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土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法ii目 次前 言 ii適范圍 1規(guī)性用件 1方原理 1干和除 1試和料 2儀和備 3樣品 3分步驟 5結(jié)計(jì)與示 6密和確度 6量證質(zhì)控制 8物理 9意項(xiàng) 9附錄A資性錄)方法密和確度 1011土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)火焰原子吸收分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測(cè)定。0.2g25ml1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg4mg/kg4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg16mg/kg。GB17378.3 洋測(cè)范 第3分樣采、貯與輸GB17378.5 洋測(cè)范 第5分沉物析HJ494 水質(zhì) 樣指導(dǎo)HJ613 土壤 物水分測(cè)定 量法HJ832 HJ/T166 土壤和沉積物經(jīng)酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣1000mg/L2000mg/L1000mg/L使用232.0nm0.2nm的22本標(biāo)準(zhǔn)條件下,使用還原性火焰,土壤和沉積物中共存的常見元素對(duì)鉻的測(cè)定無干擾。鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml。ρ(HF)=1.49。ρ(HClO41.68。。。1+99。ρ(Cu)=1000mg/L。稱取1(0.1g5.50l5.1用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。ρ(Zn)=1000mg/L。稱取1(0.1g5640l鹽酸(5定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。ρ(Pb)=1000mg/L。稱取1(0.1g5.70l5.1用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。ρ(Ni=1000mg/L。稱取1(0.1g5.80l5.1用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。ρ(Cr=1000mg/L。稱取101g590l5用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。33ρ(Cu)=100mg/L。準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.13)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。ρ(Zn)=100mg/L。準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.14)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。ρ(Pb)=100mg/L。準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.15)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。ρ(Ni=100mg/L。準(zhǔn)確移取鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.16)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。ρ(Cr)=100mg/L。準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.17)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。5.23 99.5%。5.24 600W~1500W50。0.1mg。樣品土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存;沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。JT166和B1738.344土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ613測(cè)定;沉積物樣品含水率按照GB17378.5測(cè)定。0.2g~0.3g(0.1mg)(7.2)50ml(6.5)中,用l0ml90℃~1003ml9ml5ml(5.3)12030min1ml(5.4),于150℃~1701高氯酸(5.4)()3ml(5.12)25ml30d0.2g~0.3g(0.1mg)(7.2)50ml(6.5)中,5l(5.105n9ml硝酸(5.2)30min5ml(5.3)30min1ml高氯酸12030.5ml160℃(3ml25ml(5.12)30d注1:土壤和沉積物樣品種類復(fù)雜,基體差異較大,在消解時(shí)視消解情況,可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸、高氯酸等酸,調(diào)整消解溫度和時(shí)間等條件。注2:石墨電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程序,方法性能須滿足本方法要求。注3:視樣品實(shí)際情況,試樣定容體積可適當(dāng)調(diào)整。0.2g~0.3g(0.1mg)(7.2)ml鹽酸(5.1)、6ml硝酸(5.2)、2ml氫氟酸(5.3)HJ83230d7.5 不稱取樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。55根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測(cè)量條件見表1。表1 儀參測(cè)條件元素銅鋅鉛鎳鉻光源銳線光源(銅空心陰極燈)銳線光源(鋅空心陰極燈)銳線光源(鉛空心陰極燈)銳線光源(鎳空心陰極燈)銳線光源(鉻空心陰極燈)燈電流(mA)5.05.08.04.09.0(nm)324.7213.0283.3232.0357.9(nm)0.51.00.50.20.2火焰類型中性中性中性中性還原性注:測(cè)定鉻時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器高度,使光斑通過火焰的亮藍(lán)色部分。100ml2(5.18~5.22),(.表2 元標(biāo)系列 單位:mg/L元素標(biāo)準(zhǔn)系列銅0.000.100.501.003.005.00鋅0.000.100.200.300.500.80鉛0.000.501.005.008.0010.0鎳0.000.100.501.003.005.00鉻0.000.100.501.003.005.00注:6個(gè)濃度點(diǎn)(。按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(8.2)相同的儀器條件進(jìn)行試樣(7.4)的測(cè)定。按照與試樣測(cè)定(8.3)相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣(7.5)的測(cè)定。66wi(mg/kg(1)(i0i)Vwi
mwdm
(1)wi——mg/kg;i——mg/L;0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;V——消解后試樣的定容體積,ml;m——土壤樣品的稱樣量,g;wdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量,%。wi(mg/kg)(2)iw(i0i)Vi
(2)2m(1wHO)2式中:wi——沉積物中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;i——試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;2V——ml;m——g;wHO——%。2當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mg/kg時(shí),結(jié)果保留至整數(shù)位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/kg時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。22mg/kg106mg/kg16mg/kg63mg/kg61.4%~4.0%、1.6%~3.9%、1.1%~6.7%1.0%~3.0%4.0%3.0%r2mg/kg、8mg/kg、2mg/kg4mg/kg;再R3mg/kg、10mg/kg、3mg/kg7mg/kg。49mg/kg165mg/kg61mg/kg190mg/kg61.0%~3.5%、1.1%~3.6%、1.1%~3.8%1.3%~4.5%773.2%、4.7%4.0%4.3%r4mg/kg、mg/kg、5mg/kg15mg/kg;再現(xiàn)性限R6mg/kg、24mg/kg、8mg/kg27mg/kg。GSS-5、GSD-5a和含鉛為mg/kg的棕壤和152mg/kg的河流沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.8%~4.7%0.7%~3.1%2.9%~6.5%1.3%、2.0%5.4%r48mg/kg6mg/kg16mg/kg16R49mg/kg、8mg/kg、23mg/kg20mg/kg。24mg/kg35mg/kg20mg/kg36mg/kg61.8%~7.0%,1.9%~4.0%,2.2%~8.1%2.1%~6.7%4.2%3.7%r3mg/kg、3mg/kg、3mg/kg4mg/kg;再R4mg/kg、4mg/kg、4mg/kg6mg/kg。68mg/kg82mg/kg60mg/kg82mg/kg61.6%~8.2%、1.5%~8.8%、2.3%~4.5%2.0%~6.1%4.1%6.8%r10mg/kg、10mg/kg、6mg/kg9mg/kg;再現(xiàn)性限R12mg/kg、16mg/kg、9mg/kg18mg/kg。精密度數(shù)據(jù)參見附錄A。10.2 GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-4.4%~0.4%和-2.5%~1.6%;-0.7%±3.4%0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-5.7%~6.6%和-0.8%~1.1%;-1.3%±7.0%0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%0.0%±2.0%。GSS-5和GSD-5a6差范圍分別為-0.5%~3.0%和-1.9%~2.9%;相對(duì)誤差最終值分別為1.7%±2.8%和0.3%±4.2%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-8.0%~6.1%和-2.2%~1.6%;-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次-4.5%~0.4%和-2.1%~2.4%;0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%0.3%±3.8%。17mg/kg42mg/kg22mg/kg88.9%~105%92.7%~98.5%96.9%±12.4%95.5%±4.2%17mg/kg42mg/kg的含88銅為16mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為87.4%~100%和91.1%~102%,加標(biāo)回收率最終值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。17mg/kg42mg/kg49mg/kg90.5%~108%98.1%±13.8%95.4%±12.6%17mg/kg42mg/kg的含鋅為61mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了688.7%~102%90.0%~109%96.2%±9.8%98.4%±14.2%。125mg/kg250mg/kgmg/kg690.3%~104%94.1%~99.8%97.5%±10.2%97.5%±5.2%83mg/kg167mg/kg的含鉛為152mg/kg687.2%~106%84.7%~101%92.8%±8.2%92.5%±12.6%。17mg/kg42mg/kg24mg/kg87.6%~100%95.9%±10.4%97.6%±5.0%17mg/kg42mg/kg的含鎳20mg/kg691.5%~101%84.9%~104%97.7%±7.0%95.0%±13.6%。17mg/kg42mg/kg68mg/kg89.2%~105%96.9%±11.4%96.1%±9.6%17mg/kg42mg/kg的含鉻60mg/kg692.0%~102%88.8%~109%98.5%±7.6%96.2%±19.6%。準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)參見附錄A。20.999。20(20/)10%20(20/)20%。2020/批115%20(20個(gè)樣品批)80%~120%99實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。1010附錄A()A.1。表A.1 壤沉物法精度總據(jù)元素樣品類型測(cè)定均值(mg/kg)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)銅黃壤221.4~4.03.723棕壤1061.6~3.92.3810河流沉積物161.1~6.74.023湖泊沉積物631.0~3.03.047鋅黃壤491.0~3.53.246棕壤1651.1~3.64.71124河流沉積物611.1~3.84.058湖泊沉積物1901.3~4.54.31527鉛GSS-51021.8~4.71.34849GSD-5a5610.7~3.12.068棕壤1162.9~6.55.41623河流沉積物1522.1~6.43.11620鎳黃壤241.8~7.03.434棕壤351.9~4.02.934河流沉積物202.2~8.14.234湖泊沉積物362.1~6.73.746鉻黃壤681.6~8.24.51012棕壤821.5~8.85.51016河流沉積物602.3~4.54.169湖泊沉積物822.0~6.16.89181111家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤和沉積物的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)定,方法的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見表A.3。表A.2 壤沉物法準(zhǔn)度總據(jù)元素標(biāo)樣信息保證值(mg/kg)測(cè)定平均值(mg/kg)相對(duì)誤差范圍REi(%)相對(duì)誤差均值RE(%)相對(duì)誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差SRE(%)相對(duì)誤差終值(RE2S)(%)RE銅GSS-1229±129-2.4~2.2-0.71.7-0.7±3.4GSS-5144±6144-2.8~3.50.12.20.1±4.4GSS-925±324-4.4~0.4-2.71.8-2.7±3.6GSD-5a118±4117-2.5~1.6-1.11.7-1.1±3.4鋅GSS-1278±577-4.9~4.9-1.33.5-1.3±7.0GSS-5494±25498-4.6~4.00.93.00.9±6.0GSS-961±560-5.7~6.6-1.34.4-1.3±8.8GSD-5a263±5263-0.8~1.10.01.00.0±2.0鉛GSS-5552±29561-0.5~3.01.71.41.7±2.8GSD-5a102±4102-1.9~2.90.32.10.3±4.2鎳GSS-1232±132-2.9~1.2-1.41.5-1.4±3.0GSS-540±438-8.9~6.0-4.15.8-4.1±11.6GSS-933±332-8.0~6.1-1.55.5-1.5±11.0GSD-5a31±131-2.2~1.6-0.61.5-0.6±3.0鉻GSS-1259±259-2.2~2.80.42.00.4±4.0GSS-5118±7115-4.2~-0.8-2.61.3-2.6±2.6GSS-975±573-4.5~0.4-2.32.0-2.3±4.0GSD-5a68±266-2.1~2.4-0.31.90.3±3.8GBW07426(GSS-12)GBW07405(GSS-5)GBW07423(GSS-9)、GBW07305
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