葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析報告

..頁腳葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析本品為葡萄糖或無水葡萄糖與氯化鈉的滅菌水溶液。(45g:4.5g:500ml)[試驗操作流程]一：查資料，設(shè)計方案本容在《中國藥典》2023版二部正文929頁、《藥物檢驗技術(shù)》、Baidu中查找到二：性狀及鑒別性狀：本品為無色的澄明液體。鑒別：〔1〕葡萄糖 葡萄糖是復(fù)原性糖操作步驟取本品2ml,緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉氯化物 本品顯氯化物的鑒別反響。操作步驟取供試品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分別沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。鈉鹽 本品顯鈉鹽的鑒別反響。操作步驟取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即成鮮黃色。三：制劑常規(guī)檢查〔一〕pH原理酸度承受PH〔PH3.5～5.5〕步驟1.標準緩沖液的配制周密稱取在115±5℃枯燥2-3小時的鄰苯二甲酸氫鉀0.506g,加水使溶解并稀釋至50ml;周密稱取在115℃±5℃枯燥2-3個小時的無水磷酸氫二鈉0.355g與磷酸二氫鉀0.340g,..頁腳加水使溶解并稀釋至100ml。依準確PH值對儀器進展校正 承受標準緩沖液校正儀器pH〔二〕5-羥甲基糠醛原理 葡萄糖在高溫加熱滅菌時易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛屬于葡萄糖的雜質(zhì)5-羥甲基糠醛分子具共軛雙烯構(gòu)造，在284nm波特長有紫外吸取。操作步驟0.1g),置50ml勻,照紫外-可見分光光度法,在284nm0.25?！踩臣毦舅卦肀酒防闽椩噭z測或量化革蘭陰性菌產(chǎn)生的細菌毒素限量是否符合規(guī)定。操作步驟1、依據(jù)鰲試劑靈敏度的標示值〔λ〕，將細菌毒素國家標準品或細菌毒素工作標準品用細菌毒素檢查用水溶解，在漩渦混合器上混勻15分鐘，然后制成2λ、λ、0.5λ0.25λ四個濃度的毒素標準溶液，每稀釋一步均應(yīng)在漩渦混合器上混勻3020.1ml10mm×75mm試管或復(fù)溶后的0.1ml∕支規(guī)格的鰲試劑原安18160.1ml420.1ml337±1℃60±2分鐘，滑脫者為陰性。1、〔四〕可見異物原理目視法操作步驟背景下檢視一次。均不得檢出可見異物。四：含量測定葡萄糖1．原理：葡萄糖分子構(gòu)造中的五個碳都是手性碳原子，具有旋光性，可承受旋光法測定含量。2．操作方法：取出旋光計的測定管，先用蒸餾水為空白對儀器進展校正。用供〔留意勿使發(fā)生氣泡。置于旋光計，3計算供試量中含有CHOHO6126·2分含量。(藥典規(guī)定葡萄糖的比旋度：+52.5°--+53.0°)100 MC []25LDC6H12O6M126C6HO126

2O100198.1852.75 180.16標示量％＝ C 100%標示量〔g/100ml)C：供試量中含有CHOHO6126·2L：旋光度測定管長度〔2dm〕100ml100ml198.17180.162C表示2攝氏度時的比旋度〔+52.7°〕D2023版《中國藥典》規(guī)定含葡萄糖 (CH0·HO)與氯化鈉(NaCl)均應(yīng)為標示量的6126 295.0%～105.O%。1.留意試管不能有氣泡，測量時必需將其兩端擦干。試管使用后，應(yīng)準時用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。試管使用后，應(yīng)準時用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片外表產(chǎn)生道子等。儀器不用時，應(yīng)將儀器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰塵侵入。6.儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時，應(yīng)按規(guī)定位置放置，以免壓碎。2.氯化鈉原理HFIH++FI-〔呈黃綠色(AgCl?C-+FI-〔照舊呈黃綠色終點時：(AgCl)?Ag++FI-=(AgCl)?Ag+?FI-〔黃綠色〕〔粉紅色〕試劑的預(yù)備1、硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。標定：取在110℃枯燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，周密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液〔1→50〕5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕相當于5.844mg的氯化鈉。依據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。2、熒光黃指示液：取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL3、氨試液：量取濃氨溶液400mL，置于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度操作步驟用25ml20.00ml250ml30ml加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml5—8d，用硝酸銀溶液〔0.1mol/L〕滴定。標準溶液滴定至溶液從黃綠色變至粉紅色沉淀為滴定終點。記錄消耗的AgNO3標準溶液3Nacl1ml(0.lmol/L)相當于5.844mgNaCl。

VTF10-3V計算公式：氯化鈉的標示量%= VS供 標V〔ml〕，S〔g〕；每支容量指每支注射劑的體積〔ml〕。[實訓(xùn)留意事項]1、為了防止膠體聚沉，滴定前應(yīng)參與糊精溶液，為了防止生成氧化銀沉淀，應(yīng)把握溶液為中性或弱堿性〔PH7~10〕2硼砂用于調(diào)整pH樣可使計量點前膠體微粒吸附待測離子，當?shù)味ㄉ赃^計量點時，膠體粒子就能馬上吸附指示劑離子變色五：填寫檢驗原始記錄及檢驗報告葡萄糖氯化鈉注射液質(zhì)量分析的原始記錄檢驗日期溫度相對濕度檢品名稱劑型規(guī)格生產(chǎn)廠家檢驗依據(jù)一、性狀：批號效期檢驗?zāi)康臉藴室?guī)定：試驗現(xiàn)象：結(jié)論二、鑒別：葡萄糖標準規(guī)定：試驗現(xiàn)象： 結(jié)論：氯化物標準規(guī)定：試驗現(xiàn)象： 結(jié)論：鈉鹽標準規(guī)定：試驗現(xiàn)象： 結(jié)論：檢驗人： 校對人：三、制劑常規(guī)檢查：1〕PH值 酸度計型號： 溫度：pH= pH=

pH=1 2 3pH= pH=

pH=1 2 3標準規(guī)定：結(jié)論：2〕5-羥甲基糠醛 可見分光光度計型號：測定波長：取樣量：

溫度：比色皿：吸取度的記錄A= A= A= A1 2 2A= A= A= A1 2 2標準規(guī)定：結(jié)論：可見異物標準規(guī)定：試驗現(xiàn)象：檢驗人：四、含量測定:〔一〕葡萄糖的含量測定： 旋光儀型號：1、旋光度的記錄α= α= α= a=1 2 3α= α= α= a=1 2 32、計算含量：計算周密度：〔二〕氯化鈉的含量測定:

結(jié)論：校對人：溫度：硝酸銀滴定液的標定:基準物質(zhì)氯化鈉的恒重枯燥2小時后 m=1第一次恒重后稱量m2其次次恒重后稱量m3基準物質(zhì)氯化鈉的稱量圍0.09000g～0.1100g氯化鈉 m： m：1 2m： m：2 3w： w：1 2硝酸銀的消耗體積:v： v：終 終v： v：初 初v： v：1 2滴定液濃度計算:周密度的計算：氯化鈉的含量測定:硝酸銀的消耗體積:C F= T= V=AgN3 供v： v：終 終v： v：初 初v： v：1 2計算:周密度的計算：檢驗結(jié)果：檢驗人： 復(fù)核人： 檢驗日期：藥品檢驗綜合試驗課題分工表課題名稱課題名稱葡萄糖氯化納注射液質(zhì)量分析負責人茜指導(dǎo)教師冉啟文茜課題分析方案的組織協(xié)調(diào)，檢驗報告的完成及關(guān)心試驗完成成性狀鑒別員茜及左庭明蘭制劑常規(guī)檢查分琬晴田娟試劑的配制工念廖馨興氯化鈉的含量測定葡萄糖的含量測定左庭明左庭明試驗設(shè)備的預(yù)備蔡曉鳳word及制作ppt試驗原始記錄及檢驗報告估量完成時間備注葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗試驗地點任務(wù)完成200min班級20233時間班任務(wù)工序工序目標及目標查閱資料，設(shè)計方案性狀鑒別制劑常規(guī)檢查含量測定

學(xué)會查閱中國藥典〔二部〕及相關(guān)資料。生疏注射劑的外觀性狀檢查。能依據(jù)中國藥典〔二部反響、鈉鹽與氯化物的鑒別反響。把握藥物構(gòu)造與理化性質(zhì)之間的關(guān)系。學(xué)會pH5-羥甲基糠醛、重金屬及細菌毒素、可見異物檢查。能依據(jù)中國藥典〔二部法測定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的標示百分含量，使用銀量法測定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的標示百分含量。能正確填寫相關(guān)檢驗原始記錄及檢驗報告單。試驗方法 分組爭論、獨立操作儀器旋光儀、分析天平、稱量瓶，移液管(25.00mL)，燒杯﹙50mL﹚，膠

頭滴管，玻璃棒，洗耳球，稱量瓶、100ml燒杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml錐形瓶、250mlPH

試劑 葡萄糖氯化鈉注射液、AgNO溶液、熒光黃指示劑、2%糊精溶液、2.5%硼3砂溶液純化水、鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈣、乙醇、濃氨溶液、無水磷酸氫