一種滑石粉高效環(huán)保型滅火劑的制備方法與流程

一種滑石效環(huán)型滅火劑備方與流1.本發(fā)明涉及學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具涉及一種滑石粉高環(huán)保型滅火劑的備方法。背技：2.干粉滅火劑一種由細(xì)微無(wú)機(jī)末組成的粉狀滅火，通過(guò)借助于專(zhuān)的滅火器或滅火設(shè)備的氣體壓力，可將干粉從容器中出，并覆蓋在可燃表面，阻隔可燃物空氣中的氧氣接，使燃燒無(wú)法維而熄滅。3.按照內(nèi)容物行分類(lèi)，干粉滅劑一般包括碳酸氫干粉滅火劑和磷銨鹽干粉滅火劑，其尤其以后者應(yīng)用為廣泛。在磷酸鹽干粉滅火劑中，到滅火作用的物質(zhì)磷酸二氫銨，尤是當(dāng)磷酸二氫銨粒徑小于30μm時(shí)，干粉的滅火效能最。然而，盡管現(xiàn)技術(shù)可以解決磷銨鹽干粉滅火劑的徑問(wèn)題，但是該產(chǎn)仍存在可能出現(xiàn)復(fù)燃現(xiàn)象以及粉污染大而造成的次污染等問(wèn)題需要進(jìn)步得到解決。技實(shí)要素：4.本發(fā)明的目在于提供一種滑粉高效環(huán)保型滅火的制備方法，包如下步驟：5.(1)稱(chēng)取滑石粉1-10份，磷酸二銨1-5份，硫酸銨0.1-3份，氫氧化鈣0.1-2份，混合并研至粉末粒徑≤30～50μm；6.(2)對(duì)步驟(1)所得磨產(chǎn)物干燥至含率≤1％；7.(3)向步驟(2)所得燥產(chǎn)物中加入高明白炭黑1-5份和二甲基硅0.1-2份，混合并研至粉末粒徑≤20～40μm；8.(4)對(duì)步驟(3)所得磨產(chǎn)物干燥至含率≤0.5％，然后冷卻至室溫，得滅火劑產(chǎn)品。9.本發(fā)明優(yōu)選技術(shù)方案，所述驟(1)和(3)的研磨用容器為坩堝瑪瑙研缽。10.本發(fā)明優(yōu)選的術(shù)方案，所述步(2)和(4)中的干燥溫度為80-100℃。11.本發(fā)明的有益果在于：提供一新型干粉滅火劑，滑石粉為主要成，具有分散性強(qiáng)、水性好、吸光能和滅火能力強(qiáng)的點(diǎn)，滿(mǎn)足干粉滅火的應(yīng)用需求。附圖說(shuō)明12.圖1為本發(fā)明施例1-4所制備滅火劑品1-4的粒度分布圖13.圖2為本發(fā)明施例1-4所制備滅火劑品1-4的xrd圖；14.圖3為本發(fā)明施例1所制備滅火劑產(chǎn)品1的表面浸性接觸角測(cè)試圖15.圖4為本發(fā)明施例2所制備滅火劑產(chǎn)品2的表面浸性接觸角測(cè)試圖16.圖5為本發(fā)明施例3所制備滅火劑產(chǎn)品3的表面浸性接觸角測(cè)試圖17.圖6為本發(fā)明施例4所制備滅火劑產(chǎn)品4的表面浸性接觸角測(cè)試圖18.圖7為本發(fā)明施例1-4所制備滅火劑品1-4的熱重測(cè)試圖19.圖8為本發(fā)明施例1-4所制備滅火劑品1-4的紫外吸收光圖。具體實(shí)施方式20.通過(guò)以下實(shí)施進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明發(fā)明。這些實(shí)施例用于說(shuō)明性目的而并非用于限制發(fā)明的范圍。21.以下實(shí)施例中試驗(yàn)試劑和儀器下表1和表2所示：22.表1試驗(yàn)試劑覽表23.原料及試劑名生產(chǎn)廠家(產(chǎn)地)滑石粉山優(yōu)索化工科技有公司磷酸二氫銨上海麥克林生科技有限公司硫銨上海麥克林生科技有限公司二甲硅油北京海貝斯科有限公司高透明炭黑蚌埠市萬(wàn)科材料科技有限公司氧化鈣國(guó)藥集團(tuán)化試劑有限公司24.表2試驗(yàn)儀器覽表25.儀器名稱(chēng)生產(chǎn)家電子天平梅特-托利多儀器(上海)有公司固體紫外漫射測(cè)試儀日本島津司x-射線(xiàn)衍射儀北京析儀器有限公司空干燥箱上海森實(shí)驗(yàn)儀器有限公司機(jī)差熱天平北京恒科學(xué)儀器廠水接角測(cè)量?jī)x上海方儀器有限公司激光度分布儀-3-丹東市百特儀器限公司26.實(shí)施例1-4和對(duì)比例127.一種滅火劑的備方法，原料組見(jiàn)表3，步驟如下：28.(1)稱(chēng)取原，放入瑪瑙研缽，混合并研磨0.5h；29.(2)將步驟(1)得研磨產(chǎn)物放入90℃的恒干燥箱中干燥24h；30.(3)向步驟(2)得干燥產(chǎn)物中加0.25g高透明白炭黑和4滴二甲硅油，然后放入瑪瑙研中研磨0.5h；31.(4)將步驟(3)得研磨產(chǎn)物放入90℃的恒干燥箱中干燥24h，然冷卻至室溫，得到產(chǎn)品-4和普通滅火劑32.表3實(shí)施例-4和對(duì)比例1原組成[0033]滑石粉(g)酸二氫銨(g)硫酸銨(g)氫氧化鈣(g)產(chǎn)名稱(chēng)實(shí)施例10.252.51.250.1產(chǎn)品1實(shí)施例20.3752.51.250.1產(chǎn)品2實(shí)施例30.52.51.250.1產(chǎn)3實(shí)施例40.6252.51.250.1產(chǎn)品對(duì)比例102.51.250.1普通滅火劑[0034]性能測(cè)試試驗(yàn)：[0035]通過(guò)如下評(píng)價(jià)試對(duì)實(shí)施例1-4所制備的滅火產(chǎn)品1-4進(jìn)行表征與分，結(jié)果見(jiàn)下文。[0036]1、粉體粒度測(cè)試[0037]用激光粒度分布對(duì)產(chǎn)品1-4分別進(jìn)行粒度試，結(jié)果見(jiàn)圖1(圖1中自而上的曲線(xiàn)分別產(chǎn)品1、產(chǎn)品2、產(chǎn)品3和產(chǎn)4的粒度分布圖)。圖1表，產(chǎn)品1-4的粒徑大部分30μm以?xún)?nèi)，具體的，產(chǎn)1-4的平均粒徑分為17.26μm、17.59μm、19.14μm和19.89μm，這表本發(fā)明制得的滅火劑品的粒徑較小，散性能好，易于勻分散。[0038]此外，產(chǎn)品1-4的比表面積分為0.198m2/cm3、0.204m2/cm3、和0.346m2/cm3。由產(chǎn)品的表面積較，表面能較高，故產(chǎn)品在使用時(shí)，易在燃燒物表面成，達(dá)到隔絕氧氣目的。[0039]2、xrd測(cè)試：[0040]使用x射線(xiàn)衍射儀別對(duì)產(chǎn)品1-4進(jìn)行xrd測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖2(圖2中自下而的曲線(xiàn)分別為產(chǎn)1、產(chǎn)品2、產(chǎn)品3和產(chǎn)品4的xrd圖。[0041]參見(jiàn)圖2，產(chǎn)品-4所展現(xiàn)出的滑粉的衍射峰位置本一致，2θ分別在9.46°、19.03°、28.62°、36.25°處出現(xiàn)了滑石晶的特征衍射峰，且在改變滑石粉量時(shí)并沒(méi)有出現(xiàn)新特征衍射峰，只有射峰的強(qiáng)度在增含量的同時(shí)有所加。這說(shuō)明在變化量的過(guò)程中滑石粉晶體結(jié)構(gòu)保持完，沒(méi)有發(fā)生晶體構(gòu)的變化，只有因滑石粉含量的增加致滑石的特征衍峰增強(qiáng)。所以，通過(guò)xrd分析得，在滑石粉滅火劑中增滑石粉的含量不改變滑石粉原有物相結(jié)構(gòu)。[0042]3、接觸角測(cè)試：[0043]使用測(cè)角儀測(cè)試品1-4的接觸角，結(jié)拍攝照片如圖3-6(圖3-6依次為產(chǎn)品1產(chǎn)品2、產(chǎn)品3和產(chǎn)品4所表面浸潤(rùn)性接觸角試圖)。[0044]參見(jiàn)圖3-6，產(chǎn)品1的水觸角為51.23°，產(chǎn)品2的水接觸為57.30°，產(chǎn)品3的水接觸為66.05°，產(chǎn)品4的樣品的接觸角為69.69°。這表明，隨著石粉含量的添加滅火劑的水接觸會(huì)逐漸增高，疏水逐漸增強(qiáng)。[0045]4、熱失重測(cè)試：[0046]分別稱(chēng)取10mg品1-4，分別放置于小堝中，使用熱重分析儀測(cè)量產(chǎn)1-4從20℃升溫至800℃的質(zhì)量變化，結(jié)見(jiàn)圖7(圖7中自下而的曲線(xiàn)分別為產(chǎn)品1、產(chǎn)品、產(chǎn)品3和產(chǎn)品4的熱重測(cè)試)。[0047]從圖7可以看出，溫度不高于200℃時(shí)，產(chǎn)品1-4的質(zhì)量有著輕的增加，推測(cè)為品在反應(yīng)爐中出了吸濕現(xiàn)象。當(dāng)度在280～513℃之時(shí)，產(chǎn)品1-4的質(zhì)量逐漸下，這是因?yàn)闇缁鹬械牧蛩徜@分解成氮?dú)狻睔狻⒀趸蚝退?，同時(shí)在溫過(guò)程中磷酸二銨會(huì)不斷受熱分，生成氨氣和磷酸隨著溫度繼續(xù)升高磷酸會(huì)先脫水變焦磷酸(h4p2o7)，再進(jìn)一步脫水為偏磷酸(hpo3)，最生成不可分解的氧化二磷。當(dāng)溫度于500℃時(shí)，氫氧化鈣會(huì)分解為氧化鈣水，但是氫氧化含量低，所以質(zhì)變化較小。[0048]圖7表明，提高滑粉含量占比，滅劑失去的質(zhì)量會(huì)減，說(shuō)明滑石粉含的增加能提高滅劑的熱穩(wěn)定性。[0049]5、固體紫外漫反測(cè)試：[0050]使用固體紫外漫射測(cè)試儀對(duì)產(chǎn)品1-4分別進(jìn)行紫外光性能測(cè)試，結(jié)見(jiàn)圖8(圖8中自下而上的曲線(xiàn)分為產(chǎn)品1、產(chǎn)品2、產(chǎn)3和產(chǎn)品4的紫外吸收光譜)。[0051]從圖8可以看出，加滑石粉含量并會(huì)影響滅火劑的最吸收波長(zhǎng)，說(shuō)明石粉含量的變化有影響滅火劑中分子間的作用力也未引起滅火劑的學(xué)變化。[0052]產(chǎn)品1-4的最大吸收波分別為380nm、381nm、382.5nm和384nm對(duì)比各樣品的外吸收曲線(xiàn)，可以出，隨著滑石粉量的增加，滅火的吸光能力也在不增強(qiáng)。并且從曲線(xiàn)果顯示，800～1200nm之，樣品仍然有著錯(cuò)的吸光度，未來(lái)可能運(yùn)用在形飛機(jī)涂層上。時(shí)4條曲線(xiàn)顯示并無(wú)明顯紅移或者是藍(lán)移現(xiàn)象，說(shuō)明滑粉含量的變化并會(huì)改變滅火劑中分子間的作用力。[0053]根據(jù)上面的紫外試圖譜，可以讀最大吸收峰所對(duì)的波長(zhǎng)，根據(jù)公式＝hc/λ可以求出所含有的能量。h為普朗克常(h＝6.626×10-34j·s)，c是光速(＝3x108m/s)，λ是波長(zhǎng)(位nm)。[0054]表4滅火劑的最大收波長(zhǎng)與光量子量[0055][0056]6、滅火性能測(cè)試[0057]實(shí)驗(yàn)組1：在鐵中放入10g紙板，使用明引燃，將200mg產(chǎn)品1裝入噴槍中，對(duì)準(zhǔn)鐵盆噴，記錄滅火所需的時(shí)間。[0058]對(duì)照組：在鐵盆放入10g紙板，使用明火燃，將200mg普通滅火裝入噴槍中，對(duì)準(zhǔn)鐵盆射，記錄滅火所要的時(shí)間。[0059]實(shí)驗(yàn)組1、2和照組的測(cè)試結(jié)果下表5所示。[0060]表5：[0061][0062][0063]從表5可以看出，發(fā)明制得的產(chǎn)品普通滅火劑而言，火能力更強(qiáng)。技特：1.一種滑石粉效環(huán)保型滅火劑制備方法，其特征于：包括如下步：稱(chēng)取滑石粉1-10份，磷酸二銨1-5份，硫酸銨0.1-3份，氫氧化鈣0.1-2份，混合并研至粉末粒徑≤30～50μm；(2)對(duì)驟(1)所得研磨產(chǎn)物燥至含水率≤1％；(3)向驟(2)所得干燥產(chǎn)物中加入透明白炭黑1-5份和二甲基硅0.1-2份，混合并研至粉末粒徑≤20～40μm；(4)對(duì)驟(3)所得研磨產(chǎn)物燥至含水率≤0.5％，后冷卻至室溫，到滅火劑產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滑石粉高效環(huán)保滅火劑的制備方，其特征在于：述步驟(1)和(3)的研磨用容器為坩堝或瑙研缽。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述滑石粉高效環(huán)保滅火劑的制備方法，其征在于：本發(fā)明選的技術(shù)方案，述步驟(2)和(4)中的干燥溫度為80-100℃。技總本發(fā)明涉及化學(xué)術(shù)領(lǐng)域，具體涉一種滑石粉高效保型滅