石墨細(xì)度試驗(yàn)方法 編制說明

1《石墨細(xì)度試驗(yàn)方法》（征求意見稿）編制說明一、工作簡況本標(biāo)準(zhǔn)1983年首次發(fā)布，1995年第一次修訂,2008年第二次修訂，本次為第三次修訂。依據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》國標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào)文進(jìn)行修訂，計(jì)劃號(hào)為：20221716-T-609。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出，由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC406）歸口。（二）主要工作過程2023年1月接到修訂任務(wù)后，立即成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，全面啟動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，標(biāo)準(zhǔn)起草小組結(jié)合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)和用戶的實(shí)際情況，并查閱了國內(nèi)外相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)，征求了部分行業(yè)專家意見，并采集有代表性的樣品進(jìn)行了測(cè)試分析，初步形成了工作組討論稿。2023年7月28日在陜西咸陽麗彩天琪酒店召開了本標(biāo)準(zhǔn)研討會(huì)，參會(huì)的相關(guān)委員、專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行逐字逐句提出了修改的意見和建議，會(huì)后，標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)討論意2見進(jìn)行修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容依據(jù)在GB/T3520—2008標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在我國生產(chǎn)和使用狀況以及發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了合理的增減修改。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則進(jìn)行修訂。（二）主要技術(shù)內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T3520—2008相比，主要做了如下修改：500μm鱗片石墨與微晶石墨產(chǎn)品的細(xì)度試驗(yàn)”更改為“本文件適用于天然石墨與人造石墨產(chǎn)品的細(xì)度”，修改后細(xì)度的測(cè)試范圍增大，標(biāo)準(zhǔn)的適用性更寬，與實(shí)際更貼切。2、在術(shù)語和定義章節(jié)中，將“篩下物質(zhì)量”更改為“篩下物（或篩余物）質(zhì)量變化量”，增加了“篩余物”“篩下物”的術(shù)語和定義，刪除了“在本文件中規(guī)定了負(fù)壓篩析法和振篩機(jī)法兩種方法，具有同等效力”。由于文中多次提及到“篩余物”和“篩下物”這兩個(gè)術(shù)語，增加后結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)上下文更容易理解。3、在4.1和4.2中增加了負(fù)壓篩析法和振篩機(jī)法測(cè)試3定范圍：38μm以上），增加后標(biāo)準(zhǔn)使用者可根據(jù)測(cè)試范圍有針對(duì)性的選擇試驗(yàn)方法?？颉?。修改后更為準(zhǔn)確。平：感量不低于”。修改后更為準(zhǔn)確。修改后更貼合實(shí)際。7、將4.1.2中增加“稱量所選定標(biāo)準(zhǔn)篩的質(zhì)量”；將“將標(biāo)準(zhǔn)篩連同篩蓋一起取出，用毛刷將篩蓋和篩框內(nèi)周附著的試樣掃入篩內(nèi)，再將篩余物倒入容器，進(jìn)行稱量”更改為“將標(biāo)準(zhǔn)篩連同篩蓋一起取出，用毛刷將篩蓋附著的試樣掃入篩內(nèi)，然后稱量標(biāo)準(zhǔn)篩和篩余物的總質(zhì)量”；將“把稱量過的篩余物再按4.1.2.3進(jìn)行檢查篩分30s。如未到達(dá)篩分終點(diǎn)，則繼續(xù)篩分30s。如此反復(fù)，直至達(dá)到篩分終點(diǎn)，稱量篩余物質(zhì)量（精確至0.001g）”更改為“按4.1.2.3將稱量過帶篩余物的標(biāo)準(zhǔn)篩安裝好后，進(jìn)行檢查篩分30s，判斷是否到達(dá)篩分終點(diǎn)。如未到達(dá)篩分終點(diǎn)，則繼續(xù)篩分30s。如此反復(fù)，直至達(dá)到篩分終點(diǎn)，稱量標(biāo)準(zhǔn)篩和篩余物的4總質(zhì)量（精確至0.001g）。修改后更容易操作，大大提高8、將4.1.3結(jié)果計(jì)算中的內(nèi)容進(jìn)行了修改。修改后與前文互相呼應(yīng)。9、將4.2.2中增加“稱量空篩底質(zhì)量”；將“到達(dá)篩分規(guī)定的時(shí)間后停機(jī)，取出標(biāo)準(zhǔn)篩（包括篩蓋和篩底）倒出篩底內(nèi)試樣，重新裝上篩底和篩蓋，在振篩機(jī)上進(jìn)行檢查篩分1min后，再次取出標(biāo)準(zhǔn)篩，稱量篩底試樣。如未到達(dá)篩分終點(diǎn)，則繼續(xù)篩分1min。如此反復(fù)，直至到達(dá)篩分終點(diǎn)。開始稱量篩余物或篩下物”更改為“到達(dá)篩分規(guī)定的時(shí)間后停機(jī)，取出標(biāo)準(zhǔn)篩（包括篩蓋和篩底），稱量篩底和篩下物的總質(zhì)量，重新裝上篩底和篩蓋，在振篩機(jī)上進(jìn)行檢查篩分1min后，再次取出標(biāo)準(zhǔn)篩，再次稱量篩底和篩下物的總質(zhì)量，判斷是否到達(dá)篩分終點(diǎn)。如未到達(dá)篩分終點(diǎn)，則繼續(xù)篩分1min。如此反復(fù)，直至到達(dá)篩分終點(diǎn)，稱量篩底和篩下物的總質(zhì)量（精確至0.01g）”。修改后更容易操作，大大提高了測(cè)試的效率。10、將4.2.3結(jié)果計(jì)算的內(nèi)容補(bǔ)充完整，不再引用上面條款，并增加公式（3）和公式（4），修改后一目了然，便于操作者使用此標(biāo)準(zhǔn)。511、增加了“激光衍射法”。根據(jù)廣泛的調(diào)研和驗(yàn)證，此方法已經(jīng)很成熟，且效率高，此方法增加后標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性12、進(jìn)行了編輯性修改。三、主要試驗(yàn)情況分析針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂的內(nèi)容，我們收集了500μm以下粒徑的10組石墨樣品進(jìn)行測(cè)試，每組樣品讀取D10、D50、D90值，結(jié)果取三次測(cè)試的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。本次修訂中，主要增加了“激光衍射法”測(cè)定石墨樣品的細(xì)度。為了驗(yàn)證激光衍射法的可行性，標(biāo)準(zhǔn)起草小組做了表1“激光衍射法”測(cè)定石墨細(xì)度驗(yàn)證數(shù)據(jù)樣品編號(hào)石墨細(xì)度測(cè)定值石墨細(xì)度測(cè)定值石墨細(xì)度測(cè)定值115.92μm33.45μm60.99μm26.37μm11.93μm22.42μm36.31μm14.35μm28.31μm425.02μm35.23μm57.67μm521.84μm43.51μm82.11μm61.40μm6.45μm25.83μm71.57μm7.11μm35.99μm833.93μm52.08μm80.01μm929.08μm49.57μm78.29μm8.73μm11.57μm19.21μm6根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法，測(cè)試結(jié)果主要取D10、D50、D90值，且設(shè)置結(jié)果取三次測(cè)試的算術(shù)平均值作為報(bào)告值，從表1的驗(yàn)證數(shù)據(jù)來看，我們收集的樣品中，D10最小值為1.40μm，D50最小值為6.45μm，D90最小值為19.21μm；D10最大值為33.93μm，D50最大值為52.08μm，D90最大值為80.01μm。整個(gè)驗(yàn)證試驗(yàn)按照試驗(yàn)方法進(jìn)行操作，操作過程流暢。從驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果來看，試驗(yàn)重復(fù)性比較好。因此，我們認(rèn)為用“激光衍射法”測(cè)定石墨的細(xì)度是合理可行的、也是完全可靠的。四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利情況本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)起草小組認(rèn)真調(diào)研和核查，未發(fā)現(xiàn)涉及到相關(guān)企業(yè)、單位和個(gè)人的專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況我國石墨資源分布較為廣泛，截止到目前，已在25個(gè)?。ㄊ?、自治區(qū)）發(fā)現(xiàn)有石墨礦點(diǎn)，共91個(gè)礦區(qū)。從全國范圍來看，石墨資源分布呈現(xiàn)“分布廣泛、東多西少、個(gè)別富集”的特征。鱗片石墨主要分布于黑龍江省、內(nèi)蒙古自治區(qū)、山西省、四川省、山東省等五個(gè)省份，保有儲(chǔ)量占全國的80%以上，黑龍江省和內(nèi)蒙古自治區(qū)兩省鱗片石墨儲(chǔ)量最多；微晶石墨主要分布于內(nèi)蒙古自治區(qū)、湖南省兩省，保有儲(chǔ)量占全國的67%以上。鱗片石墨、微晶石墨和人造石墨圖7圖1鱗片石墨圖片圖2微晶石墨圖片圖3人造石墨圖片目前，我國已形成六大石墨生產(chǎn)加工基地，產(chǎn)量占全國的80%以上，其中晶質(zhì)石墨主要產(chǎn)地有黑龍江雞西、黑龍江蘿北、山東平度、內(nèi)蒙古興和等；隱晶質(zhì)石墨主要產(chǎn)地有湖南郴州、吉林磐石等。人造石墨顧名思義即是人工制造的石墨。人造石墨類似于結(jié)晶學(xué)中的多晶體，其晶體發(fā)育程度取決于原材料及熱處理溫度，一般來說，熱處理溫度越高，其石墨化度也越高。人造石墨具有耐高溫性、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性及潤滑性、化學(xué)穩(wěn)定性、可塑性、抗熱震性。人造石墨具有許多優(yōu)良的性質(zhì)，因而在冶金、機(jī)械、電氣、化工、紡織、國防等工業(yè)部門獲得廣泛應(yīng)用，也廣泛應(yīng)用于石墨電極類，石墨陽極類、特種石墨類、石墨熱交換器、異型石墨制品（鏟型陽極、制氟陽極以及各種規(guī)格的坩堝、板、棒、塊等異型我國是世界石墨資源大國，第一大石墨生產(chǎn)國、出口國和消費(fèi)國，但長期以來，我國石墨加工技術(shù)落后，大量出口低附加值產(chǎn)品，高端深加工產(chǎn)品主要依賴進(jìn)口，開發(fā)利用粗放，資源優(yōu)勢(shì)未能轉(zhuǎn)化為技術(shù)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。未來，隨著我國石墨資源戰(zhàn)略地位凸顯，科學(xué)利用和保護(hù)天然石墨資源，開8發(fā)深加工技術(shù)和發(fā)展高端產(chǎn)品將成為石墨產(chǎn)業(yè)發(fā)展的必然趨勢(shì)。20世紀(jì)90年代之前,歐美日等工業(yè)發(fā)達(dá)國家石墨消費(fèi)量占八成。2000年以來，隨著中國、印度、巴西等新興國家工業(yè)快速發(fā)展，石墨消費(fèi)量逐漸增加。日本電池級(jí)石墨加工技術(shù)世界領(lǐng)先，其精加工產(chǎn)品主要出口到韓國、美國、中國等國。我國雖然是石墨資源大國，但還不是石墨強(qiáng)國。電池用高端球化石墨、氟化石墨、核級(jí)石墨與國外有一定差距，石墨深加工技術(shù)有待進(jìn)一步提高。中國天然石墨消費(fèi)結(jié)構(gòu)與世界天然石墨消費(fèi)結(jié)構(gòu)基本相同，主要用于耐火材料、冶金鑄造、密封材料、導(dǎo)電、鉛筆工業(yè)、潤滑等領(lǐng)域。根據(jù)石墨專家預(yù)測(cè)，目前中國石墨消費(fèi)主要還是在于傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)，如鋼鐵工業(yè)、冶金鑄造、耐火材料、密封材料及鉛筆工業(yè)等，占消費(fèi)總量的60%以上。近年來，隨著我國經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整，石墨逐漸轉(zhuǎn)向新能源新材料領(lǐng)域的應(yīng)用趨勢(shì)明顯，包括導(dǎo)電材料(鋰電池、燃料電池等)、油品添加劑及氟石墨等其他領(lǐng)我國在石墨關(guān)鍵功能材料生產(chǎn)與應(yīng)用方面與先進(jìn)國家仍有一定的差距，產(chǎn)業(yè)化處于商品鏈條低端。為應(yīng)對(duì)未來我國大鱗片石墨產(chǎn)品將可能出現(xiàn)短缺的問題，一方面我國應(yīng)適度加強(qiáng)地質(zhì)勘查，另一方面要調(diào)整石墨礦選礦工藝并加大對(duì)新型石墨制品的研發(fā)力度,實(shí)現(xiàn)關(guān)鍵技術(shù)國產(chǎn)化。隨著中國及非洲等國石墨資源的大幅增加，世界石墨供9給能力持續(xù)增加，為世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展，特別是新能源汽車的發(fā)展提供了資源保障。未來，全球儲(chǔ)能市場(chǎng)增速提升，國內(nèi)5G基建加速，新能源汽車潛力爆發(fā)式增長，預(yù)測(cè)全球?qū)μ烊皇绕涫歉咂焚|(zhì)電池用石墨、大鱗片（柔性石墨、膨脹石墨）的需求將大幅提升，伴隨著石墨戰(zhàn)略意義的凸顯，各國石墨資源勘查投入將持續(xù)增加，主要石墨生產(chǎn)國的生產(chǎn)和貿(mào)易將會(huì)受到嚴(yán)格管控。2021年中國石墨產(chǎn)品進(jìn)口量為23.5萬噸，進(jìn)口金額1749.36萬美元。其中鱗片天然石墨進(jìn)口量為23.26萬噸，年中國石墨產(chǎn)品出口量23.79萬噸，出口金額32790.14萬美元。石墨產(chǎn)品出口較為均衡，2021年鱗片天然石墨出口量9.46萬噸，占總出口量的39.76%，出口金額13350.38萬美元；球化石墨出口量5.27萬噸；其他粉末或粉片天然石墨占總出口量的7.68%；天然石墨（粉末或粉片除外）占總出石墨細(xì)度試驗(yàn)方法主要有負(fù)壓篩析法、振篩機(jī)法、激光粒度儀法。對(duì)于微細(xì)和超細(xì)石墨粉細(xì)度測(cè)定多采用激光粒度儀法，測(cè)定石墨樣品粒徑分布和形狀分析，尋找到合適的分散及測(cè)試條件，并同時(shí)對(duì)石墨樣品的顆粒進(jìn)行了形狀分析，保證了測(cè)試的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，同時(shí)還提供了更多的顆粒表征參數(shù)，可滿足生產(chǎn)廠家和用戶關(guān)心的石墨粉體的粒度分布問題，從而改善顆粒分布情況和控制顆粒粒徑。國內(nèi)目前河北聯(lián)冠電極股份有限公司等研發(fā)的炭電極就是以電煅無煙煤、石油焦、石墨碎、煤瀝青等為主要原料，經(jīng)配料、成型、焙燒、機(jī)械加工而成的炭質(zhì)導(dǎo)電材料，是一種新型節(jié)能環(huán)保材料，這種材料就需要冶金、化工制作石墨管件的“細(xì)顆粒特種石墨”。通過本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂，為我國石墨產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用提供更廣闊的空間，對(duì)于規(guī)范行業(yè)發(fā)展，提升石墨產(chǎn)品的品質(zhì)具有重要作用，具有很好的推廣前景。本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂在查閱了大量相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)資料的基礎(chǔ)上，針對(duì)國內(nèi)石墨生產(chǎn)廠家和用戶進(jìn)行了多方調(diào)研，對(duì)石墨細(xì)度試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)方法的先進(jìn)性和可操作性，并能滿足生產(chǎn)要求和用戶使用要求。本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂，打通生產(chǎn)企業(yè)和應(yīng)用企業(yè)之間因檢測(cè)方法不同而產(chǎn)生的壁壘，增強(qiáng)企業(yè)與企業(yè)之間的互通性，實(shí)現(xiàn)規(guī)范化生產(chǎn)和應(yīng)用，提高溝通效率，可以為企業(yè)帶來良好的經(jīng)濟(jì)效益。標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將為全國石墨生產(chǎn)企業(yè)以及更多檢測(cè)機(jī)構(gòu)服務(wù)，增強(qiáng)其生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況經(jīng)過廣泛查閱，尚未找到有關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章無抵觸之處，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)完全協(xié)調(diào)。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在修訂的過程