儀器分析復(fù)習(xí)資料

一、名詞解釋：4.多普勒變寬：原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。5.保留時(shí)間：從進(jìn)樣開(kāi)始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。7.原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸取外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。9.相對(duì)保留值：相對(duì)保留值也稱選擇性因子，其定義為：式中和分別為組分2與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時(shí)間。二、填空題：（每空1分，共20分）1．按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為分子光譜和原子光譜。3．在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用H2作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用N2作載氣。4．在色譜分析中，用兩峰間的距離來(lái)表達(dá)柱子的選擇性，兩峰間距離越大，則柱子的選擇性越好，組分在固液兩相上的熱力學(xué)性質(zhì)相差越大。10.原子吸取光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生的。11．尼柯?tīng)査够?Nicolsky)方程式,其中被稱為電位選擇性系數(shù)，它可以用來(lái)估計(jì)干擾離子帶來(lái)的誤差，玻璃膜鈉電極對(duì)鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2×10-3，這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的500倍。13．原子吸取光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生的。14．晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其對(duì)應(yīng)的銀鹽制成，它們的敏捷度由低到高的次序?yàn)镃l-<Br-<I-15.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij<1時(shí)，表明電極對(duì)i離子的響應(yīng)較對(duì)j的響應(yīng)大；當(dāng)>1時(shí)，表明電極選擇性傾向j離子；當(dāng)Kij=1時(shí)，表明電極對(duì)i,j離子的響應(yīng)相等。23．氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。24．高壓液相色譜儀的工作過(guò)程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱分離，被分離后的試樣按先后次序進(jìn)入檢測(cè)器，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成電信號(hào)，由記錄儀記錄下來(lái)，即得到一張液相色譜圖。28．原子線的自然寬度是由原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間引起的，原子吸取光譜線的多譜勒變寬是由原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間而產(chǎn)生的。30．根據(jù)固定相的不一樣，氣相色譜法分為氣液色譜和氣固色譜。31．測(cè)定pH值時(shí)玻璃電極的電位隨氫離子濃度的變化而變化，而參比電極（或飽和甘汞電極SCE）電極的電位固定不變。34．在原子吸取光譜線變寬的原因中，多普勒變寬是由于原子不規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)；自然變寬是由于與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)（或測(cè)不準(zhǔn)原理）。指出試樣中各組分的流出先后次序。（1）苯，苯酚，環(huán)己烷環(huán)己烷苯苯酚（2）苯，乙苯，正丙苯苯乙苯正丙苯41.AES定性分析措施叫（光譜圖（或鐵光譜圖、原則光譜圖）比較法），常用的AES半定量分析措施叫（譜線強(qiáng)度（或譜線黑度、原則系列）比較法或數(shù)線（顯線）法）。42.在AAS分析中，只有采用發(fā)射線半寬度比吸取線半寬度小得多的（銳線光源），且使它們的中心頻率一致，方可采用測(cè)量（峰值吸取）來(lái)替代測(cè)量積分吸取的措施。2．氣相色譜分析中常用的通用檢測(cè)器有熱導(dǎo)池

和火焰離子化。

前者是濃度型，而后者是質(zhì)量型。7．原子發(fā)射光譜定性分析時(shí)，攝譜儀狹縫宜小，原因是保證有足夠的辨別率，減少譜線間重疊干擾；而定量分析時(shí)，狹縫宜大，原因是保證有較大的入射光強(qiáng)，提高譜線強(qiáng)度。

8．影響化學(xué)位移的內(nèi)部原因有誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，和磁各向異性等。三、選擇題：（每題2分，共40分） （B）2.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反應(yīng)了哪些部分分子間的互相作用？ A.組分與載氣 B.組分與固定相C.組分與組分 D.載氣與固定相（A）3.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是 A.調(diào)整保留時(shí)間 B.死時(shí)間 C.相對(duì)保留值 D.保留指數(shù)（C）5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A.分離度 B.容量因子 C.塔板數(shù) D.分派系數(shù)（D）8.在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度 A.成正比 B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 C.的對(duì)數(shù)成正比 D.符合能斯特公式的關(guān)系1.用離子選擇電極以原則加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，規(guī)定加入原則溶液A。A.體積要小，濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質(zhì)的摩爾吸取系數(shù)越大，則表明A。A.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光吸取能力越強(qiáng)B.某波長(zhǎng)光通過(guò)該物質(zhì)的光程越長(zhǎng)C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸取所需入射光的波長(zhǎng)越長(zhǎng)9.兩色譜峰的相對(duì)保留值r21等于B。A.B.C.D.10.在以甲醇-水為流動(dòng)相的反相色譜中，增長(zhǎng)甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時(shí)間tR將A。A.k和tR減小B.k和tR增大C.k和tR不變D.k增大，tR減小2.采用分光光度法進(jìn)行測(cè)定期，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)原因有ABCD。A.雜散光B.非平行光C.非單色光D.散射光和折射光3.原則曲線法是光度測(cè)定中的基本措施，用參比溶液調(diào)整A=0或T=100%，其目的是AD。A.使原則曲線通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)B.使測(cè)量中c~T為線性關(guān)系C.使測(cè)量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測(cè)吸光度A值真正反應(yīng)的是待測(cè)物的A值4.用紅外光譜識(shí)別芳香化合物的有關(guān)峰有BCD。A.=C?H伸縮振動(dòng)不不小于3000cm-1B.=C?H面外彎曲吸取在900~600cm-1，可以用來(lái)判斷苯環(huán)取代狀況C.=C?H面內(nèi)彎曲譜帶在1250~1000cm-1D.苯環(huán)的骨架振動(dòng)，一般出現(xiàn)~1600cm-1，~1500cm-1，和1450cm-1等譜帶5.在原子吸取分光光度分析中，發(fā)既有吸取線的重疊，宜采用的措施是AD。A.另選測(cè)定波長(zhǎng)B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學(xué)措施分離6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場(chǎng)移動(dòng)的原因有ABD。A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)8.色譜法系統(tǒng)合用性試驗(yàn)規(guī)定ABD。A.到達(dá)規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度不小于1.5C.固定相和流動(dòng)相比例合適D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于對(duì)應(yīng)兩組分在兩相間的AB。A.分派比B.分派系數(shù)C.擴(kuò)散速率D.理論塔板數(shù)10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是AD。A.改善峰形B.增長(zhǎng)峰面積C.縮短柱長(zhǎng)D.改善分離度（A）1.電磁輻射的微粒性表目前下述哪種性質(zhì)上 A.能量 B.頻率 C.波長(zhǎng) D.波數(shù)（B）3.在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為了提高檢測(cè)器的敏捷度，常使用的載氣為 A.氮?dú)? B.氫氣 C.氧氣 D.氦氣（B）4.俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時(shí)是采用 A.液液色譜法 B.液固色譜法 C.凝膠色譜法 D.離子互換色譜法（A）5.下列化合物中，C=C伸縮振動(dòng)吸取強(qiáng)度最大的化合物為 A.R－CH=CH2 B.R－CH=CH－R’(順式) C.R－CH=CH－R’(反式) .R’－CH=CH－R’(順式)（D）6.羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)最高者為 A.(1) B.(2) C.(3) D.(4)（C）7.原子發(fā)射光譜和原子吸取光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于 A.輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 B.能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 C.能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷 D.空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷（C）8.用一般分光光度法測(cè)得標(biāo)液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測(cè)定，以c1為參比，則試液的透光度為 A.40% B.50% C.60% D.70%（D）9.單道單光束型與單道雙光束型原子吸取光度計(jì)的區(qū)別在于 A.光源 B.原子化器 C.檢測(cè)器 D.切光器（A）10.有關(guān)離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間,不對(duì)的說(shuō)法的是濃試樣比稀試樣長(zhǎng);光滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間;共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響; D.一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間1.在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中,用于紫外波段的光源是(C)A鎢燈B鹵鎢燈C氘燈D能斯特光源2.下列說(shuō)法對(duì)的的是(B) A透光率與濃度成直線關(guān)系 B摩爾吸取系數(shù)隨波長(zhǎng)而變化 C比色法測(cè)定FeSCN2+時(shí)，選用紅色濾光片D玻璃棱鏡合用于紫外光區(qū)4.原子吸取光譜中光源的作用是(C)A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量B產(chǎn)生紫外光C發(fā)射待測(cè)元素的特性譜線D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光5.原子發(fā)射光譜分析中,氣態(tài)原子的電離度與下列哪種原因有關(guān)?(D) A氣體的壓力 B原子的原子序數(shù) C原子的揮發(fā)性質(zhì) D原子的電離電位6.下列哪一種說(shuō)法是對(duì)的的?氟離子選擇電極的電位(D)A隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;B隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;C與試液中氫氧根離子的濃度無(wú)關(guān);D上述三種說(shuō)法都不對(duì)7.在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是(A) A保留時(shí)間B分派比C半峰寬D峰面積8.下列氣體中,不能用做氣相色譜法載氣的是(C)A氮?dú)釨氫氣C氧氣D氦氣9.在極譜分析中,一般在試液中加入大量的支持電解質(zhì),目的是消除(B)A極譜極大B遷移電流C充電電流D殘存電流10.分子中電子躍遷的能量相稱于(A) A紫外/可見(jiàn)光 B近紅外光 C微波 D無(wú)線電波1．氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于(A)試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)(B)固定液的最高使用溫度(C)試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值(D)固定液的沸點(diǎn)2．氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測(cè)定的是(A)堿金屬元素稀土元素(B)堿金屬和堿土金屬元素(C)Hg和As(D)As和Hg3．對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜措施?(A)離子互換色譜法(B)液-固色譜法(C)空間排阻色譜法(D)液-液色譜法4．在液相色譜中，梯度洗脫合用于分離的是（A）異構(gòu)體（B）沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相似的化合物（C）沸點(diǎn)相差大的試樣（D）極性變化范圍寬的試樣5．用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測(cè)定牛奶中氯離子含量時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為KNO3（B）KCl（C）KBr（D）KI6．在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí),要闡明有某元素存在，必須(A)它的所有譜線均要出現(xiàn)(B)只要找到2～3條譜線(C)只要找到2～3條敏捷線(D)只要找到1條敏捷線7．雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是(A）試樣吸取與參比吸取之差(B)試樣λ1和λ2吸取之差(Ｃ)試樣在λ1和λ2吸取之和(D)試樣在λ1的吸取與參比在λ2的吸取之和8.離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于(A)估計(jì)電極的檢測(cè)限(B)估計(jì)共存離子的干擾程度(Ｃ)校正措施誤差(D)估計(jì)電極線性響應(yīng)范圍9．庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比(A)需要原則物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)(B)很難使用不穩(wěn)定的滴定劑(C)測(cè)量精度相近(D)不需要制備原則溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生10.假如試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要精確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，宜采用的定性措施為(A)運(yùn)用相對(duì)保留值定性(B)運(yùn)用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性(C)加入已知物增長(zhǎng)峰高的措施定性(D)與化學(xué)措施配合進(jìn)行定性11.根據(jù)范蒂姆特方程式，下列說(shuō)法對(duì)的的是(A)固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高(B)h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分離有利(C)載氣線速度越高，柱效越高(D)載氣線速度越低，柱效越高12．伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了（Ａ）有效地減少電位降(B)消除充電電流的干擾(C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性(D)提高措施的敏捷度13.原子吸取測(cè)定期，調(diào)整燃燒器高度的目的是(Ａ)控制燃燒速度(B)增長(zhǎng)燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間(C)提高試樣霧化效率(Ｄ)選擇合適的吸取區(qū)域14．紫外-可見(jiàn)吸取光譜重要決定于（A）分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷（B）分子的電子構(gòu)造（C）原子的電子構(gòu)造（D）原子的外層電子能級(jí)間躍遷15．熒光分析法和磷光分析法的敏捷度比吸取光度法的敏捷度（A）高（B）低（C）相稱（D）不一定誰(shuí)高誰(shuí)低1、在原子發(fā)射光譜分析（簡(jiǎn)稱AES）中，光源的作用是對(duì)試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對(duì)某種低熔點(diǎn)固體合金中某些難激發(fā)的元素直接進(jìn)行分析，則應(yīng)選擇（③）。①直流電弧光源，②交流電弧光源，③高壓火花光源，④電感耦合等離子體（簡(jiǎn)稱ICP）光源2、在AES分析中，把某些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為（②）。①共振線，②敏捷線，③最終線，④次敏捷線3、待測(cè)元素的原子與火焰蒸氣中其他氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱為（②）。①多普勒變寬，②羅倫茲變寬，③共振變寬，④自然變寬4、在原子吸取光譜（簡(jiǎn)稱AAS）分析中，把燃助比與其化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近的火焰稱作（①）。①中性火焰，②富燃火焰，③貧燃火焰，④等離子體炬焰5、為了消除AAS火焰法的化學(xué)干擾，常加入某些能與待測(cè)元素（或干擾元素）生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑，從而使待測(cè)元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物，此類試劑叫（③）。①消電離劑，②釋放劑，③保護(hù)劑，④緩沖劑6、為了同步測(cè)定廢水中ppm級(jí)的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最佳應(yīng)采用的分析措施為（①）。①ICP-AES，②AAS，③原子熒光光譜（AFS），④紫外可見(jiàn)吸取光譜（UV-VIS）7、在分子吸取光譜中，把由于分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱作（③）。①紫外吸取光譜（UV），②紫外可見(jiàn)吸取光譜，③紅外光譜（IR），④遠(yuǎn)紅外光譜8、雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比較，其突出的長(zhǎng)處是（③）。①可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍，②可以采用迅速響應(yīng)的探測(cè)系統(tǒng)，③可以抵消吸取池所帶來(lái)的誤差，④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差9、在下列有機(jī)化合物的UV光譜中，C=O的吸取波長(zhǎng)λmax最大的是（②），最小的是（③）。12、具有構(gòu)成構(gòu)造為：光源→單色器→吸取池→檢測(cè)器的分析儀器是（③）光譜儀。①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR16、一般氣相色譜法合用于（③）。①任何氣體的測(cè)定，②任何有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的分離測(cè)定，③無(wú)腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測(cè)定，④無(wú)腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測(cè)定17、在氣相色譜分析中，影響組分之間分離程度的最大原因是（②）。①進(jìn)樣量，②柱溫，③載體粒度，④氣化室溫度18、波及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面原因的是（②）。①保留值，②分離度，③相對(duì)保留值，④峰面積19、分離有機(jī)胺時(shí)，最佳選用的氣相色譜柱固定液為（④）。①非極性固定液，②高沸點(diǎn)固定液，③混合固定液，④氫鍵型固定液20、為測(cè)定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是（③）。①苯，②正庚烷，③正構(gòu)烷烴，④正丁烷和丁二烯21、當(dāng)樣品較復(fù)雜，相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要精確測(cè)定保留值有一定困難時(shí)，可采用的氣相色譜定性措施是（②）。①運(yùn)用相對(duì)保留值定性，②加入已知物增長(zhǎng)峰高的措施定性，③運(yùn)用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性，④與化學(xué)措施配合進(jìn)行定性22、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，最佳選用（①）做載氣，其效果最佳。①H2氣，②He氣，③Ar氣，④N2氣23、在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（①）。①減小填料粒度，②合適升高柱溫，③減少流動(dòng)相的流速，④減少流動(dòng)相的粘度1．下列說(shuō)法哪一種對(duì)的?

(

b

)

a.

陽(yáng)極電位越正、析出電位越正者越易在陽(yáng)極上氧化

b.

陽(yáng)極電位越正、析出電位越負(fù)者越易在陽(yáng)極上氧化

c.

陽(yáng)極電位越負(fù)、析出電位越正者越易在陽(yáng)極上氧化d.

陽(yáng)極電位越負(fù)、析出電位越負(fù)者越易在陽(yáng)極上氧化

c.

運(yùn)用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性5．在GC和LC中,

影響柱的選擇性不一樣的原因是

(

a

)

a.固定相的種類

b.柱溫

c.流動(dòng)相的種類

(4)分派比6先電解富集，后電解溶出的電分析措施是

（

d

）

a.

電導(dǎo)分析法

b.

電重量分析法c.

電位分析法

d.

溶出伏安法

8.影響譜線變寬的最重要原因是如下哪種?

（

b

）

a.

自然變寬

b.

熱變寬c.

碰撞變寬

d.

自吸變寬9.

空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的原因是

（

c

）

a.

陰極材料b.

填充材料

c.

燈電流d.

陽(yáng)極材料11.

原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于

（

b

）

a.原子次外層電子在不一樣能態(tài)間的躍遷

b.原子外層電子在不一樣能態(tài)間的躍遷

c.原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)

d.原子核的振動(dòng)12.

礦石粉末的定性分析，一般選擇下列哪種光源為好（

b

）

a.交流電弧

b.直流電弧

c.高壓火花

d.等離子體光源

簡(jiǎn)答題：（每題5分，共20分）1．在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加緊傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。3．在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具有哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相似。內(nèi)標(biāo)化合物中不得具有被測(cè)元素。（2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡量類似的蒸發(fā)特性。（3）用原子線構(gòu)成分析線對(duì)時(shí)，規(guī)定兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線構(gòu)成分析線對(duì)，則不僅規(guī)定兩線的激發(fā)電位相近，還規(guī)定電離電位也相近。（4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過(guò)大。（5）若用攝影法測(cè)量譜線強(qiáng)度，規(guī)定構(gòu)成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡量靠近。（6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒(méi)有自吸或自吸很小，且不受其他譜線的干擾。2．紅外光譜定性分析的基本根據(jù)是什么？答：構(gòu)造不一樣的化合物分子發(fā)生振動(dòng)時(shí)有其獨(dú)特的紅外吸取光譜，譜圖上吸取峰的位置和強(qiáng)度則反應(yīng)了各基團(tuán)的振動(dòng)頻率和有關(guān)構(gòu)造原因的互相影響，據(jù)此可以辨別由不一樣原子和不一樣化學(xué)鍵構(gòu)成的物質(zhì)，甚至可以用于識(shí)別多種同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。4．簡(jiǎn)要論述電分析化學(xué)法的特點(diǎn)？答：（1）精確度高有的措施可測(cè)至10-11mol·L-1的組分，庫(kù)侖分析法和電解分析法可用于原子量的測(cè)定。（2）敏捷度高如離子選擇性電極法的檢測(cè)限可達(dá)10-7mol·L-1，極譜分析法的檢測(cè)下限甚至可低至10-10～10-12mol·L-1。（3）分析速度快（4）選擇性好（5）所需試樣的量較少，合用于進(jìn)行微量操作（6）測(cè)定與應(yīng)用范圍廣（7）儀器設(shè)備較簡(jiǎn)樸，操作以便，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化2.在原子吸取光譜分析中,譜線變寬產(chǎn)生的重要原因有哪些?答：原子吸取光譜分析中，譜線變寬的重要原因有：1）譜線的自然寬度；2）多普勒變寬；3）碰撞變寬（壓力變寬）。ICP光源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性？答：電弧與電火花光源系電光源，所用的兩個(gè)電極之間一般是空氣，在常壓下，空氣里幾乎沒(méi)有電子或離子，不能導(dǎo)電，因此一般要靠高電壓擊穿電極隙的氣體導(dǎo)致電離蒸氣的通路（或通電狀況下使上下電極接觸產(chǎn)生熱電子發(fā)射后再拉開(kāi)）方能產(chǎn)生持續(xù)的電弧放電和電火花放電。而ICP光源是由高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流流過(guò)圍繞在等離子體炬管（通入氬氣）外的銅管線圈，在炬管的軸線方向上產(chǎn)生一種高頻磁場(chǎng)，該磁場(chǎng)便感應(yīng)耦合于被引燃電離后的氬氣離子而產(chǎn)生一種垂直于管軸方向上的環(huán)形渦電流，這股幾百安培的感應(yīng)電流瞬間就將通入的氬氣加熱到近萬(wàn)度的高溫，并在管口形成一種火炬狀的穩(wěn)定的等離子炬。由于電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高頻環(huán)形渦電流的趨膚效應(yīng)使得等離子炬中間形成一種電學(xué)上被屏蔽的通道，故具有一定壓力的氬載氣就可以載帶著被霧化后的試樣溶液氣溶膠粒子而進(jìn)入該中心通道被蒸發(fā)和激發(fā)，從而具有穩(wěn)定性高、基體效應(yīng)小、線性范圍寬（5-6個(gè)數(shù)量級(jí)）、檢出限低（10-3-10-4ppm）、精密精確（0.1-1%）等長(zhǎng)處。而電弧和火花光源的放電穩(wěn)定性一般較差，放電區(qū)的溫度又較ICP低且不均勻，一般又在空氣中放電等，其基體干擾和第三元素影響較大，自吸現(xiàn)象較嚴(yán)重，從而使元素譜線的絕對(duì)強(qiáng)度不能精確測(cè)定而需采用測(cè)定其相對(duì)強(qiáng)度的措施即內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，由此帶來(lái)的需選擇好內(nèi)標(biāo)元素、內(nèi)標(biāo)線及選擇好緩沖劑等問(wèn)題，雖然如此，其線性范圍、檢出限、精密度和精確度也都不如ICP光源的好。只是一種直接對(duì)固體樣進(jìn)行定性和半定量分析較為簡(jiǎn)樸以便和實(shí)用的廉價(jià)光源而已。2．什么叫內(nèi)標(biāo)法？所學(xué)過(guò)的儀器分析措施中有哪些使用內(nèi)標(biāo)法？為何使用內(nèi)標(biāo)法？答：內(nèi)標(biāo)法是在試樣各含量不一樣的一系列原則試樣中，分別加入固定量的純物質(zhì)，即內(nèi)標(biāo)物。當(dāng)測(cè)得分析物和內(nèi)標(biāo)物對(duì)應(yīng)的響應(yīng)后，以分析物和內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）對(duì)分析物濃度（或含量）作圖，即可得到對(duì)應(yīng)的校正曲線。最終用測(cè)得的試樣與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）在校正曲線上獲得對(duì)應(yīng)于試樣的濃度（或含量）。不難看出，內(nèi)標(biāo)法實(shí)際上是外標(biāo)法的一種改善。在影響響應(yīng)參數(shù)較多的儀器分析措施中，為了獲得精確的成果，宜采用內(nèi)標(biāo)法，如氣相色譜法和發(fā)射光譜法。6.根據(jù)范氏方程，試簡(jiǎn)要分析要實(shí)現(xiàn)氣相色譜迅速分析應(yīng)注意哪些操作條件？答：根據(jù)范氏方程，要實(shí)現(xiàn)氣相色譜迅速分析應(yīng)注意：（1）應(yīng)當(dāng)選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣（如H2,He），同步還應(yīng)當(dāng)考慮載氣對(duì)不一樣檢測(cè)器的適應(yīng)性。（2）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡量好的分離的前提下，盡量采用較低的溫度，但以保留時(shí)間合適，峰形不拖尾為度。（3）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，容許的進(jìn)樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄某些。（4）對(duì)擔(dān)體的規(guī)定：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度規(guī)定均勻、細(xì)?。ǖ贿m宜過(guò)小以免使傳質(zhì)阻力過(guò)大）（5）進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣0.1~5uL,氣體試樣0.1~10mL.（6）氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30-70℃

6．畫出氣相色譜流程圖，解釋色譜峰展寬的重要原因。答：載氣源－進(jìn)樣口和氣化室－色譜柱和柱溫箱－檢測(cè)器－記錄系統(tǒng)。運(yùn)用速率方程解釋色譜峰展寬計(jì)算題：（每題10分，共20分）1.摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε=2.5×105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0cm吸取池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)精確溶入這種化合物多少克？解：已知M=125，ε=2.5×105，b=1.0cm，A=0.60，根據(jù)：A=εbc可得：0.60=2.5×105×1.0×c∴c=2.4×10-6mol·L-1∴2．在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分離同樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：221空氣1min17min14min1min進(jìn)樣（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間t’R1及t’R2；（3）若需到達(dá)分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？解：（1）（2）=－tM=17－1=16min＝－tM=14－1=13min（3）n有效＝H有效＝L/n有效=3000/4096=0.73mm當(dāng)R=1.5時(shí)∴2．丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5、3.5、4.8min，其對(duì)應(yīng)的峰寬分別為0.2、0.8、1.0min。計(jì)算丁烯在這個(gè)柱上的分派比是多少？丙烯和丁烯的分離度是多少？該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？解：（1）（2）（3）2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg,混勻后在阿皮松柱（100℃）上進(jìn)行色譜分析，測(cè)得成果如下：組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留時(shí)間(s)20.0194.0330.0393.4峰面積(mm2)987095校正因子0.941.000.93（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。