光纖預(yù)制棒用高純氯

光纖預(yù)制棒用高純氯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光纖預(yù)制棒用高純氯的標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于光纖預(yù)制棒用高純氯。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB5099鋼質(zhì)無(wú)縫氣GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB19269公路運(yùn)輸危險(xiǎn)貨物包裝檢驗(yàn)安全規(guī)范GB19270水路運(yùn)輸危險(xiǎn)貨物包裝檢驗(yàn)安全規(guī)范GB/T5832.3-2011氣體中微量水分的測(cè)定第3部分光腔衰蕩光譜法GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)志GB/T11446.1-2013電子級(jí)水GB/T28726-2012氣體分析氦離子化氣相色譜法3標(biāo)記產(chǎn)品標(biāo)記方法應(yīng)符合以下規(guī)定。C12-5.5I 產(chǎn)品的純度為99.9995%. 氯氣4技術(shù)要求高純氯和雜質(zhì)含量應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1高純氯和雜質(zhì)含量項(xiàng)目（高純氯和雜質(zhì)）單位含量氯（C12）%>99.9995氫（H2）HL/L<0.1氧（02）HL/L<0.5氮（N2）HL/L<1二氧化碳（CO2）HL/L<0.5一氧化碳（CO）HL/L<0.5甲烷（ch4）HL/L<0.1

水分（H2O）HL/L<1氣體雜質(zhì)總量HL/L<5鐵（Fe）ng/g<10鎘（Cd）ng/g<1銅（Cu）ng/g<5鈉（Na）ng/g<20鋅（Zn）ng/g<10鉻（Cr）ng/g<5鎳（Ni）ng/g<10鋁（Al）ng/g<1金屬雜質(zhì)總量ng/g<90其他雜質(zhì)ng/g<105檢驗(yàn)方法5.1高純氯純度高純氯純度按式(1)計(jì)算：①=(1-(①+①+①+①+①+①+①))x100% (1)'1234567ZZ '/式中：①——-氯純度；①]——?dú)浜?；?—-氧含量；①3一-氮含量；山4-二氧化碳含量；①5一一氧化碳含量；①—6-甲烷含量；①7一水分含量。5.2氣體雜質(zhì)含量的測(cè)定高純氯中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4氣體雜質(zhì)含量的測(cè)定按GB/T28726-2012《氣體分析氦離子化氣相色譜法》規(guī)定的預(yù)切割進(jìn)樣的方法進(jìn)行。5.3水分含量的測(cè)定按GB/T5832.3-2011《氣體中微量水分的測(cè)定第3部分光腔衰蕩光譜法》的規(guī)定進(jìn)行。5.4金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質(zhì)含量的測(cè)定按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。5.5允許采用等效檢驗(yàn)方法，但在出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為基準(zhǔn)方法。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)產(chǎn)品應(yīng)由供方技術(shù)監(jiān)督部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相應(yīng)產(chǎn)品等級(jí)的技術(shù)要求，并填寫(xiě)質(zhì)量證明書(shū)。6.2組批每一獨(dú)立包裝的產(chǎn)品為一批，獨(dú)立包裝規(guī)格按需方要求而定。6.3檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行H2、02、N2、CO、CO2、CH4含量，H2O含量，F(xiàn)e、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質(zhì)含量測(cè)定。6.4抽樣方法產(chǎn)品中的H2、02、N2、CO、C02、CH4含量，H20含量應(yīng)逐批進(jìn)行分析。產(chǎn)品中的Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質(zhì)含量應(yīng)按批次進(jìn)行10%的抽檢進(jìn)行分析。6.5結(jié)果判定當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果中有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重復(fù)分析一次，重復(fù)分析后有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求時(shí)，則判該產(chǎn)品不合格。6.6質(zhì)量證明產(chǎn)品檢驗(yàn)合格后由供方檢驗(yàn)部門(mén)填寫(xiě)質(zhì)量證明書(shū)。質(zhì)量證明書(shū)內(nèi)容應(yīng)包括：a） 產(chǎn)品名稱(chēng)；b） 產(chǎn)品純度；c） 生產(chǎn)批號(hào)；d） 容器編號(hào)；e） 產(chǎn)品凈重；f） 檢驗(yàn)結(jié)果；g） 檢驗(yàn)部門(mén)印記；h） 生產(chǎn)日期；i） 檢驗(yàn)日期；j） 檢驗(yàn)人員簽名。7包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存7.1包裝7.1.1包裝高純氯的氣瓶應(yīng)符合GB5099《鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶》的規(guī)定。7.1.2高純氯的充裝應(yīng)符合GB14193《液化氣體氣瓶充裝規(guī)定》的相關(guān)規(guī)定。7.1.3瓶裝氯的最大充裝量按式（2）計(jì)算：m=Fr-V式中：m——?dú)馄績(jī)?nèi)高純氯的質(zhì)量，kg；V——?dú)馄繕?biāo)明的內(nèi)容積，L；Fr——氯的充裝系數(shù)，充裝系數(shù)不大于1.25kg/L。7.1.4高純氯出廠時(shí)應(yīng)附有質(zhì)量合格證，其內(nèi)容至少應(yīng)包括：a） 產(chǎn)品名稱(chēng)，生產(chǎn)廠名稱(chēng)；b） 生產(chǎn)日期或批號(hào)，純度，充裝質(zhì)量（Kg）；c） 本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)及技術(shù)指標(biāo)，檢驗(yàn)員號(hào)。7.2標(biāo)志7.2.1氣瓶顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144《氣瓶顏色標(biāo)志》的規(guī)定。7.2.2運(yùn)輸時(shí)，高純氯氣瓶上應(yīng)附有GB190《危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志》中指定的標(biāo)志。7.2.3包裝容器上應(yīng)標(biāo)明“高純液氯”字樣。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸應(yīng)符合GB12463《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件》、GB19269《公路運(yùn)輸危險(xiǎn)貨物包裝檢驗(yàn)安全規(guī)范》、以及GB19270《水路運(yùn)輸危險(xiǎn)貨物包裝檢驗(yàn)安全規(guī)范》的規(guī)定。運(yùn)輸方式以陸運(yùn)和水運(yùn)為主。運(yùn)輸過(guò)程中嚴(yán)禁倒置，防止碰撞，并防雨。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)放在干燥、陰涼、通風(fēng)的地方貯存，產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起貯存期為2年。附錄A（規(guī)范性附錄）

元素雜質(zhì)含量的測(cè)定方法A.1適用范圍本方法適用于測(cè)量氣態(tài)高純氯中微量金屬雜質(zhì)Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質(zhì)的含量。A.2方法提要高純氯樣品用2%稀硝酸吸收后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定金屬雜質(zhì)含量A.3儀器、試劑與材料電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。電子級(jí)水：符合GB/T11446.1中I級(jí)電子級(jí)水的要求硝酸：BV3級(jí)經(jīng)亞沸蒸餾孟氏氣體吸收瓶：250ml，全氟烷氧基樹(shù)脂（PFA）材質(zhì)電子天平：1.感量0.01g、量程1000.00g；2.感量0.0001g，量程200.0000g標(biāo)準(zhǔn)溶液：用標(biāo)準(zhǔn)溶液母液分別配制5組濃度為0ng/g、1ng/g、10ng/g、50ng/g、100ng/g的標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.4分析步驟A.4.1采樣將氯氣樣品通過(guò)兩只串聯(lián)的裝有約400mL電子級(jí)2%稀硝酸的孟氏洗氣瓶A和孟氏洗氣瓶B，吸收后的尾氣通入裝有4L氫氧化鈉（10%）的廣口瓶中。調(diào)節(jié)氣體流量約400mL/min，吸收2h后停止，繼續(xù)通入氮?dú)?min。取下兩只孟氏洗氣瓶和廣口瓶，分別稱(chēng)量其質(zhì)量。將孟氏洗氣瓶里的溶液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至滿(mǎn)刻度，搖勻后作為測(cè)定金屬雜質(zhì)用樣品。圖1高純氯中元素含量測(cè)定的吸收裝置氮?dú)怃撈?；氯氣鋼瓶；調(diào)壓閥：連接軟管；5,6—孟氏洗氣瓶；7—廣口瓶；8一濕式氣體流量計(jì)；9一氮?dú)夥趴铡.4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做兩份空白試驗(yàn)。A.4.3測(cè)定A.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制用5組不同濃度的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣。記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的計(jì)數(shù)值。以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素的計(jì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.4.3.2樣品的測(cè)定將空白溶液和吸收后的樣品溶液以測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣的測(cè)定條件進(jìn)樣，記錄不同元素的計(jì)數(shù)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中待測(cè)元素的濃度。A.5結(jié)果與計(jì)算通過(guò)氣體吸收瓶的氯氣的質(zhì)量按下式計(jì)算：M=M6+M5+M4-M3-M2-M1 （A.1）式中：M——通過(guò)氣體吸收瓶的氯氣的質(zhì)量（g）；M1——吸收氯氣前氣體吸收瓶3和吸收液的總質(zhì)量（g）；M2——吸收氯氣前氣體吸收瓶人和吸收液的總質(zhì)量（g）；M3——吸收氯氣前廣口瓶和吸收液的總質(zhì)量（g）；M4——吸收氯氣后氣體吸收瓶3和吸收液的總質(zhì)量（g）；m5——吸收氯氣后氣體吸收瓶人和吸收液的總質(zhì)量（g）；m6——吸收氯氣后廣口瓶和吸收液的總質(zhì)量（g）。按照ICP-MS說(shuō)明書(shū)用外標(biāo)法測(cè)定其含量。測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：X=（p-p0）*（M8-M7）/M （A.2）式