《工業(yè)硼氫化鈉》規(guī)范

1HG/T3585—XXXX工業(yè)硼氫化鈉警告：按GB12268—2012第8章的規(guī)定，本產(chǎn)品固體屬于第4.3類遇水放出易燃?xì)怏w的物質(zhì)，液體屬于第8類腐蝕性物質(zhì)，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)硼氫化鈉的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運輸、貯存。本文件適用于工業(yè)硼氫化鈉。注：該產(chǎn)品主要用作制造硼氫化鉀及用于醫(yī)藥中間體生產(chǎn)、農(nóng)藥香料、造紙及其他2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位鉑—鈷色號）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：NaBH4相對分子質(zhì)量：37.83（按2022年國際相對原子質(zhì)量）2HG/T3585—XXXX5分類根據(jù)產(chǎn)品存在的形態(tài)將工業(yè)硼氫化鈉產(chǎn)品分為兩類：a)I類：固體硼氫化鈉；b)II類：硼氫化鈉溶液。6要求6.1外觀：固體硼氫化鈉為白色結(jié)晶狀粉末，硼氫化鈉溶液為無色或淡黃色液體。6.2工業(yè)硼氫化鈉按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求7試驗方法7.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗在自然光下，將固體置于白色襯底的表面皿或白瓷板上、液體置于比色管中，用目視法判定外觀。7.3硼氫化鈉含量的測定7.3.1原理試樣與定量加入的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，過量的碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與碘化鉀反應(yīng)析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。7.3.2試劑或材料7.3.2.1碘化鉀。7.3.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。7.3.2.3硫酸溶液：1＋8。7.3.2.4碘酸鉀溶液：c（1/6KIO3）≈0.1mol/L。3HG/T3585—XXXX7.3.2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）≈0.lmol/L。7.3.2.6淀粉指示液：10g/L。7.3.3試驗步驟7.3.3.1固體試樣試驗步驟稱取約0.5g的I類試樣，精確至0.0002g，置于50mL燒杯中，迅速加入約30mL氫氧化鈉溶液溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌燒杯三次，洗滌液移入容量瓶中，最后用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。移取5.00mL該溶液，置于250mL碘量瓶中，再移入50.00mL碘酸鉀溶液，振搖30s。加入2.5g碘化鉀搖動使其溶解，再加入10.0mL硫酸溶液，立即加塞，用水封口，搖勻，暗處放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL～3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定溶液至無色即為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗溶液相同。7.3.3.2液體試樣試驗步驟稱取約0.10g的II類試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先加入10mL氫氧化鈉溶液的250mL碘量瓶中，搖勻。移入50.00mL碘酸鉀溶液，振搖30s；加入2.5g碘化鉀搖動使其溶解，再加入10.0mL硫酸溶液，立即加塞，用水封口，搖勻，暗處放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL～3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定溶液至無色即為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗溶液相同。7.3.4試驗數(shù)據(jù)處理7.3.4.1固體硼氫化鈉含量以硼氫化鈉（NaBH4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，按公式（1）計算： 式中：V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V1——滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——硼氫化鈉（1/8NaBH4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=4.729m1——I類試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。7.3.4.2硼氫化鈉溶液含量以硼氫化鈉（NaBH4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，按公式（2）計算：4HG/T3585—XXXXw2Mx103x100%.....................................................(2)式中：V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1——滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——硼氫化鈉（1/8NaBH4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=4.729m2——II類試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。7.4干燥減量的測定7.4.1原理由快速水分測定儀鹵素/紅外加熱單元對樣品加熱，以干燥前后質(zhì)量的差值由程序自動計算出干燥減量。7.4.2儀器設(shè)備快速水分測定儀：鹵素/紅外加熱型，稱量精度0.001g。7.4.3試驗步驟將快速水分測定儀干燥溫度設(shè)定在110℃~120℃范圍內(nèi)，快速稱取3g～4g的I類試樣，均勻分布在樣品盤中。啟動測試程序，待測試自動結(jié)束后讀取測定結(jié)果。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。7.5氫氧化鈉含量的測定7.5.1原理將試樣溶于水中，以甲基紅為指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總消耗量，扣除硼氫化鈉自身消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,確定試樣中氫氧化鈉的含量。7.5.2試劑或材料7.5.2.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2H2SO4）≈0.5mol/L。7.5.2.2甲基紅指示液：1g/L。7.5.3試驗步驟稱取約1g的II類試樣，精確至0.0002g，置于已加入25mL水的錐形瓶中，加入2mL甲基紅指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點。7.5.4試驗數(shù)據(jù)處理氫氧化鈉含量以氫氧化鈉（NaOH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，按公式（3）計算：5HG/T3585—XXXX式中：V——滴定試驗溶液所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M1——氫氧化鈉（NaOH）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM1=40.0）;m——II類試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gw2——7.3.4.2測得的硼氫化鈉含量的數(shù)值，以%表示；M2——硼氫化鈉（NaBH4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM2=37.83）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。7.6色度的測定按照GB/T3143規(guī)定的方法進行測定。8檢驗規(guī)則8.1本文件規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目。8.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一類型同一等級的工業(yè)硼氫化鈉產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過10t。8.3按GB/T6678的規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)。液體產(chǎn)品采樣方法為從均勻的液體硼氫化鈉包裝的采取有代表性的樣品，不少于250mL的試樣，立即裝入兩個清潔、干燥、帶有蓋子的塑料瓶中，密封。固體產(chǎn)品采樣方法為將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于100g，分裝于兩個清潔干燥的自封袋中，密封。瓶或袋上粘貼標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、類型、批號、采樣日期和采樣者姓名等信息。一份作為實驗室樣品，另一份保存?zhèn)洳椋Ａ魰r間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實際需要確定。8.4按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本文件。8.5檢驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。9標(biāo)簽和隨行文件9.1工業(yè)硼氫化鈉產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類型、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號以及GB190規(guī)定的“遇水放出易燃?xì)怏w的物質(zhì)”標(biāo)簽（固體產(chǎn)品）或“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)簽（液體產(chǎn)品）。9.2每批出廠的工業(yè)硼氫化鈉產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類型、等級、凈含量、批號（或生產(chǎn)日期）、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明和本文件編號。10包裝、運輸和貯存6HG/T3585—XXXX10.1固體硼氫化鈉產(chǎn)品采用鐵桶或符合安全要求的其它材料包裝。內(nèi)包裝采用雙層聚乙烯塑料薄膜袋，包裝規(guī)格為10kg、20kg、25kg、50kg或按客戶要求進行包裝。10.2硼氫化鈉溶液采用塑料桶、噸桶或符合要求的其他材料包裝，包裝規(guī)格25kg、60kg、250kg、1000kg、1250kg或按客戶要求進行包裝。10.3工業(yè)硼氫化鈉產(chǎn)品運輸時應(yīng)有遮蓋物，輕裝、輕卸，防止雨淋、受潮和暴曬