水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法(HJ 637-2018)作業(yè)指導(dǎo)書

20222022年03月22日發(fā)布2022年03月30日實施水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法(HJ637-2018)

作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：ZD-001文件版本：第1版編制人員：楊XX審核人員：陳XX批準人員：周XX批準日期：2022年3月發(fā)放部門:采樣部持有人員：吳XX水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法(HJ637-2018)作業(yè)指導(dǎo)書目的為更好的讓采樣人員和分析人員了解、熟練掌握方法標準，規(guī)范技術(shù)人員的操作，制定本作業(yè)指導(dǎo)書。適用范圍適用于工業(yè)廢水和生活污水中的石油類和動植物油類的測定。檢出限當取樣體積為500ml,萃取液體積為50ml,使用4cm石英比色皿時，方法檢出限為0.06mg/L,測定下限為0.24mg/L。采樣作業(yè)指導(dǎo)4.1準備工作4.1.1儀器準備采水器；樣品箱；固定劑；樣品標簽500ml廣口玻璃瓶。4.2采樣記錄準備《廢水采樣原始記錄表》4.3采樣4.3.1采樣前準備準備好樣品箱、樣品瓶、米水器?，F(xiàn)場拍攝采樣點位圖片。準備好水樣固定劑。帶上口罩、丁腈手套等防護品。4.3.2米樣步驟步驟操作內(nèi)容操作要求1采樣用采樣瓶采集約500ml水樣后。2加固定劑加入鹽酸溶液酸化至pHW2。3保存如樣品不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)在0°C?4°C冷藏保存，3d內(nèi)測定。備注：注意米樣過程中拍攝2-3張照片或一段視頻。4.3.3采樣結(jié)束樣品裝入保溫箱或車載冰箱；填寫原始記錄表格；采樣人員簽字；受檢單位負責(zé)人簽字。5、樣品交接5.1交接工作填寫完成樣品交接記錄表；當面清點樣品數(shù)量、保存條件、狀態(tài)等是否符合要求；樣品入庫，樣品清點無誤，則由樣品管理員放置到樣品室冷藏保存。記錄《樣品交接記錄表》6、樣品分析6.1分析前的準備分析儀器紅外測油儀；水平振蕩器；3.玻璃漏斗；比色管：25ml、50ml，具塞磨口。分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。量筒：1000ml。玻璃棉：使用前，將玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗滌，晾干備用。吸附柱：在內(nèi)徑10mm，長約200mm的玻璃柱出口處填塞少量的玻璃棉,

將硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。試劑序號名稱等級備注1四氯乙烯AR/2無水硫酸鈉AR/3鹽酸AR/6.1.3標準物質(zhì)序號名稱等級備注1正十六烷色譜純/2異辛烷色譜純/3苯色譜純/4石油類標準貯備液標準貯備液按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷、異辛烷和苯配制混合物。6.2樣品領(lǐng)取分析人員于樣品室找樣品管理員領(lǐng)取相應(yīng)的樣品，并做好領(lǐng)用登記。6.3樣品前處理樣品制備步驟油類試樣制備要點1將樣品瓶中樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗（具聚四氟乙烯旋塞）2量取50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。3蓋緊，充分振湯2min，期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，然后靜置分層。4用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取適量無水硫酸鈉鋪于上面。5打開分液漏斗旋塞，將下層有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中。6用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗，潤洗液合并至萃取液中，7用四氯乙烯定容至刻度。8將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測量樣品體積并記錄。

方法步驟石油類試樣制備要點1取25ml萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂的50ml二角瓶。振蕩吸2置于水平振蕩器上，連續(xù)振蕩20min,靜置，附法3將玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管，用于測定石油類吸附柱法1取適量的卒取液過硅酸鎂吸附柱，棄去前5ml濾出液，余下部分接入25ml比色管中，用于測定石油類。步驟空白試樣制備要點1用實驗用水加入鹽酸溶液酸化至pH<2，按照試樣的制備相冋的步驟進行空白試樣的制備。6.4樣品分析校準系數(shù)確定分別量取2.00ml正十六烷標準使用液、.00ml異辛烷標準使用液和10.00ml苯標準使用液于3個100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標準溶液的濃度分別為20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。標準溶液量取量ml容量瓶定容搖勻標準濃度正十六烷標準使用液2.00100ml用四氯乙烯定容至標線搖勻20.0mg/L異辛烷標準使用液2.00100ml用四氯乙烯定容至標線搖勻20.0mg/L苯標準使用液10.00100ml用四氯乙烯定容至標線搖勻100mg/L以4cm石英比色皿加入四氯乙烯為參比，分別測量正十六烷、異辛烷和苯標準溶液在2930cm-1、960cm-1、030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。樣品分析油類的測定將萃取液轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030。石油類的測定將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液（7.3.2）轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030?？瞻自嚇拥臏y定按與試樣測定相同的步驟，進行空白試樣的測定6.5結(jié)果計算枠品中油類或石油類啟度按公式⑹計算:X■A2930+Y■A2960式中：p一樣品中油類或石油類的濃度，tng/L；M——空白樣殆中油類或仃油類的濃度，mg/L：天一與匚出基用中C-H鍵吸光度相對應(yīng)的系數(shù)，mg/U吸光度;}—與CHj基團中＜2—H鍵吸光度相對應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度;Z——&労杏壞中C円建吸光莫相沏應(yīng)的系數(shù)，m密LZ阪光度IF一脂肪燉對苦香疑影響的校止岡了?即iH|v\U在Q^Doir1與如30ctirL處的吸光度之比.^2950-山25?1、A3DJ（|各對應(yīng)波徵下測得的吸光度f內(nèi)率取溶劑的體積"血：Vw樣品體積rml；n——萃取液脇釋悟數(shù)*20222022年03月22日發(fā)布2022年03月30日實施樣品中動植物油類按公式（7）汁算；p（功趟物油類）=p（油類】-p「仃油類）（.7）式中:p（動植物油類）——樣胡中動植物油類的禳度，tn^L；p（油類）樣品中油類的濃度?lBg/L；P（石油類）——樣抽丨：石油類的濃度，mfi/L..6.6結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。7質(zhì)量控制6.7.1校正系數(shù)的檢驗每批樣品均應(yīng)進行校正系數(shù)的檢驗，使用時根據(jù)所需濃度，取適量石油類標準使用液，以四氯乙烯為溶劑配制適當濃度的石油類標準溶液，與試樣測定相同的步驟進行測定，按照公式（1）計算石油類標準溶液的濃度。如果測定值與標準值的相對誤差在±10%以內(nèi)，則校正系數(shù)可采用，否則重新測定校正系數(shù)并檢驗，直至符合條件為止。每季度至少測定3個濃度點的標準溶液進行校正系數(shù)的檢驗。6