01AGILENT1100高效液相色譜儀安裝確認(rèn)方案

./WORD文檔可編輯質(zhì)量控制部高效液相色譜儀確認(rèn)方案設(shè)備編碼：QCD-JY-001方案編號(hào)：QCD.EV.12001.IQOQPQXXXXX藥業(yè)有限公司目錄目的范圍職責(zé)參考文件系統(tǒng)描述確認(rèn)的實(shí)施人員及人員培訓(xùn)確認(rèn)安裝確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)偏差報(bào)告偏差清單安裝確認(rèn)結(jié)論和報(bào)告變更控制起草審核審核批準(zhǔn)生效日期部門(mén)質(zhì)量控制部質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人職務(wù)檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人副總簽名日期目的為了確認(rèn)本公司質(zhì)量控制部XXXX高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行和性能是否符合《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范〔2010年修訂》的要求和檢測(cè)要求。通過(guò)確認(rèn),證明此設(shè)備安裝、運(yùn)行、性能等符合設(shè)備要求和使用維護(hù)要求,根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的結(jié)果,對(duì)XXXX高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行及性能提出要求,并能有效達(dá)到,降低檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。范圍本確認(rèn)范圍為安裝在質(zhì)量控制部的的XXXX高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)。職責(zé)序號(hào)部門(mén)驗(yàn)證職責(zé)1質(zhì)量控制部QC負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案,實(shí)施驗(yàn)證方案,出具驗(yàn)證報(bào)告。2質(zhì)量保證部QA負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的數(shù)據(jù)收集審核,監(jiān)控驗(yàn)證過(guò)程。3質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案與報(bào)告的批準(zhǔn)。參考文件《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范〔2010年修訂》《藥品GMP指南質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料管理》〔中國(guó)醫(yī)藥科技出版社《藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南2003》<化學(xué)工業(yè)出版社>《中國(guó)藥典》2010年版〔中國(guó)醫(yī)藥科技出版社國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程：高效液相色譜儀JJG705-2002系統(tǒng)描述XXXX型高效液相色譜儀,主要由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱溫控制系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成,全部由XXXX公司生產(chǎn)。主要用于公司原輔料、中間產(chǎn)品和成品的鑒別、含量、有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)。6 確認(rèn)的實(shí)施6.1人員確認(rèn)列出和確認(rèn)所有執(zhí)行本方案的人員,并確保每個(gè)參與確認(rèn)的人員都得到了培訓(xùn)。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表1。6.2安裝確認(rèn)硬件、資料的確認(rèn)和售后服務(wù)保障查看儀器的各部件是否齊全。檢查儀器所帶資料是否齊全。記錄儀器設(shè)備的售后聯(lián)系方式。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表2。6.2.2安裝條件確認(rèn)對(duì)照使用說(shuō)明書(shū)要求安裝,確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表3。6.3運(yùn)行確認(rèn)在不提供任何樣品的前提下,運(yùn)行儀器以確認(rèn)儀器運(yùn)行是否正常及是否符合設(shè)計(jì)要求。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表4。6.4性能確認(rèn)6.4.1泵性能確認(rèn)6.4.1.1泵耐壓確認(rèn)將儀器各部分連接好,以100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1ml/min,啟動(dòng)儀器,壓力穩(wěn)后保持10min,用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無(wú)濕跡。卸下色譜柱,堵住泵出口端,使壓力達(dá)到最大允許值的90%,保持5分鐘無(wú)泄漏。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表5。6.4.1.2泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的確認(rèn)按要求設(shè)定流量,啟動(dòng)儀器,壓力穩(wěn)定后,在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱重的容量瓶收集流動(dòng)相,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),收集規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相,在分析天平上稱重,按下式計(jì)算Ss和SR。式中Fm－－Fm=<W2-W1>/<ρt·t>,流量實(shí)測(cè)值,ml/min;W2－－容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量,g；W1－－容量瓶的質(zhì)量,g；ρt－－實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度,g/cm3;t－－收集流動(dòng)相的時(shí)間,min；－－同一組測(cè)量的算術(shù)平均值,ml/min；FS－－流量設(shè)定值,ml/min；Fmax－－同一組測(cè)量中流量最大值,ml/min；Fmin－－同一組測(cè)量中流量最小值,ml/min；標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表6。6.4.1.3梯度誤差的確認(rèn)由梯度控制裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序,A溶劑為純水,B溶劑為含0.1%丙酮的水溶液,B經(jīng)由5個(gè)階梯從0變到100%,如下圖所示。將輸液泵和檢測(cè)器連接〔不接色譜柱,開(kāi)機(jī)后以A溶劑沖洗系統(tǒng),基線平穩(wěn)后開(kāi)始執(zhí)行梯度程序,畫(huà)出梯度變化曲線。求出A,B溶劑不同比例時(shí)的輸出信號(hào)值,重復(fù)測(cè)量2次,計(jì)算平均值。從B溶劑的含量及對(duì)應(yīng)的輸出信號(hào)值,按下式計(jì)算梯度誤差Gci,取Gci最大者作為儀器梯度誤差。記錄見(jiàn)下表式中：－－第i段梯度誤差〔%；－－第i段輸出信號(hào)值平均值；－－各段輸出信號(hào)平均值的平均值。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表7。6.4.2柱溫箱性能確認(rèn)柱溫箱溫度設(shè)定值誤差ΔTS和溫控穩(wěn)定性Tc的確認(rèn)將數(shù)字溫度計(jì)控頭固定在柱溫箱內(nèi),選擇35℃、45℃和60℃標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表86.4.3紫外檢測(cè)器的性能確認(rèn)6.4.3.1紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性確認(rèn)將高效液相色譜儀開(kāi)機(jī),正常運(yùn)行后,用注射器將紫外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)溶液〔標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)為235nm,257nm,313nm和350nm從檢測(cè)器入口注入樣品池中沖洗,并將池流滿。將檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到低于標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)5nm處,調(diào)節(jié)檢測(cè)器的波長(zhǎng),每5～10s改變1nm,畫(huà)出如下圖所示的信號(hào)值折線,折線的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。每個(gè)波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)定3次,其中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表9。6.4.3.2紫外檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)選用C18色譜柱,以100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選擇254nm,待儀器穩(wěn)定后記錄基線60min,計(jì)算基線噪聲和漂移。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表10。6.4.3.3紫外檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)選用C18色譜柱,以100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選擇254nm,取10～20ul的1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液,記錄色譜圖,由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高,按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度cL式中：cL－－最小檢測(cè)濃度,g/ml；Nd－－基線噪聲峰-峰高,AU；c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,g/ml；H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,AU；V－－進(jìn)樣體積,ul。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表116.4.3.4紫外檢測(cè)器的線性范圍的確認(rèn)檢測(cè)波長(zhǎng)選擇254nm,用2%的異丙醇/水溶液沖洗檢測(cè)池至平衡,記錄響應(yīng)值,再分別用丙酮/2%異丙醇系列的水溶液〔丙酮含量為0.1%,0.2%,0.3%,0.4%,0.5%,0.6%,0.7%,0.8%,0.9%,1.0%沖洗檢測(cè)池,并記下各溶液對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定的響應(yīng)值,每個(gè)溶液重復(fù)測(cè)量3次,取算術(shù)平均值。以5個(gè)丙酮含量〔0.1%,0.2%,0.3%,0.4%,0.5%和對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值做標(biāo)準(zhǔn)曲線,在曲線上找出丙酮含量大于0.5%各點(diǎn)的讀數(shù),與對(duì)應(yīng)含量的測(cè)量值做比較,測(cè)量值低于讀數(shù)5%時(shí),認(rèn)為曲線彎曲,此點(diǎn)的濃度作為檢測(cè)上限cH。選用C18色譜柱,以100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選擇254nm,取10～20ul的1×10-7g/ml的丙酮/甲醇溶液,記錄色譜圖,由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高,按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度cL〔按20ul進(jìn)樣量計(jì)算。由cH/cL式中：cL－－最小檢測(cè)濃度,g/ml；Nd－－基線噪聲峰-峰高,AU；c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,g/ml；H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,AU；V－－進(jìn)樣體積,ul。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表12。6.4.4熒光檢測(cè)器性能確認(rèn)6.4.4.1熒光檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性將高效液相色譜儀開(kāi)機(jī),正常運(yùn)行后,用注射器將1×10-5g/ml萘/甲醇溶液〔萘在激發(fā)波長(zhǎng)290nm和發(fā)射波長(zhǎng)330nm有最大熒光強(qiáng)度從檢測(cè)器入口注入樣品池中沖洗,并將池流滿。將檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)調(diào)到290nm處,改變發(fā)射波長(zhǎng),從325nm到335nm,每5～10s改變1nm,畫(huà)出如下圖所示的信號(hào)值折線,折線的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。每個(gè)波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)定3次,其中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差；將發(fā)射波長(zhǎng)調(diào)到測(cè)得的曲線最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),改變激發(fā)波長(zhǎng),從285nm到295nm,用與前面相同的方法測(cè)出激發(fā)波長(zhǎng)的示值誤差和重復(fù)性誤差標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表136.4.4.2熒光檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲的確認(rèn)選用C18色譜柱,以85%甲醇/水溶液為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,激發(fā)波長(zhǎng)先在345nm,發(fā)射波長(zhǎng)選在455nm,基線穩(wěn)定后記錄基線60min,記錄檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表146.4.4.3熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)限濃度的確認(rèn)選用C18色譜柱,以85%甲醇/水溶液為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,激發(fā)波長(zhǎng)先在345nm,發(fā)射波長(zhǎng)選在455nm,基線穩(wěn)定后,將10ul～20ul的1×10-9g式中：cL－－最小檢測(cè)濃度,g/ml；Nd－－基線噪聲峰-峰高,AU；c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,g/ml；H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,AU；V－－進(jìn)樣體積,ul。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表15。6.4.4.4熒光檢測(cè)器的線性范圍的確認(rèn)激發(fā)波長(zhǎng)選擇345nm,發(fā)射波長(zhǎng)選擇455nm,用0.05mol/L的高氯酸水溶液沖洗檢測(cè)池至平衡,記錄響應(yīng)值,再分別用硫酸喹寧/高氯酸水溶液系列的水溶液〔硫酸喹寧含量為1×10-5g/ml,2×10-5g/ml,3×10-5g/ml,4×10-5g/ml,5×10-5g/ml,6×10-5g/ml,7×10-5g/ml,8×10-5g/ml,9×10-5g/ml,1×10-4g/ml沖洗檢測(cè)池,并記下各溶液對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定的響應(yīng)值,每個(gè)溶液重復(fù)測(cè)量3次,取算術(shù)平均值。以5個(gè)丙酮含量〔1×10-5g/ml,2×10-5g/ml,3×10-5g/ml,4×10-5g/ml,5標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表16。6.4.5示差折光檢測(cè)器的確認(rèn)6.4.5.1示差折光檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲的確認(rèn)選用C18柱,以水為流動(dòng)相,流量為1ml/min,參比池充滿流動(dòng)相,待儀器穩(wěn)定后,記錄基線60min。計(jì)算基線噪聲和基線漂移。〔室溫波動(dòng)不超過(guò)2標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表17。6.4.5.2示差折光檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)選用C18柱,以水為流動(dòng)相,流量為1ml/min,參比池流滿流動(dòng)相,待儀器穩(wěn)定后,用10～20ul的1×10-5g/ml丙三醇水溶液,記錄色譜圖,按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度cL標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表18。6.4.5.3示差折光檢測(cè)器線性范圍確認(rèn)用水反復(fù)沖洗樣品池與參比池,并充滿參比池,穩(wěn)定后記錄讀數(shù)。依次向樣品池中注入1×10-3g/ml,2×10-3g/ml,3×10-3g/ml,4×10-3g/ml,5×10-3g/ml,6×10-3g/ml,7×10-3g/ml,8×10-3g/ml,9×10-3g/ml,10×10-3g/ml的丙三醇水溶液,記錄各溶液對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值,重復(fù)測(cè)量3次,取平均值。以5個(gè)丙三醇含量〔1×10-3g/ml,2×10-3g/ml,3×10-3g/ml,4×10-3g/ml,5×10-3g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表19。6.4.6蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的確認(rèn)6.4.6.1蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲的確認(rèn)選用C18柱,10%甲醇的水溶液為流動(dòng)相,流量為1ml/min,霧化載氣為高純氮?dú)?待儀器穩(wěn)定后,記錄基線60min。計(jì)算基線噪聲和基線漂移。〔室溫波動(dòng)不超過(guò)2標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表206.4.6.2蒸發(fā)光散射檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)選用C18色譜柱,以10%甲醇水溶液為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,霧化載氣為高純氮?dú)?取10～20ul的25ng/ml的葡萄糖/水溶液,記錄色譜圖,由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高,按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度cL〔按20ul進(jìn)樣量計(jì)算。式中：cL－－最小檢測(cè)濃度,g/ml；Nd－－基線噪聲峰-峰高,AU；c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,g/ml；H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,AU；V－－進(jìn)樣體積,ul。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表216.4.6.3蒸發(fā)光散射檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)選用C18色譜柱,以10%甲醇水溶液為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,霧化載氣為高純氮?dú)?待儀器穩(wěn)定后記錄響應(yīng)值,再分別用不同濃度葡萄糖的水溶液〔葡萄糖含量為1×10-6g/ml,2×10-6g/ml,3×10-6g/ml,4×10-6g/ml,5×10-6g/ml,6×10-6g/ml,7×10-6g/ml,8×10-6g/ml,9×10-6g/ml,10×10-6g/ml沖洗檢測(cè)池,并記下各溶液對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定的響應(yīng)值,每個(gè)溶液重復(fù)測(cè)量3次,取算術(shù)平均值。以5個(gè)葡萄糖含量〔1×10-6g/ml,2×10-6g/ml,3×10-6g/ml,4×10-6g/ml,5式中：cL－－最小檢測(cè)濃度,g/ml；Nd－－基線噪聲峰-峰高,mv；c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,g/ml；H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,mv；V－－進(jìn)樣體積,ul。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表226.5定性定量重復(fù)性6.5.1紫外檢測(cè)器選用C18柱,用100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入5～10ul的1×10-4g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表23。6.5.2二極管陣列檢測(cè)器選用C18柱,用100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入5～10ul的1×10-4g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表24。6.5.3熒光檢測(cè)器選用C18柱,用85%甲醇/水溶液為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為345nm和455nm,基線穩(wěn)定后,注入5～10ul的1×10-6g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表25。6.5.4示差折光檢測(cè)器選用C18柱,用100%水分流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,注入5～10ul的1×10-3g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表26。6.6進(jìn)樣器性能確認(rèn)6.6.1手動(dòng)閥進(jìn)樣器6.6.1.1樣品殘留選用C18柱,用100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入5～10ul的1×10-4g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表27。6.6.1.2進(jìn)樣重復(fù)性：見(jiàn)6.5,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。6.6.2自動(dòng)進(jìn)樣器6.6.2.1進(jìn)樣量線性選用C18柱,用100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,基線穩(wěn)定后,分別進(jìn)樣5ul、10ul、20ul、50ul、100ul的1×10-4g標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見(jiàn)附表28。6.6.2.2進(jìn)樣重復(fù)性：見(jiàn)6.5,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。7偏差報(bào)告記錄安裝確認(rèn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的所有偏差,偏差解決方案及其實(shí)施。偏差調(diào)查表見(jiàn)質(zhì)量指導(dǎo)文件記錄"偏差調(diào)查表"[GL.RG.002],如有偏差,作為本確認(rèn)的附件。8 偏差清單整理所有安裝確認(rèn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的偏差,并寫(xiě)出清單。偏差清單見(jiàn)附表299 確認(rèn)總結(jié)和報(bào)告由確認(rèn)的小組對(duì)安裝確認(rèn)做最終的結(jié)論〔見(jiàn)附件,確認(rèn)總結(jié)和報(bào)告。10變更控制如果確認(rèn)過(guò)程中發(fā)生任何變更,按變更程序進(jìn)行,并經(jīng)審核批準(zhǔn),變更申請(qǐng)表及相關(guān)措施作為本確認(rèn)的附件。11確認(rèn)記錄表格目錄及確認(rèn)記錄表格確認(rèn)記錄表格目錄目錄描述附表1人員確認(rèn)附表2硬件、資料的確認(rèn)和售后服務(wù)保障附表3安裝條件確認(rèn)附表4運(yùn)行確認(rèn)附表5泵耐壓確認(rèn)附表6泵流量設(shè)定值誤差、流量穩(wěn)定性誤差的確認(rèn)附表7梯度誤差的確認(rèn)附表8柱溫箱性能確認(rèn)附表9紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性確認(rèn)附表10紫外檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)附表11紫外檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)附表12紫外檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)附表13熒光檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性附表14熒光檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)附表15熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)限濃度的測(cè)定附表16熒光檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)附表17示差折光檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)附表18示差折光檢測(cè)器最小檢測(cè)限濃度的確認(rèn)附表19示差折光檢測(cè)器線性范圍確認(rèn)附表20蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)附表21蒸發(fā)光散射檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)附表22蒸發(fā)光散射檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)附表23紫外檢測(cè)器定性定量重復(fù)性確認(rèn)附表24二極管陣列檢測(cè)器定性定量重復(fù)性確認(rèn)附表25熒光檢測(cè)器定性定量重復(fù)性確認(rèn)附表26示差折光檢測(cè)器定性定量重復(fù)性確認(rèn)附表27手動(dòng)進(jìn)樣閥樣品殘留性能確認(rèn)附表28自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量線性確認(rèn)附表29偏差清單附表1人員確認(rèn)部門(mén)/公司人員姓名簽名日期質(zhì)量控制部質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部序號(hào)文件名稱培訓(xùn)日期參加培訓(xùn)人1XXXX使用說(shuō)明書(shū)2XXXX使用操作規(guī)程3XXXX維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程4儀器使用日志所有人員到位,并已有簽名□是□否相關(guān)操作文件齊全□是□否所有人員均已接受培訓(xùn)□是□否確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表2硬件、資料的確認(rèn)和售后服務(wù)保障設(shè)備名稱XXX高效液相色譜儀設(shè)備編號(hào)序號(hào)名稱型號(hào)數(shù)量檢查結(jié)果1溶劑瓶4個(gè)□有,完整□不完整2輸送管道8根□有,完整□不完整3在線脫氣機(jī)1臺(tái)□有,完整□不完整4手動(dòng)進(jìn)樣器1臺(tái)□有,完整□不完整5柱溫箱1臺(tái)□有,完整□不完整6紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器1臺(tái)□有,完整□不完整7二極管陣列檢測(cè)器1臺(tái)□有,完整□不完整8熒光檢測(cè)器1臺(tái)□有,完整□不完整9示差折光檢測(cè)器1臺(tái)□有,完整□不完整10模塊連接數(shù)據(jù)線6根□有,完整□不完整11通訊數(shù)據(jù)線1根□有,完整□不完整12電源線6根□有,完整□不完整13維修工具1盒□有,完整□不完整14平頭進(jìn)樣針2支□有,完整□不完整確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日序號(hào)資料名稱存放處檢查結(jié)果1合格證□有,完整□不完整2使用說(shuō)明書(shū)、安裝手冊(cè)、維修手冊(cè)等□有,完整□不完整3軟件工作站光盤(pán)□有,完整□不完整確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日維修單位：聯(lián)系電話：地址：聯(lián)系人：確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表3安裝條件確認(rèn)設(shè)備名稱XXX高效液相色譜儀設(shè)備編號(hào)檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì),無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾。目測(cè)環(huán)境溫度15℃～溫濕度儀測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%～75%溫濕度儀測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電壓220V±22V電壓儀測(cè)頻率50Hz±0.5Hz萬(wàn)用電表接地接地良好接地電阻表測(cè)定電源線與插孔吻合按要求安裝工作站安裝連接與說(shuō)明書(shū)一致,與工作站能通訊目測(cè)管路連接連接與說(shuō)明書(shū)一致目測(cè)各部分連接連接與說(shuō)明書(shū)一致,與工作站能通訊目測(cè)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表4運(yùn)行確認(rèn)測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試方法認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)結(jié)果工作站連接打開(kāi)儀器及電腦開(kāi)關(guān),打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)靈活,工作站能連接□是□否設(shè)備上電泵接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān),工作站中打開(kāi)泵開(kāi)關(guān)泵能正常運(yùn)轉(zhuǎn)□是□否檢測(cè)器打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),工作站中打開(kāi)氘燈和鎢燈開(kāi)關(guān)氘燈、鎢燈能啟動(dòng)□是□否柱溫箱打開(kāi)開(kāi)關(guān),工作站中設(shè)定一固定溫度屏幕有顯示,溫度穩(wěn)定在設(shè)置溫度上□是□否打印機(jī)接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān),輸入打印命令能正常打印出清晰的圖譜□是□否微機(jī)接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān)能啟動(dòng),能進(jìn)入windows系統(tǒng)□是□否泵排氣在給泵注入純甲醇溶液后,打開(kāi)泵排氣閥能排氣□是□否泵壓設(shè)定一定流速后壓力能上升并能平衡到一定值□是□否泵密封性設(shè)定流速,觀察接頭有無(wú)泄露輸入和輸出管道無(wú)泄露點(diǎn)□是□否檢測(cè)器波長(zhǎng)輸入輸入各種波長(zhǎng)能執(zhí)行各種波長(zhǎng)指令□是□否確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表5泵耐壓確認(rèn)測(cè)試方法可接受的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果以100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1ml/min,啟動(dòng)儀器,壓力穩(wěn)后保持10min,用濾紙檢查各管路接口處無(wú)濕跡□是□否卸下色譜柱,堵住泵出口端,使壓力達(dá)到最大允許值的90%,保持5分鐘無(wú)泄漏□是□否確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表6泵流量設(shè)定值誤差、流量穩(wěn)定性誤差的確認(rèn)流動(dòng)相流動(dòng)相密度流速設(shè)定值FSFS1＝0.5mlt1=10FS2＝1.0mlt2=5FS3＝1.5mlt3=5容量瓶W1容量瓶+流動(dòng)相W2W2-W1<W2-W1>/ρ流量實(shí)測(cè)值Fm流量實(shí)測(cè)值平均值流速誤差SS流速誤差可接受標(biāo)準(zhǔn)≤5%≤3%≤2%流速穩(wěn)定性SR流速穩(wěn)定性可接受標(biāo)準(zhǔn)≤3%≤2%≤2%確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表7梯度誤差的確認(rèn)B溶液變化范圍0%20%40%60%80%100%信號(hào)值12GciGci最大值可接受標(biāo)準(zhǔn)≤±3.0%確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表8柱溫箱性能確認(rèn)Ts1序號(hào)1234567平均35讀數(shù)ΔTS1Tc1Ts2序號(hào)1234567平均45讀數(shù)ΔTS2Tc1Ts3序號(hào)1234567平均60讀數(shù)ΔTS3Tc1可接受的標(biāo)準(zhǔn)ΔTS不超過(guò)±2℃；Tc不超過(guò)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表9紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性確認(rèn)波長(zhǎng)〔nm230231232233234235236237238239240信號(hào)值第一次第二次第三次取小吸收波長(zhǎng)<nm>第一次：第二次：第三次：波長(zhǎng)〔nm252253254255256257258259260261262信號(hào)值第一次第二次第三次取大吸收波長(zhǎng)<nm>第一次：第二次：第三次：波長(zhǎng)〔nm308309310311312313314315316317318信號(hào)值第一次第二次第三次取小吸收波長(zhǎng)<nm>第一次：第二次：第三次：波長(zhǎng)〔nm345346347348349350351352353354355信號(hào)值第一次第二次第三次取大吸收波長(zhǎng)<nm>第一次：第二次：第三次：結(jié)果波長(zhǎng)示值誤差<nm><nm>波長(zhǎng)重復(fù)性誤差可接受的標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)示值誤差≤±2nm；波長(zhǎng)重復(fù)性誤差≤2nm結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表10紫外檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)基線噪聲〔AU基線漂移〔AU/h備注測(cè)定結(jié)果可接受的標(biāo)準(zhǔn)≤5×10-4≤5×10-3結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表11紫外檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)基線噪聲峰-峰高AU標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高AU進(jìn)樣體積ul最小檢測(cè)濃度可接受標(biāo)準(zhǔn)不超過(guò)1×10-7g結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表12紫外檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)丙酮含量〔C0%0.1%0.2%0.3%0.4%0.5%響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線公式A=KC+B標(biāo)準(zhǔn)曲線丙酮含量〔C0.6%0.7%0.8%0.9%1.0%響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的差值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值低于標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的百分?jǐn)?shù)檢測(cè)上限cH基線噪聲峰-峰高AU標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高AU進(jìn)樣體積ul最小檢測(cè)濃度cL結(jié)果檢測(cè)器線性范圍cH/cL可接受標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)器線性范圍cH/cL＞103確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表13熒光檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性激發(fā)波長(zhǎng)〔nm發(fā)射波長(zhǎng)〔nm325326327328329330331332333334335信號(hào)值第一次第二次第三次發(fā)射波長(zhǎng)〔nm激發(fā)波長(zhǎng)〔nm285286287288289290291292293294295信號(hào)值第一次第二次第三次確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表14熒光檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)基線噪聲〔FU基線漂移〔FU/h備注測(cè)定結(jié)果可接受的標(biāo)準(zhǔn)≤5×10-4≤5×10-3結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表15熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)限濃度的測(cè)定基線噪聲峰-峰高FU標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高FU進(jìn)樣體積ul最小檢測(cè)濃度可接受標(biāo)準(zhǔn)不超過(guò)1×10-9g結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表16熒光檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)硫酸喹寧含量〔C01×10-5g2×10-5g3×10-5g4×10-5g5×10-5g響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線公式A=KC+B標(biāo)準(zhǔn)曲線硫酸喹寧含量〔C6×10-5g7×10-5g8×10-5g9×10-5g1×10-4響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的差值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值低于標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的百分?jǐn)?shù)檢測(cè)上限cH結(jié)果檢測(cè)器線性范圍cH/cL可接受標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)器線性范圍cH/cL＞103確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表17示差折光檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)基線噪聲〔RIU基線漂移〔RIU/h備注測(cè)定結(jié)果可接受的標(biāo)準(zhǔn)≤5×10-7≤5×10-6結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表18示差折光檢測(cè)器最小檢測(cè)限濃度的確認(rèn)基線噪聲峰-峰高RIU標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高RIU進(jìn)樣體積ul最小檢測(cè)濃度可接受標(biāo)準(zhǔn)不超過(guò)5×10-6g結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表19示差折光檢測(cè)器線性范圍確認(rèn)丙三醇含量〔C01×10-3g2×10-3g3×10-3g4×10-3g5×10-3g響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線公式A=KC+B標(biāo)準(zhǔn)曲線丙三醇含量〔C6×10-3g7×10-3g8×10-3g9×10-3g10×10-3響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的差值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值低于標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的百分?jǐn)?shù)檢測(cè)上限cH結(jié)果檢測(cè)器線性范圍cH/cL可接受標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)器線性范圍cH/cL＞103確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表20蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)基線噪聲〔mv基線漂移〔RIU/h備注測(cè)定結(jié)果可接受的標(biāo)準(zhǔn)≤0.1≤5×10-6結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表21蒸發(fā)光散射檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的確認(rèn)基線噪聲峰-峰高mv標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高mv進(jìn)樣體積ul最小檢測(cè)濃度可接受標(biāo)準(zhǔn)不超過(guò)1×10-9g結(jié)論□符合標(biāo)準(zhǔn)□不符合標(biāo)確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年月日年月日附表22蒸發(fā)光散射檢測(cè)器線性范圍的確認(rèn)葡萄糖含量〔C1×10-6g2×10-6g3×10-6g4×10-6g5×10-6g6×10-6g響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值標(biāo)準(zhǔn)曲線公式lgA=KlgC+B標(biāo)準(zhǔn)曲線葡萄糖含量〔C6×10-6g7×10-6g8×10-6g9×10-6g10×10-6g響應(yīng)值A(chǔ)123響應(yīng)值的平均值響應(yīng)值的平均值的對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算響應(yīng)值的對(duì)數(shù)實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的差值實(shí)際測(cè)量響應(yīng)值低于標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的響應(yīng)值的百分?jǐn)?shù)檢測(cè)上限cH結(jié)果檢測(cè)器線性范圍cH/cL可接受標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)器線性范圍cH/cL＞103確認(rèn)人日期復(fù)核人日期年