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文檔簡介

第八章 掃描電子顯微鏡與

電子探針顯微分析1.第八章 掃描電子顯微鏡與

電子探針日本電子JEOLTESCAN2.日本電子JEOLTESCAN2.前 言掃描電子顯微鏡

(ScanningElectronMicroscope),是繼透射電子顯微鏡后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。SEM成像原理與TEM和OM不同,它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面,通過對電子與樣品相互作用產(chǎn)生的各種信息進(jìn)行收集、處理,從而獲得微觀形貌放大像。現(xiàn)代的SEM結(jié)合X射線光譜分析儀、電子探針以及其它技術(shù)而發(fā)展成為分析型掃描電子顯微鏡,分析精度不斷提高、結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化,應(yīng)用功能不斷擴(kuò)展。目前已廣泛應(yīng)用在冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理化學(xué)等領(lǐng)域。3.前 言掃描電子顯微鏡(ScanningElectron前 言SEM的主要特點(diǎn):⑴儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨率達(dá)到7~10nm。⑵儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從幾十倍到幾十萬倍),且連續(xù)可調(diào)。⑶圖像景深大,富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面(如金屬和陶瓷斷口等)。⑷試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末狀的、導(dǎo)電或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍微處理就可以直接放到SEM中觀察。比TEM制樣簡單且圖像更接近于試樣的真實(shí)狀態(tài)。4.前 言SEM的主要特點(diǎn):4.前 言⑸可做綜合分析。SEM上裝有WDX或EDX后,在觀察掃描形貌像的同時(shí)可以對微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上半導(dǎo)體樣品座,可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程。5.前 言⑸可做綜合分析。SEM上裝有WDX或EDX后,在觀察8.1 電子束與固體樣品相互作用

高能電子束與固體樣品相互作用如圖示。6.8.1 電子束與固體樣品相互作用高能電子束與固體樣品相互8.1 電子束與固體樣品相互作用8.1.1背散射電子背散射電子——被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子,包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。⑴彈性背散射電子——被樣品中原子反射回來的散射角大于90°的那些入射電子,即方向發(fā)生改變但能量基本不變。彈性背散射電子的能量為數(shù)千eV到數(shù)萬eV。7.8.1 電子束與固體樣品相互作用8.1.1背散射電子7.背散射電子BSE⑵非彈性背散射電子——進(jìn)入固體樣品后通過連續(xù)散射改變運(yùn)動(dòng)方向,最后又從樣品表面發(fā)射出去的入射電子,不僅有運(yùn)動(dòng)方向的改變還有能量的變化。能量范圍在數(shù)十eV到數(shù)千eV。彈性背散射電子數(shù)額比非 彈性背散射電子要多。8.背散射電子BSE⑵非彈性背散射電子8.背散射電子BSEBSE產(chǎn)生范圍在樣品表面以下100nm~1μm。其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增加而增加。如圖示。當(dāng)Z↑時(shí),產(chǎn)額η↑。因此,背散射電子可以用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進(jìn)行成分分析。產(chǎn)額η指一個(gè)入射電子產(chǎn) 生能量大于50eV的背散射 電子的幾率。即η=IR/I09.背散射電子BSEBSE產(chǎn)生范圍在樣品表面以下100nm~1μ

二次電子SE二次電子——被入射電子轟擊出來的核外電子,通常為外層電子。二次電子信號主要來自樣品表層5~10nm深度范圍,能量較低(小于50eV)。二次電子產(chǎn)額對于樣品的表面狀態(tài)非常敏感,采用二次電子成像時(shí)能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。10.二次電子SE二次電子——被入射電子轟擊出來的核外電二次電子一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí),可以產(chǎn)生很多的二次電子,其中絕大部分來源于價(jià)電子。二次電子分辨率很高,一般可達(dá)到5nm~10nm,

SEM的分辨率通常就是二次電子分辨率。11.二次電子一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí),可以產(chǎn)生很多的二次吸收電子8.1.3吸收電子吸收電子——經(jīng)樣品多次非彈性散射,能量損失殆盡,最后被樣品吸收的那部分入射電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表即可測得對地信號,這就是吸收電子提供的。12.吸收電子8.1.3吸收電子12.透射電子8.1.4透射電子透射電子——當(dāng)樣品厚度小于電子有效穿透深度時(shí),穿過樣品而出的那些入射電子。在樣品下方檢測到的透射電子包括有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮雍透鞣N不同能量損失的非彈性散射電子。有些特征能量損失ΔE的非彈性散射電子與分析區(qū)域的成分有關(guān)。因此,可以用特征能量損失電子進(jìn)行微區(qū)成分分析——特征能量損失譜(EELS)13.透射電子8.1.4透射電子13.特征X射線8.1.5特征X射線特征X射線——原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波。特征X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律:式中:Z—原子序數(shù);K、σ為常數(shù)。原子序數(shù)和特征能量之間存在對應(yīng)關(guān)系,利用這種對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析——若用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可以判斷該微區(qū)中存在相應(yīng)元素。14.特征X射線8.1.5特征X射線14.俄歇電子8.1.6俄歇電子俄歇電子——原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后,在能級躍遷過程中釋放出來的能量ΔE使得核外另一個(gè)電子電離并逸出樣品表面,稱為俄歇電子。每種原子都有特定的能級,因此,俄歇電子的能量也具有特征值,一般在50eV~1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子來源于樣品表面以下幾個(gè)nm(小于2nm),因此只能進(jìn)行表面化學(xué)成分分析。一個(gè)原子中至少要有3個(gè)以上電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng),鈹是產(chǎn)生俄歇電子的最輕元素。15.俄歇電子8.1.6俄歇電子15.電子束與固體樣品相互作用電子束在固體材料中的作用體積作用體積的大 小與形狀與入 射電子束的加 速電壓以及材 料的種類有關(guān)。加速電壓越高,作用體積越大;原子序數(shù)越大,作用體積由“梨形”向半球形轉(zhuǎn)變。16.電子束與固體樣品相互作用電子束在固體材料中的作用體積加速電壓電子束與固體相互作用不同信號來自于作用體積內(nèi)不同部位二次:10nm×10nm

背散射:

1μm×1μm X-ray:

整個(gè)作用體積17.電子束與固體相互作用不同信號來自于作用體積內(nèi)不同部位17.8.2 SEM結(jié)構(gòu)和工作原理8.2.1SEM結(jié)構(gòu)SEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。⒈電子光學(xué)系統(tǒng)——由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是獲得掃描用電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種信號的激發(fā)源。掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑,以獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率。18.8.2 SEM結(jié)構(gòu)和工作原理8.2.1SEM結(jié)構(gòu)18.電子光學(xué)系統(tǒng)19.電子光學(xué)系統(tǒng)19.ElectronGune-beam

電子光學(xué)系統(tǒng)20.ElectronGune-beam電子光學(xué)系統(tǒng)20.電子光學(xué)系統(tǒng)⑴電子槍——其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。SEM電子槍與TEM相似,只是加速電壓比較低。下表為不同電子槍性能比較。類型電子源直徑能量分散度/eV總束流/μA真空度/Pa壽命/h發(fā)夾形熱鎢絲LaB6熱陰極場發(fā)射30μm5~10μm5~10nm310.310050501.33×10-22.66×10-41.33×10-41.33×10-8501001000>200021.電子光學(xué)系統(tǒng)⑴電子槍類型電子源能量分散度/eV總束流/μA電子光學(xué)系統(tǒng)⑵電磁透鏡——其作用是把電子槍的束斑縮小,由原來直徑約50μm縮小到數(shù)nm的細(xì)小束斑。SEM一般有3個(gè)聚光鏡, 前兩個(gè)為強(qiáng)磁透鏡,用來縮小電子束的束斑直徑。22.電子光學(xué)系統(tǒng)⑵電磁透鏡22.電子光學(xué)系統(tǒng)第三透鏡下方放置有樣品,為避免磁場對二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡的干擾,透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對稱的特殊結(jié)構(gòu),下極靴孔徑減小可以降低樣品表面的磁場強(qiáng)度,也稱為物鏡。23.電子光學(xué)系統(tǒng)第三透鏡下方放置有樣品,為避免磁場對二次電子運(yùn)動(dòng)電子光學(xué)系統(tǒng)⑶掃描線圈——其作用是提供入射電子束在樣品表面以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。掃描線圈一般放置在最后兩個(gè)透鏡之間,也有放置在末級透鏡的空間內(nèi),使電子束在進(jìn)入末級透鏡強(qiáng)磁場之前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)。SEM采用雙偏轉(zhuǎn)線圈以保證方向一致的電子束都能通過透鏡中心射到樣品表面上,當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈(x方向—行掃)時(shí)發(fā)生第一次折射,然后在進(jìn)入下偏轉(zhuǎn)線圈(y方向—幀掃)發(fā)生第二次折射。24.電子光學(xué)系統(tǒng)⑶掃描線圈24.電子光學(xué)系統(tǒng)在電子束偏轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行逐行掃描,電子束在偏轉(zhuǎn)線圈的作用下掃描出一個(gè)長方形,相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。如果掃描電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向,而直接由末級透鏡折射到入射點(diǎn)位置,稱為角光柵式掃描或搖擺掃描。25.電子光學(xué)系統(tǒng)在電子束偏轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行逐行掃描,電子束在偏轉(zhuǎn)線圈的電子光學(xué)系統(tǒng)掃描線圈工作原理示意圖26.電子光學(xué)系統(tǒng)掃描線圈工作原理示意圖26.電子光學(xué)系統(tǒng)4)樣品室可放置φ20×10mm塊狀樣品,近年來還開發(fā)了可放置φ125mm以上的大樣品臺(tái)。樣品臺(tái)可進(jìn)行x、y、z三個(gè)方向的平移和在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。樣品室還安置各種信號 檢測器,信號收集率與 檢測器安放的位置有關(guān)。 若安置不當(dāng)可導(dǎo)致收集 不到信號或信號很弱, 從而影響分析精度。27.電子光學(xué)系統(tǒng)4)樣品室27.信號收集和顯示系統(tǒng)2、信號收集和顯示系統(tǒng)——包括各種信號檢測器、前置放大器和顯示器。用以檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號,再經(jīng)視頻放大后作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號,在熒光屏上得到反映樣品 表面特征的掃描 放大像。不同檢測器探頭安放 的位置不同。EDS探頭二次(背散射)探頭28.信號收集和顯示系統(tǒng)2、信號收集和顯示系統(tǒng)EDS探頭二次(背散信號收集和顯示系統(tǒng)由于鏡筒中的電子束和顯像管電子束是同步掃描,熒光屏亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)的信號強(qiáng)度來調(diào)制的,而信號強(qiáng)度又隨樣品表面形貌特征的不同而變化,從而信號檢測器系統(tǒng)輸出的反映樣品表面形貌狀態(tài)的調(diào)制信號在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中轉(zhuǎn)換為一幅與樣品表面特征一致的放大像。29.信號收集和顯示系統(tǒng)由于鏡筒中的電子束和顯像管電子束是同步掃描真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)3、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)——為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高真空度。一般,要求保持10-2~10-3Pa。電源系統(tǒng)——由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)安全保護(hù)電路組成,提供掃描電鏡各部分所需電源。30.真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)3、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)30.beame-PPDetectorAmplifier10cmc-lengthofCRTscanx-lengthofe-beamscanSEM工作原理——逐點(diǎn)成像31.beame-PPDetectorAmplifier10cmcSEM主要性能8.2.3SEM主要性能⒈放大倍數(shù)若電子束在樣品表面掃描振幅為As,在熒光屏上陰極射線管同步掃描幅度為Ac,則SEM放大倍數(shù)為由于SEM熒光屏尺寸固定不變,因此放大倍數(shù)的改變是通過改變電子束在樣品表面的掃描振幅實(shí)現(xiàn)。通常,Ac=100mm,若As=5mm,則M=20; 若減小掃描線圈電流使As=0.05mm,則M=2000目前SEM放大倍數(shù)可以從20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到20萬倍。32.SEM主要性能8.2.3SEM主要性能32.放大倍數(shù)beame-PDetectorAmplifier10cmM=AC/ASASACP33.放大倍數(shù)beame-PDetectorAmplifier10放大倍數(shù)球形石墨顆粒的SEM像34.放大倍數(shù)球形石墨顆粒的SEM像34.分辨率⒉分辨率對微區(qū)成分分析而言,分辨率指能分析的最小區(qū)域;對成像而言,指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。⑴影響因素①束斑直徑束斑直徑越小,可能的分辨率越高,但分辨率不直接等于入射電子束直徑。35.分辨率⒉分辨率35.分辨率②調(diào)制成像信號——不同信號源自作用體積內(nèi)不同區(qū)域,成像單元的體積大小不同,分辨率各不相同a、俄歇電子和二次電子——來源于樣品淺表層(俄歇電子:0.5~2nm,二次電子:5~10nm),入射電子束尚未發(fā)生明顯橫向擴(kuò)展,可以認(rèn)為俄歇電子和二次電子主要來源于直徑與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。由于束斑直徑就是一個(gè)成像檢測單元,因此,這種信號的分辨率相當(dāng)于束斑直徑。通常,SEM分辨率即指二次電子分辨率,約5~10nm。36.分辨率②調(diào)制成像信號——不同信號源自作用體積內(nèi)不同區(qū)域,成分辨率b、背散射電子——來源于樣品較深部位,此時(shí)入射電子束已經(jīng)發(fā)生明顯橫向擴(kuò)展。因此,背散射電子像的分辨率比二次電子低,約50~200nm。c、X射線——來源的深度和廣度比背散射更大,成像分辨率更低。③其它因素a、原子序數(shù)——Z越大,電子束橫向擴(kuò)展越明顯,分辨率下降。37.分辨率b、背散射電子37.SEM分辨率38.SEM分辨率38.分辨率b、噪聲干擾、磁場和機(jī)械振動(dòng)等也會(huì)降低成像質(zhì)量,使分辨率下降。SEM分辨率可通過測定圖像中兩顆?;騾^(qū)域間最小距離來確定,即最小距離/放大倍數(shù)=分辨率。目前,SEM的分辨率可以達(dá)到1nm。上述分辨率為SEM極限分辨率,是在SEM處于最佳工作狀態(tài)下的性能,通常情況下很難達(dá)到。信號二次電子俄歇電子背散射電子吸收電子特征X射線分辨率/nm5~105~1050~200100~1000100~100039.分辨率b、噪聲干擾、磁場和機(jī)械振動(dòng)等也會(huì)降低成像質(zhì)量,使分辨景深3、景深透鏡對高低不平的試樣各部位同時(shí)聚焦成像的能力范圍,用一段距離表示。如圖示,SEM束斑最小截面圓(P點(diǎn))經(jīng)過透鏡聚焦后成像于A點(diǎn),試樣即放大成像于A點(diǎn)所處像平面內(nèi)。景深即試樣沿透鏡軸在A點(diǎn)前后移動(dòng)仍然聚焦的一段最大距離。設(shè)1點(diǎn)和2點(diǎn)是在保持圖像清晰的前提下,試樣表 面移動(dòng)的兩 個(gè)極限位置, 其間距離即 景深Ds。40.景深3、景深40.景深實(shí)際上電子束在1點(diǎn)和2點(diǎn)得到的是一個(gè)以ΔR0為半徑的漫散圓斑,即SEM的分辨率——表示樣品表面上兩間距為ΔR0的點(diǎn)剛能被SEM鑒別。由此可見,只要樣品表面高低起伏(如斷口試樣)范圍不超過Ds,在熒光屏上都能成清晰的像。41.景深實(shí)際上電子束在1點(diǎn)和2點(diǎn)得到的是一個(gè)以ΔR0為半徑的漫散景 深β是控制SEM景深的主要因素,它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。一般,SEM的末級透鏡焦距很長,β很小,因此Ds很大,比一般OM大100~500倍,比TEM大10倍。由于Ds很大,SEM圖像的立體感強(qiáng),形態(tài)逼真。用SEM觀察斷口試樣具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。42.景 深β是控制SEM景深的主要因素,它取決于末級透鏡的光闌直樣品制備8.2.4樣品制備SEM制樣簡單:①金屬、陶瓷等塊狀樣品,只需切割成合適尺寸粘在樣品座上即可。②顆粒及細(xì)絲狀樣品,先在一干凈金屬片上涂抹導(dǎo)電涂料,然后將粉末樣品貼在上面,或?qū)⒎勰┌袢霕渲牧现泄袒魳悠凡粚?dǎo)電,需噴鍍導(dǎo)電層。③非導(dǎo)電材料,如塑料、礦物等,在電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積,影響入射電子束形狀和二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡,使圖像質(zhì)量下降,需要噴鍍導(dǎo)電層。一般噴鍍Au、Ag、C做導(dǎo)電膜,厚度在20nm左右。43.樣品制備8.2.4樣品制備43.樣品制備④斷口樣品對于實(shí)際構(gòu)件的斷口,表面可能存在油污、銹斑、腐蝕產(chǎn)物等。首先需要進(jìn)行宏觀分析,并用AC紙或膠帶紙干剝幾次,或用丙酮、酒精等有機(jī)溶劑清洗去除斷口表面油污及附著物。太大的斷口試樣,應(yīng)先宏觀分析確認(rèn)能夠反映斷口特征的部位,再切割下進(jìn)行SEM觀察。44.樣品制備④斷口樣品44.8.3 表面形貌襯度原理及應(yīng)用掃描電鏡像襯度主要指表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度。掃描電子像的襯度高低主要取決于試樣微區(qū)的形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等特征的差異。在電子束作用下不同的微區(qū)特征產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號,使陰極射線管熒光屏上具有不同的亮度,從而獲得一定襯度的圖像。45.8.3 表面形貌襯度原理及應(yīng)用掃描電鏡像襯度主要指表面形貌襯表面形貌襯度原理及應(yīng)用8.3.1表面形貌襯度——是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對表面形貌變化敏感的物理信號做顯像管調(diào)制信號,可以得到形貌襯度像,如二次電子像。原理——二次電子強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù),而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同。電子束在試樣表面掃描到任何兩點(diǎn)之間的形貌差別表現(xiàn)為信號強(qiáng)度的差別。信號強(qiáng),熒光屏上顯示亮,反之,則顯示暗,從而在圖像中顯示為形貌襯度像。46.表面形貌襯度原理及應(yīng)用8.3.1表面形貌襯度46.表面形貌襯度原理及應(yīng)用在SEM中,二次電子檢測器一般安放在于入射束軸線垂直的方向上。入射束與試樣表面法線夾角θ越大,二次電子產(chǎn)額越多。其原因如下:隨θ增大,入射電子在樣品表面運(yùn)動(dòng)軌跡增長,引起價(jià)電子電離機(jī)會(huì)增多,產(chǎn)生的SE增多。隨θ增大,入射電子束作用體積更靠近表面層,產(chǎn)生的二次電子離開表面機(jī)會(huì)增多,SE產(chǎn)額增多。47.表面形貌襯度原理及應(yīng)用在SEM中,二次電子檢測器一般安放在于表面形貌襯度原理及應(yīng)用樣品表面微觀凸凹不平?jīng)Q定了入射電子束不同入射角θ,從而導(dǎo)致不同表面特征處SE產(chǎn)額不同,檢測到的信號強(qiáng)度不同,最終在顯像管上顯示不同襯度。樣品上3個(gè)小刻面A、B、C,其中θC>θA>θB,在入射電子束作用下相應(yīng)的SE產(chǎn)額isC>

isA>isB,因此,在熒光屏上C處最亮,A次之,B處最暗。48.表面形貌襯度原理及應(yīng)用樣品表面微觀凸凹不平?jīng)Q定了入射電子束不表面形貌襯度原理及應(yīng)用實(shí)際的樣品表面由許多小刻面、尖棱、溝槽、曲面、小顆粒等組成。在尖棱、小顆粒、坑穴邊緣部位,SE產(chǎn)額比其它平面(或平緩曲面)處高很多,在掃描像上顯 示很亮;在溝槽內(nèi)壁

SE產(chǎn)額雖然很高,但 真正被檢測到的SE很 少,因此圖像上相應(yīng) 很暗。亮暗49.表面形貌襯度原理及應(yīng)用實(shí)際的樣品表面由許多小刻面、尖棱、溝槽表面形貌襯度的應(yīng)用8.3.2表面形貌襯度的應(yīng)用1、材料表面形態(tài)觀察50.表面形貌襯度的應(yīng)用8.3.2表面形貌襯度的應(yīng)用50.表面形貌襯度的應(yīng)用2、斷口形貌觀察斷口按斷裂性質(zhì)可分為脆性斷口、韌性斷口、疲勞斷口及環(huán)境因素?cái)嗫诘?。鋼的晶間斷裂51.表面形貌襯度的應(yīng)用2、斷口形貌觀察鋼的晶間斷裂51.表面形貌襯度的應(yīng)用鋼的韌性斷口(韌窩)52.表面形貌襯度的應(yīng)用鋼的韌性斷口(韌窩)52.表面形貌襯度的應(yīng)用解理斷口(脆性斷口)53.表面形貌襯度的應(yīng)用解理斷口(脆性斷口)53.表面形貌襯度的應(yīng)用準(zhǔn)解理斷口54.表面形貌襯度的應(yīng)用準(zhǔn)解理斷口54.表面形貌襯度的應(yīng)用3、磨損表面形貌觀察金屬滑動(dòng)磨損表面形貌55.表面形貌襯度的應(yīng)用3、磨損表面形貌觀察55.表面形貌襯度的應(yīng)用金屬磨粒磨損表面形貌56.表面形貌襯度的應(yīng)用金屬磨粒磨損表面形貌56.表面形貌襯度的應(yīng)用4、納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察α-Si3N4納米線57.表面形貌襯度的應(yīng)用4、納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察57.表面形貌襯度的應(yīng)用SnO2納米帶58.表面形貌襯度的應(yīng)用SnO2納米帶58.表面形貌襯度的應(yīng)用ZnO納米陣列59.表面形貌襯度的應(yīng)用ZnO納米陣列59.SEM照片SiC納米花60.SEM照片SiC納米花60.SEM照片61.SEM照片61.SEM照片62.SEM照片62.8.4 原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用8.4原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度——由于樣品表面物質(zhì)原子序數(shù)或化學(xué)成分差異而形成的襯度。利用對樣品表面原子序數(shù)變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號,可以得到原子序數(shù)襯度像,如BSE像、吸收電子像和特征X射線像。以BSE為例說明原子序數(shù)襯度形成的原理。SEM圖像的襯度是一種信號襯度,定義如下:式中:C—信號強(qiáng)度;i1、i2—樣品表面上任意兩點(diǎn)檢測的信號強(qiáng)度。63.8.4 原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用8.4原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用若樣品表面由單一元素構(gòu)成,電子束在掃描時(shí)各點(diǎn)產(chǎn)生的信號強(qiáng)度一致,即i1=i2

,則C=0,不存在襯度。64.原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用若樣品表面由單一元素構(gòu)成,電子束在掃描原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用當(dāng)樣品由原子序數(shù)為Z1、Z2(Z2>Z1

)的純元素區(qū)域1、區(qū)域2構(gòu)成時(shí),電子束掃描到1區(qū)和2區(qū)時(shí)產(chǎn)生的BSE數(shù)目不同,即(nB)2>(nB)1

,探測器探測的BSE信號強(qiáng) 度iB不同,即

(iB)2

>(iB)1

, 得到圖像襯度。65.原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用當(dāng)樣品由原子序數(shù)為Z1、Z2(Z2>原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用BSE像襯度特點(diǎn):①分辨率較SE像低,對表面形貌的變化不敏感;②由于BSE能量高,離開樣品表面后呈直線軌跡運(yùn)動(dòng),檢測器檢測的BSE信號比SE低很多,導(dǎo)致粗糙表面的原子序數(shù)襯度被形貌襯度掩蓋。對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品,只需磨平拋光,不能浸蝕,且在檢測器前端接一負(fù)偏壓(-50V)以阻止二次電子到達(dá)檢測器,排除形貌襯度干擾。③樣品表面平均原子序數(shù)高的微區(qū),BSE信號強(qiáng),而吸收電子信號弱。因此,BSE像襯度與吸收電子像

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