〕菜單下用StrippingMode〔溶出方式〕命令設(shè)置溶出法的掌握參數(shù)并進(jìn)展溶出伏安法的試驗(yàn)．Parameters試驗(yàn)參數(shù)Help〕看到．假設(shè)你輸入的參數(shù)超出了許可范圍，程序會(huì)給出警告，給出許可范圍，并讓你修改．在數(shù)據(jù)采樣不溢出的狀況下，你應(yīng)中選擇盡可能高的Sensitivity〔靈敏度〕．這樣模／數(shù)轉(zhuǎn)換器可充分利用其動(dòng)態(tài)范圍．這可保證數(shù)據(jù)有較高的精度和較高的信噪比．System系統(tǒng)設(shè)置LineFrequency〔工頻〕在中國(guó)應(yīng)設(shè)在50Hz．工頻的設(shè)置會(huì)影響信號(hào)采樣周期的預(yù)設(shè)置．在某你選擇PresentDataOverrideWarning〔當(dāng)前數(shù)據(jù)被沖掉警告〕，每次做的試驗(yàn)前或讀入數(shù)據(jù)文件前，假設(shè)你前一試驗(yàn)數(shù)據(jù)尚未存儲(chǔ)，系統(tǒng)會(huì)發(fā)出警告．HardwareTest硬件測(cè)試1%〔白色夾頭〔紅〕同接在電阻的一端，而工作電極的夾頭〔綠色〕解電阻的另一端．電阻值可取100K0.5V到-0.5V，靈敏度可設(shè)在1.0e-006A/V.得到的電阻值．假設(shè)數(shù)據(jù)錯(cuò)誤，請(qǐng)和上海辰華儀器公司或CHInstruments聯(lián)系．Control掌握Run運(yùn)行試驗(yàn)選定試驗(yàn)技術(shù)和參數(shù)后，便可進(jìn)展試驗(yàn)．此命令啟動(dòng)試驗(yàn)測(cè)量．Pause/Resume暫停／連續(xù)試驗(yàn)StopRun終止試驗(yàn)執(zhí)行用于數(shù)據(jù)傳送，所以此命令不適用．ReverseScan反轉(zhuǎn)掃描極性有用．隨時(shí)轉(zhuǎn)變掃描極性可防止過(guò)大電流流過(guò)電極以防止電極損壞．RepetitiveRuns反復(fù)運(yùn)行試驗(yàn)999次相鄰試驗(yàn)的間隔，或等待用戶許可再進(jìn)展下一次測(cè)量．RunStatus試驗(yàn)狀態(tài)的零點(diǎn)，是否要檢查電極線接線狀況，是否要iR降補(bǔ)償，試驗(yàn)數(shù)據(jù)是否要平滑，以及通氮，攪拌和旋轉(zhuǎn)電極掌握，等等．MacroCommand宏命令宏命令可允許用戶編輯一套可挨次執(zhí)行的命令．命令很直觀，物理意義明處理，宏命令可能會(huì)有幫助．寫(xiě)好的宏命令可以存儲(chǔ)，以后可調(diào)出來(lái)再用．OpenCircuitPotential開(kāi)路電位測(cè)量用此命令可測(cè)量電解池的開(kāi)路電壓．iRCompensationIR降補(bǔ)償iR降補(bǔ)償，首先是不要過(guò)補(bǔ)償引起恒電位儀振蕩并造成電極損壞．FilterSetting濾波器設(shè)定CHI6xxA和CHI7xxA成自動(dòng)，否則試驗(yàn)條件轉(zhuǎn)變會(huì)造成信號(hào)失真．Cell電解池掌握此命令可用于掌握通氣除氧，攪拌，汞電極的敲擊，以及電解池的臨時(shí)通TTL信號(hào)輸出．假設(shè)用戶有相應(yīng)的被掌握設(shè)備且還可設(shè)定三電極或四電極系統(tǒng)．StepFunction電位階躍函數(shù)采集和顯示．Preconditioning電極預(yù)處理下保持的時(shí)間長(zhǎng)短可調(diào)．RotatingDiskElectrode旋轉(zhuǎn)電極掌握對(duì)于CHI7xxA和CHI630A以上的儀器，有一個(gè)0-10V的電壓輸出，對(duì)應(yīng)于0-10000RPM的旋轉(zhuǎn)速度掌握．StrippingMode溶出伏安法方式掃描的初始電位．Graphics圖形顯示PresentDataPlot當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖GraphOption〔圖形設(shè)置〕，ColorandLegend〔顏色和符號(hào)〕以及Font〔字體〕等命令設(shè)置．有些試驗(yàn)技術(shù)有多種數(shù)據(jù)顯示方式〔Help中給出了不同技術(shù)的不同顯示方式〕，可通過(guò)CC可允許Q-t或Q-t1/2的顯示，ACV可選擇確定值電流或相敏電流〔任意相位角設(shè)定SWIMX和Y軸可以拉大縮小。將鼠標(biāo)移至X或Y軸上，鼠標(biāo)的顯示會(huì)變成上下箭頭(Y軸)或左右箭頭(X軸)，這時(shí)按下鼠標(biāo)的左鍵，然后移動(dòng)鼠標(biāo)，當(dāng)左鍵松開(kāi)時(shí)，軸的范圍就轉(zhuǎn)變了。假設(shè)雙擊X或Y軸，會(huì)消滅一個(gè)軸的設(shè)定的對(duì)話框，可用于轉(zhuǎn)變(Scientific)表達(dá)(例如一微安表達(dá)為1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表達(dá)(1uA).軸上的標(biāo)記線數(shù)(Ticks)一起被儲(chǔ)存。OverlayPlot數(shù)據(jù)重疊顯示X-Y軸的范圍取決于當(dāng)前的數(shù)據(jù)．也可用GraphOption〔圖形設(shè)置〕命令來(lái)鎖定〔Freeze〕XY軸的范圍．選擇多文件可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵，同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名，然后按OK鍵．AddtoOverlay增加重疊顯示文件此命令．此命令還能選擇不在同一個(gè)子名目中的數(shù)據(jù)．ParallelPlot數(shù)據(jù)平行顯示數(shù)據(jù)顯示及推斷格外有用．AddtoParallel增加平行顯示文件令．此命令還能掌握?qǐng)D形的排列挨次或選擇不在同一個(gè)子名目中的數(shù)據(jù)．ZoomIn局部放大顯示ZoomIn鍵后，將鼠標(biāo)器移數(shù)據(jù)顯示．再按工具欄的ZoomIn鍵，局部放大顯示的功能取消，全部數(shù)據(jù)重顯示在屏幕上．ManualResults手工報(bào)告結(jié)果要用上述的方法定義兩條基線，即波前和波后的兩條基線．PeakDefinition峰形定義常見(jiàn)的電化學(xué)信號(hào)響應(yīng)可能是類似于高斯分布的對(duì)稱峰〔GausianPeak〕，或是由于集中層變厚引起電流下降的拖尾峰〔DiffusivePeak〕，或是類似于極譜波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)〔SygmoidalWave〕．由于響應(yīng)的不同，搜尋和定義峰或波的方法半峰電位，峰電流和峰面積．X-YPlotX-Y數(shù)組作圖可手工輸入X-Y數(shù)組，座標(biāo)說(shuō)明，單位以及其他注解后作圖．這些數(shù)據(jù)也可存入盤(pán)中以便以后調(diào)用．圖形的顯示方式可通過(guò)GraphOption〔圖形設(shè)置〕，ColorandLegend〔顏色和符號(hào)〕以及Font〔字體〕等命令設(shè)置．PeakParameterPlot峰參數(shù)作圖〔文件〕才能作圖．用戶還可打算是否要用最小二乘法報(bào)告斜率，截距，相關(guān)系數(shù)．按OK鍵便將作圖．SemilogPlot半對(duì)數(shù)圖〔電位相對(duì)于log(id-I)/I作圖〕可幫助用戶只要輸入作半對(duì)數(shù)圖的電位范圍〔59mV/n的范圍〕就行．用戶還可打算是否要用最小二乘法報(bào)告斜率，截距，相關(guān)系數(shù)．按OK鍵便將作圖．GraphOption圖形設(shè)置向，X和Y的范圍是否要鎖定，座標(biāo)軸的文字和單位是否要轉(zhuǎn)變，電流是否要表很多電化學(xué)技術(shù)，數(shù)據(jù)往往需要用不同的方式顯示，也可在此設(shè)置．例如CV可CC可允許Q-t或Q-t1/2的顯示，ACV可選擇確定值電流或相敏電流〔任意相位角設(shè)定〕，SWV可顯示正反向或差值電流，IMP可顯示波德圖或奈奎斯特圖，等等．ColorandLegend顏色和符號(hào)可設(shè)置．Font字體Y軸的文字的旋轉(zhuǎn)角度或是90°，或是Y軸的文字方向反了，請(qǐng)用此命令選擇另一旋轉(zhuǎn)角度．CopytoClipboard復(fù)制到剪貼板此命令可將屏幕上的數(shù)據(jù)圖形復(fù)制到剪貼板上．你可然后粘貼〔Paste〕到文字處理器或其他軟件中．DataProc數(shù)據(jù)處理Smooth平滑換．最小二乘法可允許5至49點(diǎn)的平滑．點(diǎn)數(shù)取得越多，平滑效果越好，但也越簡(jiǎn)潔造成數(shù)據(jù)失真．很多時(shí)候付里葉變換可給出很好的平滑效果且較小的失真．付里葉變換平滑的截止值〔Cutoff〕取得越小，平滑效果越好，但也越易失真．用戶還可打算是否試驗(yàn)完畢后自動(dòng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展平滑．Derivative導(dǎo)數(shù)為5至49點(diǎn)．導(dǎo)數(shù)過(guò)程是高頻噪聲的放大過(guò)程，最小二乘法的點(diǎn)數(shù)取得越多，導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)越光滑，但也簡(jiǎn)潔造成數(shù)據(jù)失真．Integration積分此命令用于對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)積分．Semiintegandsemideriv半微分半積分的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)，從而可用極譜理論分析數(shù)據(jù)．Interpolation插值此命令用于在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值．插值后數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)是原始數(shù)據(jù)的2n倍．BaselineCorrection基線校正流電平處定義一條水平基線，原始數(shù)據(jù)將減去這一電平．DataPointRemoving數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除此命令用于刪除一些不需要的數(shù)據(jù)點(diǎn)，但數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除僅限于頭尾的數(shù)據(jù)點(diǎn)．DataPointModifying數(shù)據(jù)點(diǎn)修改BackgroundSubtraction背景扣除入盤(pán)中．進(jìn)展樣品測(cè)量后可用此命令以背景試驗(yàn)數(shù)據(jù)文件做扣除．SignalAveraging信號(hào)平均號(hào)平均可提高信噪比，提高的倍數(shù)等于測(cè)量次數(shù)的根號(hào)．MathematicalOperation數(shù)學(xué)運(yùn)算用此命令可對(duì)X或Y數(shù)組進(jìn)展加減乘除，指數(shù)，對(duì)數(shù)，平方，根號(hào)，倒數(shù)等到了歸一化的電流．FourierSpectrum付里葉變換譜圍等很有幫助．Analysis分析CalibrationCurve校正曲線據(jù)可以儲(chǔ)存，以后可調(diào)出再用．StandardAddition標(biāo)準(zhǔn)參加法數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存，以后可調(diào)出再用．DataFileReport數(shù)據(jù)文件分析報(bào)告原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)〕．用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)據(jù)文件，便能產(chǎn)TimeDependence時(shí)間依靠關(guān)系〔原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)〕．用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)可以儲(chǔ)存，以后可調(diào)出再用．Sim循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器Mechanism反響機(jī)理CHI儀器的掌握軟件同時(shí)還集成了循環(huán)伏安法的數(shù)字模擬器．模擬器承受快于較高檔次的儀器，用戶可輸入包括電子轉(zhuǎn)移，一級(jí)和二級(jí)化學(xué)反響的任意組可以儲(chǔ)存，以后可調(diào)出再用．Simulate模擬意輸入反響機(jī)理．View看DataInformation數(shù)據(jù)信息型號(hào)，數(shù)據(jù)的注解，以及所進(jìn)展過(guò)的數(shù)據(jù)處理．DataList數(shù)據(jù)列表〔例如電位和電流〕的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系．列表的格式與文本文件一樣．可用TextFileFormat〔文本文件格式〕的命令來(lái)轉(zhuǎn)變．Equations有關(guān)的電化學(xué)方程式此命令可用于顯示各種有關(guān)的電化學(xué)方法的方程式以及方程式中各種字母頻繁地查閱書(shū)籍資料．Clock時(shí)鐘此命令顯示當(dāng)前時(shí)間．Toolbar工具欄工具欄上的鍵所代表的命令，以提高軟件使用的效率．StatusBar顯示狀態(tài)欄命令時(shí)，該命令的意義會(huì)顯示在狀態(tài)欄的左面．右邊是試驗(yàn)技術(shù)的顯示．Help幫助HelpTopic幫助題目用戶可用此命令查詢能供給幫助的內(nèi)容和題目．AboutCHI有關(guān)CHI此命令會(huì)給出軟件的版本，版權(quán)，以及CHInstruments的地址，，，E-mail地址，以便用戶直接聯(lián)系．常用電化學(xué)試驗(yàn)操作及參數(shù)設(shè)置循環(huán)伏安法使用方法在掌握界面中點(diǎn)擊 圖標(biāo)，選擇CyclicVoltammetry，點(diǎn)擊OK。在掌握界面中點(diǎn)擊 圖標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。InitE(V)：起始電位，-10+10HighE(V)：最高電位，-10－+10LowE(V)-10+10InitialScan：起始掃描方向，Positive〔陽(yáng)極〕Negative陰極〕ScanRate〔V/s：掃描速度，1e-6－20000SweepSwgments：掃描圈數(shù)，1－1000000SampleInterval〔V：樣品間隔，1e-6－QuietTim〔sec：靜止時(shí)間，0－100000Sensitivity〔A/：靈敏度，1e-12－0.1例如設(shè)置參數(shù)如下：得到的掃描曲線為：微分脈沖伏安法使用方法在掌握界面中點(diǎn)擊 圖標(biāo)選擇DifferentialPulseVoltammetr點(diǎn)擊O。在掌握界面中點(diǎn)擊 圖標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。InitE (V)-10－+10FinalE(V)：最高電位，-10－+10Incr〔：電位增幅，0.001－Amplitude〔：增幅，0.001－0.5PulseWidt〔se：脈沖寬度，0.001－PulsePeriod〔se：脈沖周期，0.01－50QuietTim〔sec：靜止時(shí)間，0－100000Sensitivity〔A/：靈敏度，1e-12－0.1例如設(shè)置參數(shù)如下：得到的曲線為：i-t曲線法OK。

12Amperometrici-tCurve，點(diǎn)擊在掌握界面中點(diǎn)擊 圖標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。InitE (V)：起始電位，-10－+10SampleInterva〔s：采樣間隔，1e-6－SamplingTime：全部測(cè)量時(shí)間，0.0015e5ScalesduringRun：運(yùn)行時(shí)梯度，1,2,3QuietTim〔sec：靜止時(shí)間，0－Sensitivity〔A/：靈敏度，1e-12－0.1例如設(shè)置參數(shù)如下：:溝通阻抗法在掌握界面中點(diǎn)擊 圖標(biāo)，選擇A.C.impedance，點(diǎn)擊OK。在掌握界面中點(diǎn)擊InitE：起始電勢(shì)。

圖標(biāo)，如圖17，在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。HighFrequency：高頻，105Hz。LowFrequency：低頻，0.10.01Hz〔依據(jù)試驗(yàn)本身需要。其余各項(xiàng)都不需設(shè)置，通常可使用軟件默認(rèn)的設(shè)置。18的試驗(yàn)結(jié)果圖，從圖上我們可以讀出電極外表的180.1mol/LKCl包含1.0mmol/L[Fe(CN)6]3?/4?706Ω。6試驗(yàn)測(cè)定完畢后單擊 入文件名稱及選擇保存路徑，單擊保存。7.故障消除觀察到的問(wèn)題LinkFailed〔訊〕

可能的原因 解決辦法電源未打開(kāi) 打開(kāi)儀器電源器

電纜未接確關(guān)能掉關(guān)能掉也儀要器關(guān)后掉重計(jì)算打機(jī)開(kāi)后．重有可打開(kāi)的是計(jì)低算速過(guò)的程計(jì)，等待失敗重啟動(dòng)程序或計(jì)算機(jī)重復(fù)幾次硬件測(cè)試，必要時(shí)重啟動(dòng)儀器和計(jì)算機(jī)后再試．假設(shè)錯(cuò)誤始終存在并且是相同的，用標(biāo)準(zhǔn)電阻作模擬電解池用循環(huán)伏安法試驗(yàn)冗長(zhǎng)尤其算機(jī)通訊斷了太高太大信號(hào)太弱

連接電纜用SetupSystem通訊口fax/modem頭溢出數(shù)據(jù)溢出(Overflow) 靈敏度太高硬件故障

(HardwareTest)Y方向反了打旋不印轉(zhuǎn)同機(jī)角關(guān)度于的字定符義使用角度字體(Font)軟件和設(shè)置文件刪除舊的*.cfg文件,的*.cfg文件啟數(shù)的版本老不同動(dòng)程序后作儀連器接沒(méi)與計(jì)算機(jī)連接儀器給不定允的許儀器型號(hào)使用預(yù)定用戶任意輸入反電化學(xué)工作站使用說(shuō)明書(shū)1、翻開(kāi)電化學(xué)工作站翻開(kāi)桌面上的“chi660中文”〔“chi660c”為英文界面〕快捷方式上圖中為一些常用按鈕的說(shuō)明，各種參數(shù)的具體操作方法參考相關(guān)測(cè)試的資料，在此不作介紹。2、圖像處理迭加作圖方法：如下圖，點(diǎn)擊“圖像〔G〕”在下拉菜單中選擇“迭加作圖〔O〕”，在彈出的對(duì)話框中翻開(kāi)所要迭加