2019土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法ii目 次前 言 ii適范圍 1規(guī)性用件 1方原理 1干和除 1試和料 2儀和備 3樣品 3分步驟 5結(jié)計與示 6密和確度 6量證質(zhì)控制 8物理 9意項 9附錄A資性錄）方法密和確度 1011土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測火焰原子吸收分光光度法本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。本標準適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定。0.2g25ml1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg4mg/kg4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg16mg/kg。GB17378.3 洋測范 第3分樣采、貯與輸GB17378.5 洋測范 第5分沉物析HJ494 水質(zhì) 樣指導(dǎo)HJ613 土壤 物水分測定 量法HJ832 HJ/T166 土壤和沉積物經(jīng)酸消解后，試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣1000mg/L2000mg/L1000mg/L使用232.0nm0.2nm的22本標準條件下，使用還原性火焰，土壤和沉積物中共存的常見元素對鉻的測定無干擾。鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。ρ（HF）=1.49。ρ(HClO41.68。。。1+99。ρ(Cu)=1000mg/L。稱取1（0.1g5.50l5.1用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。ρ(Zn)=1000mg/L。稱取1（0.1g5640l鹽酸（5定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。ρ(Pb)=1000mg/L。稱取1（0.1g5.70l5.1用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。ρ(Ni=1000mg/L。稱取1（0.1g5.80l5.1用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。ρ(Cr=1000mg/L。稱取101g590l5用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。33ρ(Cu)=100mg/L。準確移取銅標準貯備液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Zn)=100mg/L。準確移取鋅標準貯備液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Pb)=100mg/L。準確移取鉛標準貯備液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Ni=100mg/L。準確移取鎳標準貯備液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Cr)=100mg/L。準確移取鉻標準貯備液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.23 99.5%。5.24 600W～1500W50。0.1mg。樣品土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進行采集和保存；沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進行采集和保存。JT166和B1738.344土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ613測定；沉積物樣品含水率按照GB17378.5測定。0.2g～0.3g（0.1mg）（7.2）50ml（6.5）中，用l0ml90℃～1003ml9ml5ml（5.3）12030min1ml（5.4），于150℃～1701高氯酸（5.4）（）3ml（5.12）25ml30d0.2g～0.3g（0.1mg）（7.2）50ml（6.5）中，5l（5.105n9ml硝酸（5.2）30min5ml（5.3）30min1ml高氯酸12030.5ml160℃（3ml25ml（5.12）30d注1：土壤和沉積物樣品種類復(fù)雜，基體差異較大，在消解時視消解情況，可適當補加硝酸、高氯酸等酸，調(diào)整消解溫度和時間等條件。注2：石墨電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程序，方法性能須滿足本方法要求。注3：視樣品實際情況，試樣定容體積可適當調(diào)整。0.2g～0.3g（0.1mg）（7.2）ml鹽酸（5.1）、6ml硝酸（5.2）、2ml氫氟酸（5.3）HJ83230d7.5 不稱取樣品，按照與試樣制備（7.4）相同的步驟進行空白試樣的制備。55根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測量條件見表1。表1 儀參測條件元素銅鋅鉛鎳鉻光源銳線光源（銅空心陰極燈）銳線光源（鋅空心陰極燈）銳線光源（鉛空心陰極燈）銳線光源（鎳空心陰極燈）銳線光源（鉻空心陰極燈）燈電流（mA）5.05.08.04.09.0（nm）324.7213.0283.3232.0357.9（nm）0.51.00.50.20.2火焰類型中性中性中性中性還原性注：測定鉻時，應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器高度，使光斑通過火焰的亮藍色部分。100ml2(5.18～5.22)，（.表2 元標系列 單位：mg/L元素標準系列銅0.000.100.501.003.005.00鋅0.000.100.200.300.500.80鉛0.000.501.005.008.0010.0鎳0.000.100.501.003.005.00鉻0.000.100.501.003.005.00注：6個濃度點（。按照與標準曲線的建立（8.2）相同的儀器條件進行試樣（7.4）的測定。按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行空白試樣（7.5）的測定。66wi(mg/kg（1）(i0i)Vwi

mwdm

（1）wi——mg/kg；i——mg/L；0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；V——消解后試樣的定容體積，ml；m——土壤樣品的稱樣量，g；wdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量，%。wi(mg/kg)（2）iw(i0i)Vi

（2）2m(1wHO)2式中：wi——沉積物中元素的質(zhì)量分數(shù)，mg/kg；i——試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；2V——ml；m——g；wHO——%。2當測定結(jié)果小于100mg/kg時，結(jié)果保留至整數(shù)位；當測定結(jié)果大于或等于100mg/kg時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。22mg/kg106mg/kg16mg/kg63mg/kg61.4%～4.0%、1.6%～3.9%、1.1%～6.7%1.0%～3.0%4.0%3.0%r2mg/kg、8mg/kg、2mg/kg4mg/kg；再R3mg/kg、10mg/kg、3mg/kg7mg/kg。49mg/kg165mg/kg61mg/kg190mg/kg61.0%～3.5%、1.1%～3.6%、1.1%～3.8%1.3%～4.5%773.2%、4.7%4.0%4.3%r4mg/kg、mg/kg、5mg/kg15mg/kg；再現(xiàn)性限R6mg/kg、24mg/kg、8mg/kg27mg/kg。GSS-5、GSD-5a和含鉛為mg/kg的棕壤和152mg/kg的河流沉積物統(tǒng)一樣品進行了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為1.8%～4.7%0.7%～3.1%2.9%～6.5%1.3%、2.0%5.4%r48mg/kg6mg/kg16mg/kg16R49mg/kg、8mg/kg、23mg/kg20mg/kg。24mg/kg35mg/kg20mg/kg36mg/kg61.8%～7.0%，1.9%～4.0%，2.2%～8.1%2.1%～6.7%4.2%3.7%r3mg/kg、3mg/kg、3mg/kg4mg/kg；再R4mg/kg、4mg/kg、4mg/kg6mg/kg。68mg/kg82mg/kg60mg/kg82mg/kg61.6%～8.2%、1.5%～8.8%、2.3%～4.5%2.0%～6.1%4.1%6.8%r10mg/kg、10mg/kg、6mg/kg9mg/kg；再現(xiàn)性限R12mg/kg、16mg/kg、9mg/kg18mg/kg。精密度數(shù)據(jù)參見附錄A。10.2 GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-4.4%～0.4%和-2.5%～1.6%；-0.7%±3.4%0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-5.7%～6.6%和-0.8%～1.1%；-1.3%±7.0%0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%0.0%±2.0%。GSS-5和GSD-5a6差范圍分別為-0.5%～3.0%和-1.9%～2.9%；相對誤差最終值分別為1.7%±2.8%和0.3%±4.2%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-8.0%～6.1%和-2.2%～1.6%；-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次-4.5%～0.4%和-2.1%～2.4%；0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%0.3%±3.8%。17mg/kg42mg/kg22mg/kg88.9%～105%92.7%～98.5%96.9%±12.4%95.5%±4.2%17mg/kg42mg/kg的含88銅為16mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復(fù)測定：加標回收率范圍分別為87.4%～100%和91.1%～102%，加標回收率最終值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。17mg/kg42mg/kg49mg/kg90.5%～108%98.1%±13.8%95.4%±12.6%17mg/kg42mg/kg的含鋅為61mg/kg的河流沉積物樣品進行了688.7%～102%90.0%～109%96.2%±9.8%98.4%±14.2%。125mg/kg250mg/kgmg/kg690.3%～104%94.1%～99.8%97.5%±10.2%97.5%±5.2%83mg/kg167mg/kg的含鉛為152mg/kg687.2%～106%84.7%～101%92.8%±8.2%92.5%±12.6%。17mg/kg42mg/kg24mg/kg87.6%～100%95.9%±10.4%97.6%±5.0%17mg/kg42mg/kg的含鎳20mg/kg691.5%～101%84.9%～104%97.7%±7.0%95.0%±13.6%。17mg/kg42mg/kg68mg/kg89.2%～105%96.9%±11.4%96.1%±9.6%17mg/kg42mg/kg的含鉻60mg/kg692.0%～102%88.8%～109%98.5%±7.6%96.2%±19.6%。準確度數(shù)據(jù)參見附錄A。20.999。20（20/）10%20（20/）20%。2020/批115%20（20個樣品批）80%～120%99實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，并做好相應(yīng)標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。1010附錄A（）A.1。表A.1 壤沉物法精度總據(jù)元素樣品類型測定均值(mg/kg)實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間相對標準偏差（%）重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)銅黃壤221.4~4.03.723棕壤1061.6~3.92.3810河流沉積物161.1~6.74.023湖泊沉積物631.0~3.03.047鋅黃壤491.0~3.53.246棕壤1651.1~3.64.71124河流沉積物611.1~3.84.058湖泊沉積物1901.3~4.54.31527鉛GSS-51021.8~4.71.34849GSD-5a5610.7~3.12.068棕壤1162.9~6.55.41623河流沉積物1522.1~6.43.11620鎳黃壤241.8~7.03.434棕壤351.9~4.02.934河流沉積物202.2~8.14.234湖泊沉積物362.1~6.73.746鉻黃壤681.6~8.24.51012棕壤821.5~8.85.51016河流沉積物602.3~4.54.169湖泊沉積物822.0~6.16.89181111家實驗室對土壤和沉積物的統(tǒng)一樣品進行了加標回收測定，方法的加標回收率數(shù)據(jù)見表A.3。表A.2 壤沉物法準度總據(jù)元素標樣信息保證值（mg/kg）測定平均值（mg/kg）相對誤差范圍REi（%）相對誤差均值RE（%）相對誤差標準偏差SRE（%）相對誤差終值(RE2S)（%）RE銅GSS-1229±129-2.4~2.2-0.71.7-0.7±3.4GSS-5144±6144-2.8~3.50.12.20.1±4.4GSS-925±324-4.4~0.4-2.71.8-2.7±3.6GSD-5a118±4117-2.5~1.6-1.11.7-1.1±3.4鋅GSS-1278±577-4.9~4.9-1.33.5-1.3±7.0GSS-5494±25498-4.6~4.00.93.00.9±6.0GSS-961±560-5.7~6.6-1.34.4-1.3±8.8GSD-5a263±5263-0.8~1.10.01.00.0±2.0鉛GSS-5552±29561-0.5~3.01.71.41.7±2.8GSD-5a102±4102-1.9~2.90.32.10.3±4.2鎳GSS-1232±132-2.9~1.2-1.41.5-1.4±3.0GSS-540±438-8.9~6.0-4.15.8-4.1±11.6GSS-933±332-8.0~6.1-1.55.5-1.5±11.0GSD-5a31±131-2.2~1.6-0.61.5-0.6±3.0鉻GSS-1259±259-2.2~2.80.42.00.4±4.0GSS-5118±7115-4.2~-0.8-2.61.3-2.6±2.6GSS-975±573-4.5~0.4-2.32.0-2.3±4.0GSD-5a68±266-2.1~2.4-0.31.90.3±3.8GBW07426(GSS-12)GBW07405(GSS-5)GBW07423(GSS-9)、GBW07305