紅外年度驗(yàn)證方案

./Cary630紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證文件2017年〔設(shè)備編號(hào)：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx制藥目錄驗(yàn)證方案的起草與審批概述驗(yàn)證目的引用標(biāo)準(zhǔn)再驗(yàn)證人員相關(guān)文件檢查儀器狀態(tài)檢查運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)再確認(rèn)驗(yàn)證方案的起草與審批驗(yàn)證方案的起草儀器名稱儀器編號(hào)驗(yàn)證編號(hào)AgilentCary630紅外分光光度計(jì)起草人部門日期驗(yàn)證方案的審批審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期概述設(shè)備名稱：AgilentCary630紅外分光光度計(jì)設(shè)備編碼：規(guī)格型號(hào)：AgilentCary630制造商：Agilent紅外分光光度計(jì)分為色散型和傅里葉變換型兩種。AgilentCary630紅外分光光度計(jì)為傅里葉變換型,主要由紅外光源、光柵、干涉儀〔分束器、動(dòng)鏡、定鏡、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。本儀器主要用于原料藥的鑒別分析。確認(rèn)設(shè)備在檢測(cè)中,運(yùn)行穩(wěn)定,維護(hù)保養(yǎng)正常,為驗(yàn)證設(shè)備性能的穩(wěn)定性,特安排本次驗(yàn)證。驗(yàn)證目的按照GMP的要求,需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn),以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用,儀器的性能是否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗(yàn)工作的需要。引用標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)程JJG681-1990色散型紅外分光光度計(jì)中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程20XX版紅外分光光度法再驗(yàn)證人員：姓名負(fù)責(zé)容所在部門項(xiàng)目負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織及實(shí)施,各步驟驗(yàn)證容的確認(rèn)匯總、撰寫驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施檢驗(yàn)室相關(guān)文件檢查檢查確認(rèn)文件名稱存放地點(diǎn)設(shè)備開箱驗(yàn)收單標(biāo)準(zhǔn)安裝報(bào)告AgilentCary630紅外分光光度計(jì)使用說明書AgilentCary630紅外系統(tǒng)使用說明書AgilentCary630紅外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程AgilentCary630紅外分光光度計(jì)使用日志檢測(cè)人復(fù)核人日期相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認(rèn)人：日期：儀器狀態(tài)檢查目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初,安裝環(huán)境符合要求,確認(rèn)儀器配備的電腦與其PC端紅外工作臺(tái)的運(yùn)行權(quán)限及功能正常,儀器校正合格且在有效期。檢查確認(rèn)紅外分光光度計(jì)各設(shè)備部件的現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài),記錄各項(xiàng)指標(biāo)。項(xiàng)目要求檢查結(jié)果紅外分光光度計(jì)清潔,安裝穩(wěn)固儀器標(biāo)志儀器應(yīng)包含有儀器名稱,型號(hào),制造廠名,出廠年月和儀器編號(hào)等信息的標(biāo)志電腦清潔,安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓安裝環(huán)境應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上,無強(qiáng)震動(dòng)源,無強(qiáng)光直射；室應(yīng)清潔,無腐蝕性與可燃性氣體,無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。使用環(huán)境溫度保持在20～26℃,相對(duì)濕度應(yīng)在20%～50%之間。儀器校驗(yàn)校驗(yàn)合格檢測(cè)人復(fù)核人日期電腦與儀器PC端控制工作臺(tái)的運(yùn)行權(quán)限及功能確認(rèn)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果電腦運(yùn)行權(quán)限密碼輸入錯(cuò)誤,無法進(jìn)入電腦系統(tǒng)；密碼輸入正確,順利進(jìn)入電腦系統(tǒng)；電腦功能運(yùn)行穩(wěn)定,無異常。紅外PC端控制工作臺(tái)運(yùn)行權(quán)限密碼輸入錯(cuò)誤,無法進(jìn)入紅外控制工作臺(tái)；密碼輸入正確,順利進(jìn)入紅外控制工作臺(tái)；工作臺(tái)功能運(yùn)行穩(wěn)定,無異常。檢測(cè)人復(fù)核人日期儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：運(yùn)行確認(rèn)：目的：按AgilentCary630紅外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備,確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下,確認(rèn)在不使用任何試樣的條件下,確認(rèn)該儀器能夠達(dá)到設(shè)計(jì)要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定,數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。I0線性測(cè)試指標(biāo)要求：在不放置任何參比物和樣品的情況下,對(duì)儀器的透過率進(jìn)行測(cè)量〔此時(shí)儀器在整個(gè)波段的透過率應(yīng)為100%,畫出一條直線這里稱作I0線,線性應(yīng)在全波段4%以；在1000cm-1處噪聲應(yīng)在1%以。測(cè)定：編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集,掃描圍4000-400cm-1,背景光譜掃描32,樣品掃描32,分辨率2cm-1。設(shè)置好測(cè)試參數(shù)保存方法并激活,確認(rèn)樣品室中無任何物品后,先進(jìn)行背景掃描,然后點(diǎn)擊"下一步",保存為"I0線性測(cè)試",即可。結(jié)論：檢測(cè)人復(fù)核人日期光學(xué)臺(tái)診斷指標(biāo)要求及當(dāng)前狀態(tài)值指標(biāo)項(xiàng)目最佳〔綠色當(dāng)前狀態(tài)值能量29000～21000光源1.9A激光信號(hào)18000～2000檢測(cè)器溫度35～44CPU溫度10～75測(cè)定：點(diǎn)擊"高級(jí)功能"進(jìn)入其功能頁(yè)面,選擇"光學(xué)臺(tái)診斷",記錄當(dāng)前狀態(tài)值。結(jié)論：檢測(cè)人復(fù)核人日期分辨率和波數(shù)準(zhǔn)確度指標(biāo)要求分辨率要求：在3000cm-1附近,聚苯乙烯可分開六個(gè)吸收峰,即3082,3061,3027,3002,2924,2851,且強(qiáng)大均大于1%?；蛟?000cm-1附近,要求1583cm-1處峰值強(qiáng)度不小于12%；波數(shù)準(zhǔn)確度要求：在4000-2000cm-1應(yīng)符合±8cm-1,在2000-400cm-1應(yīng)符合±4cm-1。測(cè)定編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集,掃描圍4000-400cm-1,背景光譜掃描32,樣品掃描32,分辨率2cm-1。設(shè)置好測(cè)試參數(shù)保存方法并激活,進(jìn)行背景掃描后,將聚苯乙烯薄膜放入光路,測(cè)定其吸收光譜。將其紅外光譜圖記錄保存下來,通過峰值檢出或讀取數(shù)據(jù)的方式,檢查儀器分辨能力與波數(shù)準(zhǔn)確度。結(jié)論：檢測(cè)人復(fù)核人日期透過率重復(fù)性指標(biāo)要求：透過率重復(fù)性不大于0.4%。測(cè)定：參照8.4.2項(xiàng)下的測(cè)定方法,將標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯薄膜插入樣品池,重復(fù)測(cè)量三次,檢查其透過率重復(fù)性。結(jié)論：檢測(cè)人復(fù)核人日期運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差：建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人：日期：性能確認(rèn)目的：以xx原料藥鑒別檢測(cè)為例,證明紅外分光光度計(jì)的檢驗(yàn)性能符合要求?？瞻灼闹苽洌喝′寤?00mg,精密稱定,研細(xì),壓片,作為空白片。供試片的制備：取溴化鉀500mg和樣品2.5mg,混勻研細(xì),取混合物200mg,精密稱定,研細(xì),壓片,作為供試片。將該片在