中藥材及中藥飲片的檢驗(yàn)

中藥材及中藥飲片的檢驗(yàn)

湖南省食品藥品檢驗(yàn)研究院丁野2014年6月長(zhǎng)沙一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材標(biāo)準(zhǔn)飲片標(biāo)準(zhǔn)*中國(guó)藥典*局（部）頒標(biāo)準(zhǔn)

中藥材第1冊(cè)、藏藥、維藥、蒙藥分冊(cè)*地方標(biāo)準(zhǔn)

中藥材標(biāo)準(zhǔn)、炮制規(guī)范一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)一*中國(guó)藥典2010年版凡例第十二條解讀*正文中未列飲片和炮制項(xiàng)的，其名稱與藥材名稱相同，該正文同為藥材和飲片標(biāo)準(zhǔn)*正文中飲片炮制項(xiàng)為凈制、切制的，其飲片名稱或相關(guān)項(xiàng)目亦與藥材相同一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)三白草*飲片中巳列有檢查項(xiàng)目者一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)三棱*飲片中巳列有檢查項(xiàng)目者一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)生姜*飲片中巳列有檢查項(xiàng)目者注意：姜皮無(wú)法執(zhí)行一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*未列飲片和炮制項(xiàng)土貝母一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*未列飲片和炮制項(xiàng)一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中項(xiàng)目與藥材不一致者缺重金屬及有害元素、含量測(cè)定一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*切制者飲片名稱同炙甘草除外一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中項(xiàng)目未寫(xiě)全者一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中特殊炮制品未列項(xiàng)目者炒僵蠶一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中缺鑒別（1）項(xiàng)者一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)性狀：金釵石斛、鼓槌石斛、流蘇石斛等鑒別：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（石斛酚）含量測(cè)定：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（無(wú)）一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)藥材標(biāo)準(zhǔn)中：北柴胡有北柴胡對(duì)照藥材、柴胡皂苷a、d對(duì)照品鑒別、含量測(cè)定（柴胡皂苷a、d總量）

南柴胡無(wú)鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二*中國(guó)藥典2010年版*湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二炮制方法二者不完全一致者*若執(zhí)行湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版適用范圍為：湖南省境內(nèi)、非制藥企業(yè)、且按10kg/100kg生產(chǎn)*如醋乳香、醋沒(méi)藥ChP

5kg/100kg省標(biāo)10kg/100kg一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二*新版GMP包裝上標(biāo)出執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)*若執(zhí)行中國(guó)藥典適用范圍為：全國(guó)、全行業(yè)、且按5kg/100kg生產(chǎn)一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二炮制方法二者一致者*人參、西洋參等建議執(zhí)行中國(guó)藥典一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二片形等問(wèn)題各地要求不統(tǒng)一如黃芪片、甘草片等長(zhǎng)橢圓形、圓形、薄片或厚片一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按收檢日期原則1、中國(guó)藥典2010年版一部2010年10月1日2、中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本2012年10月1日3、中國(guó)藥典2010年版第二增補(bǔ)本2013年12月1日一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按抽樣單上填寫(xiě)的名稱*半夏與水半夏藥典部頒一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按抽樣單上填寫(xiě)的名稱*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川貝母、湖北貝母等不能籠統(tǒng)寫(xiě)“貝母”*A物寫(xiě)成B物，按B物檢如南五味子---五味子小通草----通草、烏梅----乳香一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按實(shí)物原則*山藥中國(guó)藥典與省中藥材標(biāo)準(zhǔn)均有收載，流通領(lǐng)域中

生產(chǎn)企業(yè)原則上執(zhí)行中國(guó)藥典*炮制品山茱萸（實(shí)為酒萸肉）、乳香（實(shí)為醋乳香）、延胡索（實(shí)為醋延胡索）、五味子（醋五味子）等*不認(rèn)可南五味子---五味子通草----小通草一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*外省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)*如中成藥生產(chǎn)企業(yè)有證據(jù)表明該企業(yè)有產(chǎn)品在申請(qǐng)報(bào)批時(shí)采用的藥材執(zhí)行***省中藥材標(biāo)準(zhǔn)*客戶有特殊需求，指定按****標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，發(fā)檢測(cè)報(bào)告*中草藥文獻(xiàn)客戶特殊需求，發(fā)檢測(cè)報(bào)告二、與中藥材及飲片的相關(guān)附錄二、與中藥材及飲片的相關(guān)附錄共計(jì)16個(gè)對(duì)照品管理：1、入庫(kù)、配置使用記錄2、按條件儲(chǔ)存3、毒麻對(duì)照品雙人雙鎖管理，使用有詳細(xì)臺(tái)賬4、配置后的對(duì)照品原則上當(dāng)次使用；若多次使用，需進(jìn)行穩(wěn)定性考察5、未注明儲(chǔ)存條件的，在室溫下保存；注明儲(chǔ)存條件的，按儲(chǔ)存條件保存三、對(duì)照品的使用、管理三、對(duì)照品的使用、管理對(duì)照品使用

*嚴(yán)格按對(duì)照品所附說(shuō)明書(shū)的使用方法使用*按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法使用（老批號(hào)，無(wú)說(shuō)明書(shū)者）三、對(duì)照品的使用、管理不管標(biāo)準(zhǔn)如何規(guī)定，按70℃減壓干燥4小時(shí)后使用，計(jì)算時(shí)要代入含量值99.6%三、對(duì)照品的使用、管理不管標(biāo)準(zhǔn)如何規(guī)定，直接使用，計(jì)算時(shí)要代入含量值90.1%三、對(duì)照品的使用、管理按標(biāo)準(zhǔn)用，若標(biāo)準(zhǔn)無(wú)減壓干燥等其他規(guī)定，則直接使用，含量值以100%計(jì)*新批號(hào)發(fā)放舊批號(hào)失效，但中藥化學(xué)對(duì)照品可有一過(guò)渡期，原則上不超過(guò)6個(gè)月三、對(duì)照品的使用、管理四、取樣與粉碎非常重要均勻性、代表性、準(zhǔn)確性四分法反復(fù)粉碎組合粉碎機(jī)95%過(guò)篩粉末留樣（不合格樣品必要時(shí)）復(fù)核時(shí)同時(shí)寄送粉末樣品

抽樣-----更應(yīng)注意樣品的代表性五、分析與要求容量?jī)x器的標(biāo)化國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG-2006（常用玻璃量器）分類：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分類.pdf檢定周期：3年（堿式滴定管1年）五、分析與要求名稱與藥典有差異五、分析與要求名稱與藥典有差異五、分析與要求名稱與藥典有差異五、分析與要求名稱與藥典一致五、分析與要求玻璃量器的清洗水洗（自來(lái)水----純化水）合成洗滌劑洗鉻酸洗液洗硝酸洗液（元素、MS等）五、分析與要求容量瓶五、分析與要求移液管45度防空吸?？?5秒五、分析與要求滴定酸式：將滴定管保留半管左右的溶液，一手握著管的中部，一首握住活塞，斜向做一個(gè)沖擊動(dòng)作，同時(shí)快速打開(kāi)活塞，這樣就能靠慣性力，使少量液體和氣泡

一起沖出五、分析與要求滴定五、分析與要求讀數(shù)五、分析與要求滴定液滴定液標(biāo)定中國(guó)藥典、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)間接配制法與直接配制法“水”，系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時(shí)，應(yīng)符合純化水的規(guī)定五、分析與要求配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過(guò)的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成五、分析與要求配制間接配制法

應(yīng)為其名義值的0.95-1.05，否則需調(diào)整

直接配制法，采用“基準(zhǔn)試劑”滴定液必須澄清，必要時(shí)可濾過(guò)；并按各該滴定液項(xiàng)下的［貯藏］條件貯存五、分析與要求標(biāo)定所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償室溫（10-30℃）下進(jìn)行五、分析與要求雙人各3份（配制者加1份預(yù)標(biāo)），0.1%（氫氧化鈉，0.2%等）；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計(jì)算而得五、分析與要求標(biāo)定根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口滴定液宜從滴定管的起始刻度開(kāi)始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml五、分析與要求貯藏與使用應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，寫(xiě)明滴定液名稱及其標(biāo)示濃度；并在標(biāo)簽下方加貼如下內(nèi)容的表格，根據(jù)記錄填寫(xiě)

五、分析與要求取用滴定液時(shí)，一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與黏附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復(fù)開(kāi)啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。五、分析與要求常用的且性質(zhì)穩(wěn)定的超3個(gè)月后復(fù)標(biāo)；不常用的臨用前復(fù)標(biāo)揮發(fā)性強(qiáng)、在空氣中不穩(wěn)定的或?qū)嶒?yàn)時(shí)溫度與標(biāo)定溫度相差較大（±10℃）臨用前復(fù)標(biāo)五、分析與要求顯微生物體視五、分析與要求顯微數(shù)碼體視數(shù)碼生物五、分析與要求顯微五、分析與要求顯微鏡臺(tái)測(cè)微尺標(biāo)化目鏡測(cè)微尺五、分析與要求顯微*制片技術(shù)

（1）先透化后蓋蓋玻片

（2）先蓋蓋玻片再透化目的：使淀粉、色素等溶解，并使組織細(xì)胞膨脹、透明，以利鏡檢五、分析與要求顯微*制片技術(shù)

粉末過(guò)篩---粒度均勻

蓋片后壓片---視野中樣本合適五、分析與要求薄層色譜五、分析與要求薄層色譜×五、分析與要求薄層色譜----商品板硅膠G板和硅膠GF254預(yù)制板

5*10cm