原子吸收法測(cè)定18種金屬的干擾與注意事項(xiàng)

原子吸收法測(cè)定18種金屬的干擾與注意事項(xiàng)原子吸收法測(cè)定18種金屬的干擾與注意事項(xiàng)Ba,Ca,Cd,Cr領(lǐng)(Ba)火焰原子吸收光譜法：在空氣-乙烘火焰中，鋼呈現(xiàn)大量的化學(xué)干擾，測(cè)定靈敏度低。在氧化亞氮-乙烘火焰中，這種干擾大為減小或完全消失。在空氣一乙烘火焰中由鈣基體引起的CaOH譜帶的強(qiáng)背景吸收在高溫火焰中也會(huì)消失。石墨爐原子吸收光譜分析法：用石墨爐技術(shù)測(cè)定領(lǐng)，由石墨管直接發(fā)射會(huì)產(chǎn)生干擾。因此不必要選擇太高的原子化溫度。笊燈在鋼的波長(zhǎng)處只有很低的能量，因而不能用于背景校正，原子吸收光譜儀使用鹵素?zé)艋蛴萌?yīng)背景校正器能有效地解決這個(gè)問題。鈣(Ca)(1)干擾：①磷酸、硫酸、硅酸、鋼等存在化學(xué)干擾；②低溫火焰的干擾尤為顯著；③在空氣-乙塊火焰中還有電離干擾。(2)注意事項(xiàng)：①為了抑制化學(xué)干擾，應(yīng)采用富燃火焰；②由于樣品中的有機(jī)物而出現(xiàn)測(cè)定誤差時(shí)，可添加乙二醇；③應(yīng)保持一定的酸度和添加LaCl以避免干擾引起吸光度變??；④燃燒器的位置、燃燒氣體的組成對(duì)測(cè)定值及干擾有影響，因此需選擇最適宜的條件。鎘(Cd)(1)干擾：不存在化學(xué)和光譜干擾，高濃度的硅可降低鎘的吸收。(2)注意事項(xiàng)：①分析溶液應(yīng)保持一定的酸度，酸度低時(shí)成為膠濁狀，使吸光度減少；②鎘的蒸氣壓較高，光源共振線易產(chǎn)生自吸，因此需使用較低燈電流?；鹧嬖游展庾V法：鎘在空氣-乙烘火焰中易于測(cè)定且無任何干擾。在228.8nm譜線的特征濃度為0.02mg/Ll%,其檢出限達(dá)到0.0005mg/Lo測(cè)定較高濃度的鎘，宜用326.Inm共振線，因其特征濃度約為20mg/Ll%,從而可避免過多稀釋。石墨爐原子吸收光譜法：用石墨爐測(cè)定鎘，最大問題之一是有污染的危險(xiǎn)。許多試劑中也發(fā)現(xiàn)鎘的空白高，因此經(jīng)常需要純化。用l%TritonX-100+0.2%HNO3為稀釋劑，Ni+Pd+NH,H2PO：為改進(jìn)劑，塞曼校正背景，石墨平臺(tái)原子化測(cè)定生物標(biāo)樣中的Cd和Pb,灰化溫度可提高到900°Co銘(Cr)(1)干擾：使用富燃火焰時(shí)，所有陰、陽離子及酸濃度均有影響，鐵的干擾較大。(2)注意事項(xiàng)：①選用357.9nm共振線最為合適；②銘的譜線較多，狹縫應(yīng)窄??；③必須選擇合適的燃燒器高度；④樣品中存在鎂時(shí)，因Mg(0H)2在357.9nni附近有分子吸收，故必須進(jìn)行背景校正。用空氣-乙烘或N20-C2H2火焰測(cè)定Cr,富燃火焰能得到較高的靈敏度。測(cè)定高含量Cr,用分析線Cr425.43nm,特征濃度0.Ikig/mL。用N20c2H2火焰測(cè)定Cr,Cr(H)和Cr(V)具有相同的測(cè)定靈敏度。如果以8-羥基喳琳為螯合劑，在pH=6萃取Cr(H),以二乙基二硫代氨基甲酸鹽為螯合劑，在p