GC8890氣相操作規(guī)程01

PAGE安捷倫8890型氣相色譜儀操作規(guī)程編寫(xiě)/修訂人/日期年月日部門(mén)/姓名品質(zhì)部/梅術(shù)軍第一審核人/日期年月日部門(mén)/姓名品質(zhì)部/第二審核人/日期年月日部門(mén)/姓名品質(zhì)部/楊輝批準(zhǔn)人/日期年月日部門(mén)/姓名質(zhì)量負(fù)責(zé)人/執(zhí)行日期2020年07月01日頒發(fā)部門(mén)品質(zhì)部分發(fā)部門(mén)品質(zhì)部簽收/日期：一、目的：制訂詳盡的工作程序，規(guī)范操作人員日常儀器設(shè)備操作，保證儀器設(shè)備穩(wěn)定可靠。二、范圍：適用于安捷倫8890型氣相色譜儀的操作、清潔和維護(hù)、維修。三、職責(zé)：操作人：嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程，認(rèn)真、及時(shí)、準(zhǔn)確地填寫(xiě)相關(guān)記錄；化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人：監(jiān)督檢查檢驗(yàn)員執(zhí)行本操作規(guī)程。四、內(nèi)容：1開(kāi)機(jī)1.1分別依次打開(kāi)氮?dú)?、空氣和氫氣瓶總開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氮?dú)廨敵鰵鈮簽?.4~0.6MPa；空氣輸出壓力為0.4~0.6Mpa，氫氣輸出壓力到0.35Mpa。1.2開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，通過(guò)使用者賬戶進(jìn)入Windows系統(tǒng)后，雙擊桌面上的“”圖標(biāo)，輸入賬號(hào)密碼進(jìn)入儀器控制界面，在功能區(qū)/狀態(tài)，儀器狀態(tài)版面，選擇項(xiàng)目，點(diǎn)擊總啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)儀器。色譜條件的設(shè)定2.1方法的建立：2.1.1點(diǎn)擊“”進(jìn)入方法界面，選擇新建方法，點(diǎn)擊“配置”→“色譜柱”→“目錄”，從目錄中選擇使用的色譜柱點(diǎn)擊安裝（非安捷倫色譜柱需手動(dòng)輸入?yún)?shù)），根據(jù)色譜柱連接情況準(zhǔn)確選擇進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端。2.1.2點(diǎn)擊“模塊”根據(jù)實(shí)際使用氣體類型進(jìn)行設(shè)置，配置完載氣類型以及色譜柱后，從上至下方向依次設(shè)置其余模塊的分析參數(shù)。2.1.2.1進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：在【選擇進(jìn)樣源】畫(huà)面中選擇【GC進(jìn)樣器】點(diǎn)擊【自動(dòng)進(jìn)樣器】圖標(biāo)，進(jìn)入設(shè)定畫(huà)面。選中進(jìn)樣器的位置（如【前進(jìn)樣器】），進(jìn)樣體積(如1/xl)，【溶劑A清洗】進(jìn)樣前3次，進(jìn)樣后3次，樣品清洗次數(shù)為5次，樣品抽吸次數(shù)為5次。。2.1.2.2進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:單擊【進(jìn)樣口】圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面，選中進(jìn)樣口的位置（前進(jìn)樣口或后進(jìn)樣口）然后點(diǎn)擊進(jìn)樣口下方的所有方框，并在方框后面的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力(如200℃，15psi)以及吹掃流量（如3ml/min)。單擊【模式】下方的下拉式箭頭，選擇合適的進(jìn)樣方式（若選擇分流方式，則要輸入分流比）。2.1.2.3柱流量參數(shù)設(shè)定:單擊【色譜柱】圖標(biāo)，進(jìn)入色譜柱設(shè)定畫(huà)面，選中實(shí)驗(yàn)所用的色譜柱，然后點(diǎn)擊【控制模式】后面的方框，并在下方選擇【流速】或【壓力】，并在表格中填入數(shù)值（如lml/min)和保持時(shí)間(如3min)。2.1.2.4柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊【柱溫箱】圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。先點(diǎn)擊【柱箱溫度為開(kāi)】前的方框，再在溫度設(shè)定表格第一欄中輸入初始溫度（如40℃)以及保持時(shí)間（如5min)，然后分別在第二欄中輸入升溫速率(如10℃/min)、終溫（如140℃)以及保持時(shí)間（如5min)。如需設(shè)定更多的升溫梯度，可在第二欄后輸入相應(yīng)的升溫梯度。2.1.2.5FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:單擊【檢測(cè)器】圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。選中檢測(cè)器的位置選項(xiàng)（【FID-前】，在【FID】下方的空白框內(nèi)輸入：加熱器溫度（如250℃)，H2-30ml/min；air-400ml/min；尾吹流量（如25ml/min)。點(diǎn)擊【火焰】和【電位計(jì)】，若進(jìn)樣口溫度高于70℃，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，關(guān)閉FID氣體。（注意：此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤(pán)上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器。）2.1.2.6方法設(shè)定后點(diǎn)擊【方法保存】后給設(shè)定方法命名保存，在方法注釋中填入“新建方法”。3.供試品測(cè)定3.1單次進(jìn)樣3.1.1從菜單【視圖】中選中【在線信號(hào)】選中【信號(hào)窗口1】，然后單擊【改變】，將所要的繪圖信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)擊【確定】（如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào)，則重復(fù)3.1.1選中【信號(hào)窗口2】)。3.1.2從【運(yùn)行控制】菜單中選擇【樣品信息】選項(xiàng)，輸入操作者名稱（如ys)，在【數(shù)據(jù)文件】下的【路徑】后的方框中輸入數(shù)據(jù)文件保存的子目錄名，把數(shù)據(jù)文件名的編寫(xiě)方式選擇為【前綴/計(jì)數(shù)器】，并且在【前綴】欄下輸入數(shù)據(jù)文件名的前綴，在【計(jì)數(shù)器】欄下輸入第一個(gè)數(shù)據(jù)文件的序號(hào)；在【樣品位置】欄后輸入測(cè)定供試品在自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤(pán)中的位置，其他信息根據(jù)需要填寫(xiě)。單擊【確定】。3.1.3樣品瓶按【樣品信息】編輯窗口的【樣品位置】欄所設(shè)置的位置放入自動(dòng)進(jìn)樣儀瓶架上。3.1.4測(cè)定方法啟動(dòng)等儀器就緒，基線平穩(wěn)，點(diǎn)擊【運(yùn)行控制】菜單的【運(yùn)行方法】，進(jìn)樣。3.1.5測(cè)定停止點(diǎn)擊【運(yùn)行控制】菜單的【停止運(yùn)行/進(jìn)樣/序列】，檢測(cè)信號(hào)記錄完畢。3.2連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣(用于多個(gè)供試品自動(dòng)測(cè)定）3.2.1從【序列】菜單中選擇【新建序列】選項(xiàng)。3.2.2從【序列】菜單中選擇【序列參數(shù)】選項(xiàng)，輸入操作者名稱（如ys)，在【數(shù)據(jù)文件】下的默認(rèn)【路徑】后的方框中輸入數(shù)據(jù)文件保存的子目錄名，把數(shù)據(jù)文件名的編寫(xiě)方式選擇為【前綴/計(jì)數(shù)器】，并且在【前綴】欄下輸入數(shù)據(jù)文件名的前綴，在【計(jì)數(shù)器】欄下輸入第一個(gè)數(shù)據(jù)文件的序號(hào)。單擊【確定】。3.2.3【序列】菜單中選擇【序列表】選項(xiàng)，在右上角【注射器】欄下選中前或后。再在序列表編輯窗口中，根據(jù)提示輸入供試品測(cè)定序列表的相關(guān)內(nèi)容(應(yīng)輸入檢測(cè)供試品在自動(dòng)進(jìn)樣儀上的瓶號(hào)、測(cè)定方法、進(jìn)樣次數(shù)、樣品類別和進(jìn)樣量等內(nèi)容），點(diǎn)擊【確定】保留輸入的數(shù)據(jù)后退出。3.2.4單擊【序列】菜單，選中【序列另存為】，輸入一序列名，如“test”，單擊【確定】。3.2.5樣品瓶按【序列表】編輯窗口的【樣品瓶】欄所設(shè)置的位置放入自動(dòng)進(jìn)樣儀瓶架上。3.2.6測(cè)定方法啟動(dòng)等儀器就緒，基線平穩(wěn)，點(diǎn)擊【運(yùn)行控制】菜單的【運(yùn)行序列】，進(jìn)樣?；蛘摺拘蛄斜怼烤庉嫶翱谥杏蚁陆堑摹具\(yùn)行序列】，進(jìn)樣。3.2.7測(cè)定停止點(diǎn)擊【運(yùn)行控制】菜單的【停止運(yùn)行/進(jìn)樣/序列】，檢測(cè)信號(hào)記錄完畢。4數(shù)據(jù)分析4.1打開(kāi)數(shù)據(jù)處理功能（DataAnalysis），進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。4.2選擇項(xiàng)目，雙擊打開(kāi)所需數(shù)據(jù)文件。4.3做譜圖優(yōu)化從【圖形】菜單中選擇【信號(hào)選項(xiàng)】，從【范圍】中選擇【自定義量程】輸入合適的顯示時(shí)間和響應(yīng)值，在【量程】欄選擇【全部使用相同量程】，單擊【確定】。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。4.4從【積分】菜單中選擇【自動(dòng)積分】如積分結(jié)果不理想，再?gòu)牟藛沃羞x擇【積分事件】選項(xiàng)，選擇合適的斜率靈敏度、峰寬、最小峰面積、最小峰高。從【積分】菜單中選擇【積分】選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)上兩步動(dòng)作，直到滿意為止。單擊【積分事件】欄下左邊【√】圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。4.5打印報(bào)告從【報(bào)告】菜單中選擇【設(shè)定報(bào)告】選項(xiàng)，進(jìn)入設(shè)定報(bào)告界面。單擊【輸出報(bào)告】欄下【屏幕】左側(cè)的方框，在【定量結(jié)果】欄下設(shè)定定量方法，在【報(bào)告格式】框中設(shè)定報(bào)告書(shū)的類型，在【色譜圖輸出】和【尺寸】框中設(shè)置色譜圖的打印格式。單擊【確定】。從【報(bào)告】菜單中選擇【打印報(bào)告】，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則單擊報(bào)告底部的【打印】按鈕。5關(guān)機(jī)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待各處溫度降下來(lái)后（低于50℃)，退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序，關(guān)閉電腦和打印機(jī)電源，關(guān)GC電源,最后關(guān)載氣。6清潔和維護(hù)、維修：6.1保證氣化室密封墊的氣密性。

6.2經(jīng)常清理氣化室或襯管。

6.3定期對(duì)氣路進(jìn)行檢漏。

6.4清潔設(shè)備。6.5維護(hù)保養(yǎng)執(zhí)行參照以上方法，并填寫(xiě)儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄EK/REC-QC023。6.6本儀器的維護(hù)保養(yǎng)為每周不少于1次。如檢測(cè)中發(fā)生需進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)的情況，應(yīng)適時(shí)調(diào)整增加維護(hù)保養(yǎng)的次數(shù)。如儀器出現(xiàn)故障不得私自拆卸和校準(zhǔn)應(yīng)聯(lián)系專業(yè)入士查看原因并及時(shí)維修。7注意事項(xiàng)7.1樣品準(zhǔn)備：確保樣品中不含固體顆粒；進(jìn)樣量盡量小。7.2毛細(xì)管色譜柱的保護(hù)：新買(mǎi)的毛細(xì)管柱或放置比較久的毛細(xì)管柱，用前需進(jìn)行老化；如果毛細(xì)管柱長(zhǎng)時(shí)間不使用，兩端要密封。7.3每次使用、維護(hù)完畢后，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)填寫(xiě)使用記錄，包括柱子類型，遇到的問(wèn)題、維護(hù)方法等。對(duì)實(shí)驗(yàn)中儀器的出錯(cuò)，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)填寫(xiě)具體的發(fā)生情況以及處理方法。未能處理的，應(yīng)向他人求證，并對(duì)下位使用者提出問(wèn)題所在。每次使用儀器之前，應(yīng)當(dāng)查看使用記錄，確定有沒(méi)有尚未解決的儀器故障。7.4儀器的移動(dòng)，安裝，更新或升級(jí)應(yīng)當(dāng)由儀器負(fù)責(zé)或供應(yīng)商完成，操作者不得隨意移動(dòng)，拆裝儀器。7.5儀器出現(xiàn)故障，請(qǐng)立即告知儀器負(fù)責(zé)人，由負(fù)責(zé)人集中處理，解決問(wèn)題。五、參