2022固體化合物的熱化學(xué)儲(chǔ)熱溫度和儲(chǔ)熱密度測(cè)量方法

固體化合物的熱化學(xué)儲(chǔ)熱溫度和儲(chǔ)熱密度測(cè)量方法目 次前言 III圍 1范引文件 1語定義 1號(hào)單位 3理 3器材料 4樣 4量驟 4量果 5確和差 7量告 7全項(xiàng) 7附錄A規(guī)性錄體化物熱學(xué)熱度和熱度量告 8I圖 目 次圖1參物試的DSC曲線 5圖2試的TG曲線 6II固體化合物熱化學(xué)儲(chǔ)熱溫度和儲(chǔ)熱密度測(cè)量方法100-1500℃包）GB/T6379.2 2GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13464物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法JB/T6856熱重-差熱分析儀NB/SH/T0632 下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1熱重 thermogravimetric在程序控制溫度的條件下，同步熱分析儀測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法，記錄到的曲線稱熱重（TG）曲線。3.2差示描熱法 differentialscanningcalorimetry（（DSC）13.3放熱峰 exothermicpeakDSC曲線上因放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)所產(chǎn)生的峰形。3.4反應(yīng)焓 reactionenthalpyDSCJ/g。3.5基線 baseline3.6程序始度 proceduralinitialtemperatureK。3.7程序高度 proceduralmaximumtemperatureK。3.8程序止度 proceduralfinaltemperatureK。3.9起始熱度 exothermicinitialtemperatureTG5K。3.10終止熱度 exothermicfinaltemperature2TG95K。3.11儲(chǔ)熱度 energystoragetemperatureK。3.12儲(chǔ)熱度 energystoragedensityJ/g。表1中所列的符號(hào)適用本標(biāo)準(zhǔn)。表1符號(hào)與含義m0試樣反應(yīng)前質(zhì)量，mgm1試樣反應(yīng)后質(zhì)量，mgT1程序最高溫度，KT2程序終止溫度，KT1試樣起始放熱溫度，KT2試樣終止放熱溫度，Kt1試樣起始放熱時(shí)刻t2試樣終止放熱時(shí)刻Tf儲(chǔ)熱峰值溫度，即儲(chǔ)熱溫度，KDSC差示掃描量熱法的熱流率，mW/mgqst給定溫度時(shí)，基線到參照物DSC曲線的垂直距離值，mW/mgqs給定溫度時(shí)，基線到試樣DSC曲線的垂直距離值，mW/mgCps試樣的比熱容，J/（kg·K）Cpst參照物的比熱容，J/（kg·K）H試樣的反應(yīng)焓，J/gQ試樣的儲(chǔ)熱密度，J/g3進(jìn)而獲得被測(cè)試樣的儲(chǔ)熱溫度和儲(chǔ)熱密度。儀器同步熱分析儀應(yīng)符合JB/T6856中的技術(shù)要求。試樣容器試樣容器（坩堝）應(yīng)不與試樣和參照物產(chǎn)生反應(yīng)，包括鋁坩堝、鉑坩堝、陶瓷坩堝等，并具有合適的結(jié)構(gòu)形狀和完整性。參照物取樣取樣方法應(yīng)按照NB/SH/T0632中的取樣方法進(jìn)行。試樣量Y宜取lmg-5mg，最大用量不應(yīng)超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能或化學(xué)能的可能性，應(yīng)適當(dāng)減少試樣量。儀器溫度校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T13464A±0.5應(yīng)采用干燥的氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w吹掃同步熱分析儀，吹掃氣體流量宜控制在10mL/min-50mL/min5mL/min。0.1%，稱準(zhǔn)至±0.01mg，記錄數(shù)值。T1與程序終止溫度/5℃/min-20℃/minNB/SH/T06324NB/SH/T0632DSCTf標(biāo)引序號(hào)說明：1——溫度曲線；2——參照物的DSC曲線；3——試樣的DSC曲線；4——基線。圖1參照物和試樣的DSC曲線試樣的儲(chǔ)熱密度為起始放熱溫度（T1,放）到終止放熱溫度（T2,放）區(qū)間內(nèi)的顯熱儲(chǔ)熱密度與反應(yīng)焓之和，具體計(jì)算方法如下。用式（1）計(jì)算試樣的比熱容：式中：Cps/（·K；Cps

Cps

=C qspstqst

………………（1）qsDCWmg；qstDCW/g。試樣的TG曲線見圖2，根據(jù)該曲線確定試樣的起始放熱溫度和終止放熱溫度。5標(biāo)引序號(hào)說明：1——溫度曲線；2——試樣TG曲線。圖2試樣的TG曲線用式（2）計(jì)算圖1中試樣放熱峰的面積，即為試樣的反應(yīng)焓：H=∫t1,放dDSCdt （2）式中：H——試樣的反應(yīng)焓，J/g；DSCt1,——試樣起始放熱時(shí)刻；t2,——試樣終止放熱時(shí)刻。

t2,放dt用式（3）計(jì)算試樣的儲(chǔ)熱密度：Q=∫T1,放C

dT+H （3）式中：Q——試樣的儲(chǔ)熱密度，J/g；CpsJ/k·K；T1,放——試樣起始放熱溫度，K；T2,放——試樣終止放熱溫度，K；H——試樣的反應(yīng)焓，J/g。

T2,放psGB/T81706GB/T6379.295GB/T134643.4℃。GB/T134644.7%。A附錄A中無數(shù)據(jù)的欄目，填寫“無”。7附 錄 A（規(guī)范性附錄）固體化合物的熱化學(xué)儲(chǔ)熱溫度和儲(chǔ)熱密度測(cè)量報(bào)告委托方（甲方）承檢方（乙方）單位名稱：?jiǎn)挝幻Q：：：E-mail：E-mail：試樣信息試樣名稱生產(chǎn)單位試樣生產(chǎn)日期/批號(hào)規(guī)格/型號(hào)已完成熱化學(xué)循環(huán)的次數(shù)試樣的數(shù)量/質(zhì)量顏色 粒徑圍 包裝：□玻璃瓶□塑料瓶□塑料袋□無袋 他 存放條件□常溫□避光□密封其他 備注