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實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)一、遵守實(shí)驗(yàn)室所制定的規(guī)章制度。(仔細(xì)閱讀各實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)規(guī)定)二、注意水、電的安全使用。三、注意有毒物品的安全使用。四、物品取用后要及時(shí)歸位。五、不得擅自處理危險(xiǎn)物品。六、不得擅自帶走實(shí)驗(yàn)室的任何物品。10/5/20231書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式和要求一、寫出實(shí)驗(yàn)編號(hào)和名稱。二、寫出班級(jí)、姓名和學(xué)號(hào)以及實(shí)驗(yàn)日期。三、簡要寫出實(shí)驗(yàn)的目的。四、簡要寫出實(shí)驗(yàn)所使用的儀器和藥品。(包括儀器的規(guī)格和型號(hào),藥品的純度和濃度等。)五、簡要寫出實(shí)驗(yàn)的原理。(盡量使用專業(yè)術(shù)語,化學(xué)方程式等。)10/5/20232七、數(shù)據(jù)記錄(用表格記錄引用的數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)。)六、簡要寫出實(shí)驗(yàn)的步驟。八、數(shù)據(jù)處理(用表格記錄處理后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和比較實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。)十、問題討論九、裝置圖的繪制預(yù)習(xí)報(bào)告:每次實(shí)驗(yàn)前登記10/5/20233實(shí)驗(yàn)1天平的稱量練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟練掌握托盤天平的使用方法。2.學(xué)習(xí)分析天平和電子天平的使用方法。3.學(xué)會(huì)用直接法和減量法稱量樣品。10/5/20234二、天平的構(gòu)造及工作原理(一)托盤天平●托盤天平是實(shí)驗(yàn)室粗稱藥品和物品不可缺少的稱量儀器。其最大稱量(最小準(zhǔn)稱量)為:⑴1000g(lg);⑵500g(0.5g);⑶200g(0.2g);⑷100g(0.1g)。●托盤天平的構(gòu)造如圖1-1所示:→10/5/20235托盤天平的構(gòu)造如圖1-1所示:圖1-1托盤天平⑶由天平的構(gòu)造可見:其工作原理是杠桿原理,橫梁平衡時(shí)力矩相等,若兩臂長相等,則砝碼質(zhì)量就與試樣質(zhì)量相等。⑴通常情況下,橫梁架在底座上,橫梁的中部有指針與刻度盤相對(duì)應(yīng),根據(jù)指針在刻度盤上的左右擺動(dòng)情況,可以判斷天平是否平衡,并給出稱量的量。⑵橫梁左右兩邊上邊各有一秤盤,用來放置試樣(左)和砝碼(右)。10/5/20236(二)分析天平●分析天平是指具有較高靈敏度、最大稱量量在200g以下的精密天平。●比較常見的一類精密天平是無光學(xué)讀數(shù)裝置的空氣阻尼天平,也稱普通標(biāo)牌天平?!窳硪活愂蔷哂泄鈱W(xué)讀數(shù)裝置的等臂、不等臂電光天平,也稱為微分標(biāo)牌天平。根據(jù)其稱量和加減砝碼的方式又分為全自動(dòng)機(jī)械加碼和半自動(dòng)機(jī)械加碼兩種?!瘳F(xiàn)以實(shí)驗(yàn)室常用的半自動(dòng)機(jī)械加碼等臂天平為例來介紹分析天平的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法。10/5/20237表1-1天平的精度與級(jí)別天平級(jí)別12345678910精度1×10-72×10-75×10-71×10-62×10-65×10-61×10-52×10-55×10-51×10-4●我國通常以天平的標(biāo)牌分度值(或稱名義分度值)與其最大載荷之比值來劃分天平的精度(標(biāo)牌分度值與最大載荷之比)等級(jí)的。共分為十級(jí),見表1-1:1.天平的稱量原理和分級(jí)●半自動(dòng)機(jī)械加碼天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。10/5/20238圖1-2精密天平結(jié)構(gòu)示意圖1—橫梁2—平衡螺絲3—吊耳4—指針5—支點(diǎn)刀6—框罩7—環(huán)碼8—加碼指數(shù)盤9—支柱2.天平的構(gòu)造●等臂半自動(dòng)機(jī)械加碼電光天平是實(shí)驗(yàn)室常用的天平。圖1-2是天平的正面圖。其主要部件如下:10—托葉11—阻尼筒12—光屏13—托盤14—盤托15—水平調(diào)整腳16—減震腳墊17—升降鈕10/5/20239★影響天平靈敏度的因素:③天平臂愈長,天平梁愈輕,其重心愈高則天平愈靈敏。①首先是天平的三個(gè)瑪瑙刀口的銳利程度;其次是天平梁的重量W;梁的重心位置;天平臂的長度L。②天平的負(fù)載狀態(tài)等也將影響到天平的靈敏度。④在天平一定的條件下,可通過調(diào)節(jié)重心螺母的位置來改變天平靈敏度。⑤應(yīng)注意:重心調(diào)節(jié)過高會(huì)引起天平臂的擺動(dòng),難以靜止,反而會(huì)降低天平的穩(wěn)定性。一般的常量電光天平的靈敏度應(yīng)為10分度/毫克,或分度值S=0.1毫克/分度即可。10/5/2023101.托盤天平的稱量操作三、實(shí)驗(yàn)步驟(1)調(diào)零:將游碼歸零、調(diào)節(jié)調(diào)零螺母、使指針在刻度盤的中心線左右等距離擺動(dòng)。此時(shí),表示天平的零點(diǎn)已調(diào)好,可正常使用。(2)稱量:在左盤放試樣,右盤用鑷子夾入砝碼,再調(diào)游碼,直至指針在刻度盤中心線左右等距離擺動(dòng)。砝碼及游碼所指示的數(shù)值相加就為所稱試樣的質(zhì)量。(3)恢復(fù)原狀:要求把砝碼移到砝碼盒中原來的位置,把游碼移到零刻度,把夾取砝碼的鑷子放到砝碼盒中。10/5/2023112.分析天平的稱量操作(1)預(yù)備和檢查①稱量前取下天平箱上的布罩,疊好后放在天平箱右后方的臺(tái)面上。②稱量操作人應(yīng)面對(duì)天平端坐,記錄本放在胸前的臺(tái)面上。砝碼盒放在天平箱的右側(cè),接受和存放稱量物的器皿放在天平箱的左側(cè)。③檢查砝碼是否齊全,放置的位置是否正確。檢查砝碼盒內(nèi)是否有移取砝碼的攝子。檢查圈碼是否齊全,是否掛在相應(yīng)的圈碼鉤上,圈碼讀數(shù)盤的讀數(shù)是否在零位。10/5/202312④檢查天平梁和吊耳的位置是否正常,檢查天平是否處于休止?fàn)顟B(tài)。檢查天平是否處于水平位置。如不水平,可調(diào)節(jié)天平箱前下腳的兩個(gè)螺絲,使氣泡水準(zhǔn)器中的氣泡位于正中。⑤察看天平盤上是否有粉塵或其它落入的物質(zhì),若有,可用軟毛刷輕輕掃凈。(2)天平零點(diǎn)的調(diào)節(jié)●零點(diǎn)是指未載重的天平處于平衡狀態(tài)時(shí),指針?biāo)傅臉?biāo)尺刻度。調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)有如下兩步:①檢查天平后,端坐于天平前面,沿順時(shí)針方向輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕(即打開天平),使天平梁放下,等待指針穩(wěn)定。10/5/202313②待指針穩(wěn)定后,觀察微分標(biāo)牌的“0”刻度是否與投影屏上的標(biāo)線重合。如果不重合,則:(3)直接稱量法●當(dāng)位差較大時(shí),在教師的指導(dǎo)下,先調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲,再調(diào)節(jié)撥桿使其重合?!裰螅胤磿r(shí)針方向輕輕旋轉(zhuǎn)旋鈕,將天平梁托起(即關(guān)上天平)。此時(shí)天平的零點(diǎn)(L0)已調(diào)節(jié)為“0”。①領(lǐng)取一個(gè)潔爭(zhēng)的表面皿(或其它物品),記下其編號(hào)。先用托盤天平粗稱,記錄其質(zhì)量(保留一位小數(shù)),再用分析天平準(zhǔn)確稱量。步驟如下:●當(dāng)位差較小時(shí),可撥動(dòng)天平箱底板下的撥桿使其重合。10/5/202314②調(diào)節(jié)好分析天平的零點(diǎn)并關(guān)上天平后,把表面皿(或其它物品)放在天平左盤的中央,向天平右盤添加粗稱時(shí)質(zhì)量的砝碼。③之后慢慢沿順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕開啟天平(初始時(shí)應(yīng)半開天平,防止天平梁傾斜度太大,損壞天平)。④若微分標(biāo)尺向右移動(dòng)得很快,則說明右盤重(微分標(biāo)尺總是向重盤方向移動(dòng)的),關(guān)上天平后減少右盤中的砝碼(用圈碼讀數(shù)盤減少)0.1g。(以后使用減半法則加減砝碼)⑤再慢慢打開天平,判斷,并加減砝碼(加減砝碼前切記先關(guān)上天平),直至微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在0~10mg間(此時(shí),天平應(yīng)打開到最大位置)。10/5/202315⑥當(dāng)天平達(dá)到平衡后,讀取砝碼(整數(shù))、圈碼(小數(shù)點(diǎn)后第一、二兩位小數(shù))和投影屏上(小數(shù)點(diǎn)后第三、四位小數(shù),必要時(shí)還可以估計(jì)一位讀數(shù))的質(zhì)量。⑦復(fù)核后,做好記錄,并關(guān)上天平。10/5/202316(4)減量稱量法圖1-4稱量瓶操作●用減量稱量法稱取三份試樣,每份0.2~0.3g。操作如下:A)粗稱:用疊好的紙帶拿取洗凈烘干的帶蓋的稱量瓶一只(見圖1-4)。用托盤天平粗稱其質(zhì)量(保留一位小數(shù))。具體做法如下:①用紙帶打開稱量瓶的蓋子(蓋子打開后仍放在托盤天平的左盤上),加0.9g砝碼于托盤天平的右盤上。10/5/202317②用小藥勺取NaCl固體分?jǐn)?shù)次加入到稱量瓶中,直至托盤天平正好達(dá)到平衡狀態(tài),此時(shí)已粗稱0.9gNaCl于稱量瓶中。圖1-4稱量瓶操作③蓋好稱量瓶蓋子,讀取砝碼質(zhì)量,復(fù)核后做好記錄(保留一位小數(shù))?!锘蛑苯哟址Q已經(jīng)裝好樣品的稱量瓶。①調(diào)好分析天平的零點(diǎn)并關(guān)上天平后,用紙帶將稱量瓶(內(nèi)裝NaCl樣)放在分析天平的左盤中央,在分析天平的右盤上加上粗稱時(shí)質(zhì)量的砝碼。B)精確稱量:10/5/202318②慢慢打開天平(初始應(yīng)半開天平),判斷并加減砝碼(加減砝碼前應(yīng)首先關(guān)上天平),直至天平達(dá)到平衡態(tài),微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在0—10mg之間。(此時(shí),天平應(yīng)打開到最大位置)圖1-4稱量瓶操作③讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復(fù)核后,關(guān)上天平并做好記錄W1(保留四位小數(shù))。④用紙帶將稱量瓶取出,左手用紙帶操作稱量瓶,右手用紙帶操作稱量瓶的蓋子(見圖1-4)。10/5/202319⑤把250cm3燒杯放在臺(tái)面上,將稱量瓶移到燒杯口的上部適宜位置,用蓋子輕輕敲擊傾斜著的稱量瓶上口,使稱量物(NaCl)慢慢落入燒杯中(見圖1-4)。圖1-4稱量瓶操作⑥估計(jì)傾倒出0.2~0.3g試樣(注意不要超過0.3g,如果多了…?)后,將稱量瓶豎直(仍在燒杯口上部),用稱量瓶蓋子敲擊稱量瓶上口,使稱量瓶邊沿的試樣全部落入稱量瓶中。⑦將稱量瓶放回到天平左盤的中央,把右盤的圈碼由讀數(shù)盤減少0.25g,再重新調(diào)節(jié)天平的平衡點(diǎn)(可加減砝碼),并確定所稱之量是否符合要求?10/5/202320⑧若所稱之量低于0.2g,則應(yīng)再次傾倒試樣于燒杯中,直至達(dá)到稱量的要求,此時(shí)倒入燒杯中的試樣質(zhì)量就在0.2~0.3g間。圖1-4稱量瓶操作⑨讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平并做好記錄W2(保留四位小數(shù))。此時(shí)就稱量出了第一份試樣的質(zhì)量(G1),即G1=W1-W2。⑩用相同的方法反復(fù)操作,再稱量出第二份試樣的質(zhì)量(G2)和第三份試樣的質(zhì)量(G3),即G2=W2-W3,G3=W3-W4。10/5/202321(5)整理天平和善后工作①使用完分析天平后,關(guān)上天平,取出稱量物和砝碼,使圈碼讀數(shù)盤恢復(fù)到零位置。②檢查天平內(nèi)外是否清潔,若有臟物,用毛刷清掃干凈。③關(guān)好天平門,罩好天平箱的布罩,切斷電源,將坐凳放回原位,填寫天平使用登記簿后方可離開天平室。10/5/202322表1-2天平的稱量練習(xí)記錄項(xiàng)目稱量物質(zhì)量/g試樣質(zhì)量/g表面皿粗稱12.3表面皿準(zhǔn)確稱量12.2636(瓶+樣)粗稱16.5(瓶+樣)準(zhǔn)確稱量W1=16.5516倒出第一份試樣后W2=16.3003G1=0.2513倒出第二份試樣后W3=16.0338G2=0.2665倒出第三份試樣后W4=15.7822G3=0.2516(6)數(shù)據(jù)記錄與處理10/5/202323四、注意事項(xiàng)1.不得用天平稱量熱的物品。2.藥品不得直接放在天平盤中稱量,必須使用容器或稱量紙放置后稱量。3.砝碼不得用手移動(dòng),必須用鑷子夾取移動(dòng)。4.分析天平使用時(shí)要特別注
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