UV-2550型紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程

作業(yè)文件文件編號(hào)：ZD-48-2006主題在用儀器設(shè)備操作規(guī)程版/修：A/0頁(yè)碼：PAGE4/4發(fā)布日期：2006年1月20日PAGE1UV-2550型紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程1開機(jī)預(yù)熱1.1先打開電腦顯示器和主機(jī)，再打開儀器的電源，打開桌面上軟件UVProbe2.21,單擊，出現(xiàn)如下對(duì)話框（UV-2550PCSeries-Rev.A(FD00)）：儀器進(jìn)入初始化狀態(tài)。1.2初始化大約需要5min，進(jìn)行一系列的機(jī)械和光路的檢查和初置，當(dāng)所有項(xiàng)目初始化完畢后，單擊OK。1.3初始化完成后，需預(yù)熱15min，即可往下操作。2基線校正2.1選擇中的（photometric光度），打開光度模塊。2.2單擊光度計(jì)鍵條中的（baseline基線），啟動(dòng)基線校正操作。2.3當(dāng)基線參數(shù)對(duì)話框（baselineParameters）彈出時(shí)：在開始波長(zhǎng)和結(jié)束波長(zhǎng)中分別輸入實(shí)驗(yàn)所需的波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行基線校正,點(diǎn)擊OK。例如，在Start中輸入700，在 End中輸入300，點(diǎn)擊OK，從700nm開始掃描。2.4待掃描結(jié)束后，點(diǎn)擊輸出窗口InstrumentHistory（儀器履歷）標(biāo)簽。查看列出的基線校正信息。注意在基線校正過程中光度計(jì)狀態(tài)窗口的讀數(shù)變化，讀數(shù)變化≤3nm可接受。當(dāng)完成基線校正后，可進(jìn)行以下操作。3光度測(cè)定3.1首先選擇測(cè)定方式，在主菜單的所示的各鍵中，選擇（photometric光度）。3.2參數(shù)的設(shè)置（以硝酸鹽為例說明）：點(diǎn)擊菜單欄中的鍵，出現(xiàn)圖（photometricMethodWizard-[Wavelengths]：在wavelength(波長(zhǎng)類型)中可供選擇point（單點(diǎn)）和range（范圍）,point表示測(cè)定單點(diǎn)波長(zhǎng)；range表示測(cè)定波長(zhǎng)范圍。例如選擇Point,在Wavelength(nm)（波長(zhǎng)）中輸入538，則ColumnName出現(xiàn)WL538.0，點(diǎn)擊add（添加）加入，點(diǎn)下一步，出現(xiàn)圖（photometricMethodWizard-[Calibration]）：在Type（MultiPoint,SinglePoint，K-Factor，Rawdate）中選擇MultiPoint，在Formula（Fixedwavelength，Ratio，Different）中選擇FixedWavelength,WL1選擇上一步添加過的波長(zhǎng)，例如WL538.0為上面添加過的。Untis為單位設(shè)定，可添加自己需要波長(zhǎng)的單位。Parameters中采用默認(rèn)設(shè)置。單擊下一步；出現(xiàn)下圖（標(biāo)準(zhǔn)表）：一般選擇默認(rèn)狀態(tài)，其中Sample選擇表示重復(fù)測(cè)定的次數(shù)；Promptbeforerepetition表示在重復(fù)測(cè)定之前進(jìn)行提示。再單擊下一步；出現(xiàn)下圖（樣品表）：和上面類似，用默認(rèn)設(shè)置即可。再單擊下一步，出現(xiàn)下圖（PhotometricmetricWizard-[FileProperties]）：在Filename中，有默認(rèn)的文件路徑和文件名，也可以自己命名，并儲(chǔ)存在指定的文件夾下，單擊完成。3.3標(biāo)準(zhǔn)表設(shè)定在Standtable欄中單擊右鍵，出現(xiàn)一個(gè)菜單，選擇Properties,出現(xiàn)下圖（StandardTableProperties）：設(shè)定SampleIDName和StepValue,選擇了AutoFill后，就可進(jìn)行自動(dòng)填充。同理進(jìn)行樣品表的設(shè)置。3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制在樣品室逐個(gè)放入標(biāo)準(zhǔn)，點(diǎn)擊鍵即可。軟件自動(dòng)測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所配標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度在0.15～1.0范圍內(nèi)，吸收測(cè)定的精密度約為0.5%（注：當(dāng)摩爾吸收系數(shù)為105L/mol.cm、石英皿的光程為1cm、濃度在1×10-5～1.5×10-6mol/L范圍時(shí)，即可得到0.15～1.0范圍的吸光度）。標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定完畢，工作曲線自動(dòng)顯示。接下去測(cè)定未知樣品的濃度。3.7儲(chǔ)存測(cè)量完畢后，單擊工具欄中的（保存），儲(chǔ)存到上圖（PhotometricmetricWizard-[FileProperties]）指定的位置。3.8關(guān)機(jī)將比色皿從樣品池中取出，先關(guān)閉軟件UVProbe2.21，再關(guān)閉儀器電源開關(guān)。4儀器維護(hù)4.1分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室的室溫保持在15～35℃，相對(duì)濕度宜控制在45%～80%。防塵、防震、防電磁干擾，儀器周圍不應(yīng)有強(qiáng)磁場(chǎng)。不要暴露在陽(yáng)光直射的地方，不要放在有腐蝕性氣體或在UV波長(zhǎng)范圍內(nèi)有吸收的有機(jī)和無機(jī)氣體的環(huán)境內(nèi)。防止腐蝕性氣體侵蝕，當(dāng)測(cè)量具有揮發(fā)性樣品溶液時(shí)，吸收池應(yīng)加蓋。4.2如果開機(jī)后鎢燈和氘燈不亮，應(yīng)首先檢查保險(xiǎn)絲。若斷了應(yīng)更換新的3.15A的保險(xiǎn)絲。注意更換保險(xiǎn)絲時(shí)，關(guān)閉電源開關(guān)并切斷電源。4.3樣品室的出射和入射石英窗不應(yīng)有污染，不要用手觸摸樣品室中透光窗面，若不小心接觸過，要用無水乙醇擦拭。假如在石英窗上發(fā)現(xiàn)有染色劑，應(yīng)清洗干凈以防影響測(cè)定。要小心保護(hù)比色皿的透光面，只能用鏡頭紙或脫脂棉輕輕擦拭，避免硬的物品把透光面劃傷。至少每季度清潔樣品室一次，擦洗樣品室底部以清洗濺出的液體樣品，防止其蒸發(fā)和腐蝕樣品室，或由于腐蝕而得到錯(cuò)誤結(jié)果。5、期間核查5.1期間核查的頻率正常情況下為兩次檢定之間，即每年進(jìn)行一次，遇到有儀器設(shè)備維修、對(duì)儀器設(shè)備有懷疑或有特殊需要的情況下，應(yīng)臨時(shí)進(jìn)行期間核查。5.2外觀檢查5.2.1樣品室應(yīng)密封良好，無漏光現(xiàn)象。干燥劑的位置擺放合理，無阻擋光路情況。5.2.2吸收池的透光面應(yīng)光潔，無劃痕和斑點(diǎn)，任一面不得有裂紋。5.2.3儀器與計(jì)算機(jī)的接口處接觸良好，光源工作正常，無燈絲熔斷問題。5.3波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的校正利用氘燈的兩個(gè)