輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(修訂)

實(shí)驗(yàn)一 水中微量鈾（U）的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康拿鞔_激光一液體熒光法測(cè)定水中微量鈾的原理。掌握激光測(cè)鈾儀的使用方法和水中微量鈾的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容激光測(cè)鈾儀的調(diào)試與便用。激光——液體熒光法測(cè)定水中微量鈾。三、方法原理近幾年來，激光技術(shù)在分析化學(xué)中的應(yīng)用得到了引人注目的發(fā)展，目前，已成功地應(yīng)用激光誘發(fā)熒光技術(shù)來測(cè)定微量鈾，這是利用uo22+溶液在氮激光器照射下，能產(chǎn)生一種特征的綠色熒光，熒光強(qiáng)度與鈾含量在一定范圍內(nèi)成正比的原理。該分析技術(shù)具有操作簡(jiǎn)便、快速和靈敏度高（可達(dá)3x10-10克鈾）等優(yōu)點(diǎn)，適宜于對(duì)野外鈾礦藏的普查和環(huán)境水中微量鈾的測(cè)定。該法的原理是水樣中的鈾酰離子與熒光增強(qiáng)劑生產(chǎn)一種簡(jiǎn)單的絡(luò)合物，在激光（波長(zhǎng)337納米）輻射激發(fā)下產(chǎn)生熒光。采用標(biāo)準(zhǔn)鈾加入法定量測(cè)定樣品鈾含量。四、儀器與試劑1.激光鈾分析儀、最低檢測(cè)限0.05ug/ml。2?微量注射器:50ul,或0.01ml玻璃移液管。3?熒光增強(qiáng)劑:熒光增強(qiáng)倍數(shù)不小于100倍鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液，將基準(zhǔn)或光譜純八氧化三鈾（UO）于850°C馬費(fèi)爐內(nèi)灼燒0.5h，于干器38內(nèi)冷卻至室溫。稱取O.1179g于50ml燒杯內(nèi)，用水2-3滴濕潤(rùn)后，力口5ml濃硝酸（或高氯酸），于電熱板上加熱溶解并蒸至近干，然后用pH=2的硝酸酸化水溶解，轉(zhuǎn)入100m1容量瓶?jī)?nèi)，稀釋標(biāo)線，混勻。此溶液含鈾為1.000mg/m1。鈾標(biāo)準(zhǔn)系列溶液準(zhǔn)確吸取5.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)鈾貯備液于50ml容量瓶中，用pH=2的硝酸酸化水，稀釋標(biāo)線，混勻。備用，此溶液含鈾為0.10mg/ml。。鈾標(biāo)準(zhǔn)系列溶液用pH=2的硝酸酸化水，將1.00ml鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100m1容量瓶中稀釋至標(biāo)線，混勻，其濃度為含鈾lOug/ml。再用上述酸化水，將Ou/ml鈾標(biāo)準(zhǔn)液于50ml容量瓶中逐級(jí)稀釋至標(biāo)線，混勻，使其濃度分別為:0.5ug/ml和0.1ug/ml。五、實(shí)驗(yàn)步驟熟讀激光測(cè)鈾儀說明書，按規(guī)定方法調(diào)試儀器。2.準(zhǔn)確吸取5.00mlpH為3.0-11的被測(cè)水樣(鈾含量高時(shí)可適當(dāng)用水稀釋)于石英比色皿內(nèi),調(diào)節(jié)補(bǔ)償旋鈕直至電表指示為0.00(不為零時(shí)，可記錄讀數(shù)N)。向樣品內(nèi)加入0.5ml熒光增強(qiáng)劑，充分混勻，測(cè)定熒光強(qiáng)度斗，再向樣品內(nèi)準(zhǔn)確加入0.05m1濃度為0.1ug/ml鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液(高檔測(cè)量時(shí)應(yīng)加入0.O5ml濃度為0.5ug/m啲鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)，充分混勻，測(cè)定熒光強(qiáng)度N空。計(jì)算:水樣鈾含量按下式計(jì)算:C(u,ug/L)=-^4一"。叫占芒X1000(N-N2 1U0U式中:C--水樣中鈾的濃度(ug/L);No--樣品末加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度;oNl--加熒光增強(qiáng)劑后樣品的熒光強(qiáng)度;N2--樣品加鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液后的熒光強(qiáng)度;C1--加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(ug/ml);V]--加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V。--分析用水樣體積(ml);K--水樣稀釋倍數(shù);R--全程回收率(%)。注意事項(xiàng):樣品溶液中加入熒光增強(qiáng)劑后，如產(chǎn)生沉淀，必須將水樣稀釋至不產(chǎn)生沉淀，重新取稀釋后的水樣分析。六、編寫實(shí)驗(yàn)報(bào)古說明所做實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定水中微量鈾的原理。寫出所做實(shí)驗(yàn)的步驟。計(jì)算所測(cè)水樣中鈾的濃度。七、思考題1．天然鈾屬何種放射性輻射體?它對(duì)人體的主要危害形式是什么?2．環(huán)境中鈾的主要污染源有哪些?實(shí)驗(yàn)二天然水中放射性測(cè)量實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馑蟹派湫詼y(cè)量方法掌握水中放射性測(cè)量?jī)x的測(cè)定原理和方法二．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容水中放射性的測(cè)量實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算與分析。實(shí)驗(yàn)原理鈾鐳礦山、伴生性礦山等可能由地表侵入到附近的河流、湖泊、水庫(kù)，或核事故產(chǎn)生的放射性污染物可以通過沉降或降雨等方式蓄積在河流、湖泊、水庫(kù)等飲用水中，或核恐怖所造成的人為污染水域。水中放射性測(cè)量?jī)x可以長(zhǎng)期連續(xù)監(jiān)測(cè)河流、湖泊、水庫(kù)中的放射性水平，初步估計(jì)水中Y畐射劑量率水平，實(shí)現(xiàn)超閾報(bào)警與超閾數(shù)據(jù)自動(dòng)記錄功能。實(shí)驗(yàn)儀器WRM-I水中放射性測(cè)量?jī)x實(shí)驗(yàn)步驟儀器安裝與連接（1）把浮筒上信號(hào)與主機(jī)信號(hào)孔連接，在水中漂浮浮筒，浮筒下長(zhǎng)棒探頭自然在水中，或者可以把浮筒固定在三角支架上，安裝好支架在水體中，注意浮筒下長(zhǎng)棒探頭必須在水中，牢固支架即可。（2） 儀器開機(jī)顯示打開電源開關(guān)，這時(shí)儀器顯示開機(jī)初始待命狀態(tài)。（3） 參數(shù)設(shè)定第一次按“參數(shù)”鍵，設(shè)置響應(yīng)時(shí)間，探測(cè)器響應(yīng)時(shí)間固定為3S；探頭個(gè)數(shù)設(shè)置Counters。按“位選”鍵可循環(huán)改變光標(biāo)閃爍位置，此時(shí)按上下鍵可以進(jìn)行相應(yīng)參數(shù)設(shè)置，設(shè)置完后按確定鍵保存設(shè)置并退出。第二次按“參數(shù)”鍵，對(duì)各探頭閾值進(jìn)行設(shè)置。Alarml=0.25E+00,即1號(hào)探頭閾值設(shè)為0.25uGy/h。第三次按“參數(shù)”鍵，依次進(jìn)行LCD背光模式、按鍵聲音設(shè)置、主機(jī)報(bào)警聲空設(shè)置。根據(jù)界面提示，輸入相應(yīng)數(shù)字即可，其中1表示打開，2表示自動(dòng)，3表示關(guān)閉。第四次按“參數(shù)”鍵，是各自探頭的物理系數(shù)設(shè)置，這里只設(shè)Kl=1.4。2.測(cè)量設(shè)置好各參數(shù)，按前面板的“測(cè)量”鍵即進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，這時(shí)開始測(cè)量。3.查詢超過閾值的數(shù)據(jù)，機(jī)器自動(dòng)保存，該儀器可查詢最近約600組數(shù)據(jù)。按“輸出”鍵進(jìn)入查詢，按上下鍵進(jìn)行上下查詢，出現(xiàn)“theend!”，表示查詢的歷史數(shù)據(jù)結(jié)束。編寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告水中放射性水平測(cè)量實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算與分析。每組測(cè)量5個(gè)數(shù)據(jù)，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。實(shí)驗(yàn)三大氣中的氡（22新）測(cè)量實(shí)驗(yàn)?zāi)康??掌握FT648測(cè)氡儀的安裝及操作。2.掌握FT648測(cè)氡儀的測(cè)量原理。3?學(xué)會(huì)利用所得數(shù)據(jù)對(duì)大氣中氡進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容FT648測(cè)氡儀得安裝及調(diào)試。環(huán)境中氡的測(cè)量。3?利用數(shù)據(jù)進(jìn)行大氣氡評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)原理雙濾膜法測(cè)定環(huán)境大氣中氡含量是一種常用方法。此法是將環(huán)境大氣以恒定流速通過一個(gè)容積一定的圓柱形雙濾膜采樣管（如圖10-1所示），在該管進(jìn)出口兩端各裝有過氯乙烯超細(xì)纖維濾膜。入口濾膜能將空氣中原有的氡子體濾掉，氡氣則能通過濾膜在管內(nèi)穿行。在行程中，氡衰變的新生子體除極少數(shù)沉積在管壁上以外，絕大部分均被出口濾膜所捕集，由于采樣管體積一定，采樣的抽氣速度也保持恒定，則氣流在管內(nèi)的飛行時(shí)間就是一個(gè)定值，這樣，氣流在經(jīng)過采樣管的行程中，氡衰變的新生子體就與氣流中氡的濃度成正比。因此，出口濾膜上所測(cè)得的a計(jì)數(shù)也就與大氣中氡的濃度成正比，因此在采樣結(jié)束后T1-T2時(shí)段內(nèi)測(cè)量出口濾膜上氡子體的a計(jì)數(shù)，即可換算求得環(huán)境大氣中的氡濃度。此法對(duì)222Rn的檢測(cè)下限為4x10-3貝可/升。圖2-3圖2-3雙濾膜采樣裝置示意圖1---入口濾膜；2—衰變筒；3---出口濾膜4---流量計(jì)5---抽氣泵X二X二K?Na,Rn ta16°65NVEqZFa式中：X 空氣中222Rn的濃度，Bq?m-3；a,RnK 總刻度系數(shù)，Bq?m-3/計(jì)數(shù)；N——耳一T2時(shí)段內(nèi)的凈a計(jì)數(shù)；a1 2V——衰變筒容積，L；E——計(jì)數(shù)效率，％；n——濾膜過濾效率，％；卩一濾膜對(duì)氡子體a粒子的自吸收因子，％；Z——與采樣持續(xù)時(shí)間t，Tl一T2有關(guān)的常數(shù)；Ff—新產(chǎn)生子體到達(dá)出口濾膜的份額，％。雙濾膜法與靜電計(jì)法、硫化鋅閃爍計(jì)數(shù)法比較，具有檢測(cè)下限低，快速，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)中，可用一臺(tái)雙濾膜取樣器連續(xù)在幾個(gè)取樣點(diǎn)取樣，并與可攜式a探測(cè)器聯(lián)合使用，攜帶方便，能較快地給出現(xiàn)場(chǎng)空氣中氡濃度的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)設(shè)備FT648絕對(duì)測(cè)氡儀一臺(tái)。濾膜2-3張?？烧{(diào)穩(wěn)壓器一臺(tái)。實(shí)驗(yàn)步驟安裝儀器。檢查抽氣泵、流量計(jì)、采樣系統(tǒng)是否正常。檢查計(jì)數(shù)設(shè)備是否工作正常。4?安裝上濾膜，測(cè)本底計(jì)數(shù)