MARS-5操作規(guī)程（HP500-XP1500-OMNI）資料

CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡(jiǎn)單操作參考規(guī)程，雖然CEM機(jī)器有多重保護(hù)機(jī)制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當(dāng)?shù)奈ｋU(xiǎn)性。保證安全實(shí)驗(yàn)是每個(gè)操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項(xiàng)：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換，但絕對(duì)的長(zhǎng)時(shí)間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測(cè)試溫壓傳感器的性能是錯(cuò)誤的，因?yàn)榭諝馐欠悄蹜B(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）：·炸藥（TNT、硝化纖維等）·推進(jìn)劑（肼、高氯酸胺等）·高氯酸鹽·二元醇（乙二醇、丙二醇等）·航空燃料（JP-1等）·易燃化學(xué)品·漆·醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）·丙烯醛·酮（丙酮、甲基乙基酮等）·烷烴（丁烷、己烷等）·炔烴類·雙組分混合物（硝酸和苯酚；硝酸和三乙胺；硝酸和丙酮等）·硝酸甘油酯、硝化甘油或其它有機(jī)硝化物3、溫度傳感器為精密裝置，應(yīng)盡量避免折壓。二、操作步驟：1、開機(jī)后及每次運(yùn)行方法前，按“P/T”鍵檢查溫、壓指示是否正常：溫度T=室溫。在運(yùn)行方法前按“1”鍵，檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險(xiǎn)，因此在實(shí)驗(yàn)初期對(duì)不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則：消解有機(jī)樣品應(yīng)限制在≤0.5克／容器，無機(jī)樣品應(yīng)限制在≤1.0克／容器注意事項(xiàng)：不熟悉的樣品稱樣量消解時(shí)應(yīng)嚴(yán)格的限制在：0.3克以內(nèi)，萃取時(shí)控制在稱樣量應(yīng)盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。在同一批反應(yīng)中，不可同時(shí)混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上，如沾附請(qǐng)用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸：OMNI消解罐溶劑量至少為8ml（8ml<溶液總體積<15ml）。萃取時(shí)溶劑量為15ml(10ml<溶液總體積<25ml)。注意事項(xiàng)：同一批反應(yīng)中不可同時(shí)使用不同的試劑體系（同一批反應(yīng)必須使用相同的酸或溶劑）。溶劑的選擇：消解時(shí)對(duì)HNO3，HCl，HF的使用無限制；H2SO4，H3PO4會(huì)產(chǎn)生高溫，使用時(shí)應(yīng)該有嚴(yán)格的溫控；H3ClO4在密閉容器中使用有很大的危險(xiǎn)性，禁止使用。4、容器安裝：①必須嚴(yán)格保證主控罐的密閉；②保證每個(gè)內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護(hù)套，同時(shí)保證保護(hù)套為干燥狀態(tài)；③檢查防爆膜并保證每個(gè)排氣鏍帽內(nèi)只裝有一片與壓力罐相符的防爆膜，擰緊排氣鏍帽（OMNI消解罐及GREENCHEM萃取罐無需防爆膜）；=4\*GB3④確認(rèn)壓力彈片安裝正確（凹槽向上）后，使用輔助工具擰緊容器，以防泄露。安裝不正確可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。5、載入方法loadmethod或編輯/創(chuàng)建方法edit/creativemethod－→用戶目錄USERDirectory－→選擇方法（或新方法）－→選擇使用的壓力容器型號(hào)（HP500或OMNI/XP1500）－→選擇控制模式（RAMPTOTEMPERATURE）－→設(shè)定反應(yīng)方法(最大功率、爬坡時(shí)間、目標(biāo)溫度、保持時(shí)間)－→按next－→方法命名－→填寫實(shí)驗(yàn)備忘（可省略）－→按next結(jié)束回到初始界面（此時(shí)初始界面所顯示的CURRENTMETHOD，即新編方法）。注意：①在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”②CEM儀器可自動(dòng)調(diào)節(jié)功率輸出，但在設(shè)定方法時(shí)仍應(yīng)注意功率與消解罐數(shù)目的匹配關(guān)系：1-2罐（400W），3-5罐（800W），6罐以上（1600W），盡量采用功率最小化原則。6、擺放消解罐：①首先把RTP-300plus高溫光纖插入主控罐，然后將主控罐置于轉(zhuǎn)盤上標(biāo)有箭頭的位置。注意：安裝溫度探頭必須嚴(yán)格按培訓(xùn)要領(lǐng)和步驟操作，未經(jīng)培訓(xùn)的試驗(yàn)人員必須在經(jīng)正規(guī)培訓(xùn)并熟練操作的人員指導(dǎo)下安裝。溫度探頭必須全部插入才能得到容器的真實(shí)溫度反饋，不正確的虛插可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。②使用多罐消解時(shí)，轉(zhuǎn)盤上的消解罐應(yīng)盡量保持均勻?qū)ΨQ。7、按star/pause鍵開始消解程序。8、消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異常現(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵停止消解。9、消解程序完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)入冷卻過程。10、容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至6011、最后進(jìn)行相關(guān)后續(xù)操作，包括趕酸、轉(zhuǎn)移、定容等。12、關(guān)機(jī)：待反應(yīng)結(jié)束15分鐘后再關(guān)機(jī)。注意：開關(guān)機(jī)間隔至少1分鐘。附錄1控制模式選擇：1、StandardControl標(biāo)準(zhǔn)溫/壓控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度和壓力值，機(jī)器以最快的速度激發(fā)反應(yīng)，達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)值。注意：此模式一般為CEM售后服務(wù)人員專用。2、RamptoTemperature“溫度/時(shí)間”控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度值，通過自動(dòng)改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升溫達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)溫度值。注意：此模式可幫助化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員清楚的了解化學(xué)反應(yīng)實(shí)時(shí)的反應(yīng)情況，找到反應(yīng)臨界點(diǎn)和最佳反應(yīng)條件。此模式應(yīng)用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度?！さ吞?淀粉/碳水化合物：140℃·蛋白質(zhì)類：145℃——150℃·類脂/脂肪類＞160℃-165℃·重油類（石油3、RamptoPressure“壓力/時(shí)間”控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)壓力值，通過自動(dòng)改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升壓達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)壓力值。同時(shí)溫度傳感實(shí)時(shí)顯示對(duì)應(yīng)的升溫曲線。注意：此模式適宜熟悉的樣品的消解，同時(shí)必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。4、Power/Time“功率/時(shí)間”控制：此模式不可改變功率值和時(shí)間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測(cè)試，無溫壓控制的密閉反應(yīng)，可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。附錄2：編輯方法的一般原則，一般推薦使用三步消化：簡(jiǎn)單食品及水產(chǎn)品類樣品：稱樣量控制在0.5g以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010003:00080017510:00地礦類樣品：稱樣量控制在0.5g以內(nèi)，溶劑為硝酸/鹽酸/氫氟酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010004:00080018515:00復(fù)雜食品類：稱樣量控制在0.3g以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010004:00080018515:00化妝品類：稱樣量控制在0.4g以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00080012001:00240010003:00080015005:00340010004:00080018515:00PVC類樣品：稱樣量控制在0.2g以內(nèi)，溶劑為8ml硝酸+半滴到一滴硫酸（如果不加硫酸只能做到0.1g）ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL140010005:00/10003:00240010005:00/15005:00340010005:00/17003:00440010005:00/19010:00540010005:00/195-20005:00萃取一般一步即可：目標(biāo)溫度一般最高為萃取溶劑沸點(diǎn)加30°C（下面以水為例）ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI℃HOLDMAX%CONTROL1400W10010:00035013010:00編輯方法時(shí)一般需要注意以下幾點(diǎn)：1、功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來確定（上述方法編制以1-2罐為例）。2、消解升溫時(shí)間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二步10℃/min之內(nèi)。升溫時(shí)間應(yīng)3、壓力為默認(rèn)數(shù)值無須修改。4、樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃?。┖笕舭l(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把原程序適當(dāng)后調(diào)整（適當(dāng)增加最終保持時(shí)間或提高最終溫度）。5、為延長(zhǎng)罐子的使用壽命，應(yīng)當(dāng)作到：①能用低溫消化的樣品就不用高溫消化；②升溫速率不可過高；③高溫下保溫時(shí)間不宜過長(zhǎng)。附錄3：上機(jī)分析時(shí)注意事項(xiàng)1、As/Hg（原子熒光法）：測(cè)Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2、Pb/Cd/Cr等重金屬如果上石墨爐檢測(cè)，條件必須優(yōu)化：①消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1.0mL；②根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑，如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10.0mg/mL的(NH4)H2PO4，有時(shí)再加一點(diǎn)濃度1.0mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好；③必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：CEM微波工作站注意事項(xiàng)與日常維護(hù)注意事項(xiàng)：儀器操作微波啟動(dòng)后15秒內(nèi)不能關(guān)掉,微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關(guān)機(jī)必須保持微波腔體、轉(zhuǎn)盤、腔體保護(hù)板干燥清潔開關(guān)機(jī)間隔應(yīng)大于一分鐘不要空載運(yùn)行儀器傳感器紅外溫度傳感器，必須保持窗口的干燥清潔。必要時(shí)，用鏡頭紙清潔。萃取時(shí)必須安裝溶劑傳感器，并在設(shè)定菜單中打開溶劑傳感器；消解時(shí)必須拆下溶劑傳感器，并在設(shè)定菜單中關(guān)閉溶劑傳感器。消解樣品準(zhǔn)備以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）：·炸藥（TNT，硝化纖維等）推進(jìn)劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學(xué)品·漆醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物·雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）乙醇·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物甘油嚴(yán)禁使用高氯酸；使用硫酸、磷酸時(shí)應(yīng)有嚴(yán)格的溫控措施不得在反應(yīng)罐內(nèi)使用堿類、鹽類消解樣品樣品未知時(shí)或有機(jī)物樣品，干樣品量不得大于0.5克，無機(jī)物應(yīng)小于1g；對(duì)于未知樣品，應(yīng)在開口反應(yīng)罐內(nèi)預(yù)消解15加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上。如沾附，在加入溶劑時(shí)沖洗到溶液內(nèi)。對(duì)于加入酸后，即有反應(yīng)或有起泡現(xiàn)象，要預(yù)消解（不蓋蓋子，放置15分鐘）。溶液量不得小于8ml，不大于15ml。同一批消解必須保證每個(gè)反應(yīng)罐內(nèi)試劑一致，樣品一致萃取樣品準(zhǔn)備：不得在微波儀器內(nèi)萃取帶有金屬顆粒的樣品萃取試劑應(yīng)對(duì)微波有較強(qiáng)的吸收，否則應(yīng)改變?cè)噭w系或使用加熱子。萃取的樣品量不大于5g加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上。如沾附，在加入溶劑時(shí)沖洗到溶液內(nèi)。溶液量不小于10ml，不大于30ml同一批萃取必須保證每個(gè)反應(yīng)罐內(nèi)試劑一致，樣品一致反應(yīng)罐使用的反應(yīng)罐必須與選擇方法設(shè)定的反應(yīng)罐相同，否則可能引起傳感器或反應(yīng)罐損壞；在同一批反應(yīng)中，不可混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐。轉(zhuǎn)盤、外套必須保證干燥清潔；外套不得浸泡清洗注意反應(yīng)罐使用的溫度限制裝配反應(yīng)罐時(shí)必須保證連接部件嚴(yán)密,特別是所有螺帽每次裝配時(shí)必須擰緊轉(zhuǎn)盤上擺放反應(yīng)罐時(shí)，應(yīng)盡量均勻?qū)ΨQ。使用Xpress反應(yīng)罐時(shí)，一批反應(yīng)至少要六個(gè)反應(yīng)罐；反應(yīng)完成后，儀器自動(dòng)風(fēng)冷反應(yīng)罐。對(duì)于Xpress反應(yīng)罐，只需自動(dòng)風(fēng)冷15分鐘，即可從儀器內(nèi)取出轉(zhuǎn)盤和反應(yīng)罐，在通風(fēng)柜內(nèi)打開反應(yīng)罐。內(nèi)襯罐清洗不得使用硬質(zhì)物（如硬質(zhì)毛刷、去污粉等），以免損傷內(nèi)襯表面。PFA材質(zhì)的內(nèi)襯，在烘箱內(nèi)加溫干燥應(yīng)不高于60度；不得直接放到電熱板或電