葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析報(bào)告

..頁腳葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析本品為葡萄糖或無水葡萄糖與氯化鈉的滅菌水溶液。(45g:4.5g:500ml)[試驗(yàn)操作流程]一：查資料，設(shè)計(jì)方案本容在《中國藥典》2023版二部正文929頁、《藥物檢驗(yàn)技術(shù)》、Baidu中查找到二：性狀及鑒別性狀：本品為無色的澄明液體。鑒別：〔1〕葡萄糖 葡萄糖是復(fù)原性糖操作步驟取本品2ml,緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉氯化物 本品顯氯化物的鑒別反響。操作步驟取供試品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分別沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。鈉鹽 本品顯鈉鹽的鑒別反響。操作步驟取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即成鮮黃色。三：制劑常規(guī)檢查〔一〕pH原理酸度承受PH〔PH3.5～5.5〕步驟1.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制周密稱取在115±5℃枯燥2-3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀0.506g,加水使溶解并稀釋至50ml;周密稱取在115℃±5℃枯燥2-3個(gè)小時(shí)的無水磷酸氫二鈉0.355g與磷酸二氫鉀0.340g,..頁腳加水使溶解并稀釋至100ml。依準(zhǔn)確PH值對(duì)儀器進(jìn)展校正 承受標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器pH〔二〕5-羥甲基糠醛原理 葡萄糖在高溫加熱滅菌時(shí)易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛屬于葡萄糖的雜質(zhì)5-羥甲基糠醛分子具共軛雙烯構(gòu)造，在284nm波特長有紫外吸取。操作步驟0.1g),置50ml勻,照紫外-可見分光光度法,在284nm0.25。〔三〕細(xì)菌毒素原理本品利用鰲試劑檢測(cè)或量化革蘭陰性菌產(chǎn)生的細(xì)菌毒素限量是否符合規(guī)定。操作步驟1、依據(jù)鰲試劑靈敏度的標(biāo)示值〔λ〕，將細(xì)菌毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品或細(xì)菌毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品用細(xì)菌毒素檢查用水溶解，在漩渦混合器上混勻15分鐘，然后制成2λ、λ、0.5λ0.25λ四個(gè)濃度的毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每稀釋一步均應(yīng)在漩渦混合器上混勻3020.1ml10mm×75mm試管或復(fù)溶后的0.1ml∕支規(guī)格的鰲試劑原安18160.1ml420.1ml337±1℃60±2分鐘，滑脫者為陰性。1、〔四〕可見異物原理目視法操作步驟背景下檢視一次。均不得檢出可見異物。四：含量測(cè)定葡萄糖1．原理：葡萄糖分子構(gòu)造中的五個(gè)碳都是手性碳原子，具有旋光性，可承受旋光法測(cè)定含量。2．操作方法：取出旋光計(jì)的測(cè)定管，先用蒸餾水為空白對(duì)儀器進(jìn)展校正。用供〔留意勿使發(fā)生氣泡。置于旋光計(jì)，3計(jì)算供試量中含有CHOHO6126·2分含量。(藥典規(guī)定葡萄糖的比旋度：+52.5°--+53.0°)100 MC []25LDC6H12O6M126C6HO126

2O100198.1852.75 180.16標(biāo)示量％＝ C 100%標(biāo)示量〔g/100ml)C：供試量中含有CHOHO6126·2L：旋光度測(cè)定管長度〔2dm〕100ml100ml198.17180.162C表示2攝氏度時(shí)的比旋度〔+52.7°〕D2023版《中國藥典》規(guī)定含葡萄糖 (CH0·HO)與氯化鈉(NaCl)均應(yīng)為標(biāo)示量的6126 295.0%～105.O%。1.留意試管不能有氣泡，測(cè)量時(shí)必需將其兩端擦干。試管使用后，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。試管使用后，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片外表產(chǎn)生道子等。儀器不用時(shí)，應(yīng)將儀器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰塵侵入。6.儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時(shí)，應(yīng)按規(guī)定位置放置，以免壓碎。2.氯化鈉原理HFIH++FI-〔呈黃綠色(AgCl?C-+FI-〔照舊呈黃綠色終點(diǎn)時(shí)：(AgCl)?Ag++FI-=(AgCl)?Ag+?FI-〔黃綠色〕〔粉紅色〕試劑的預(yù)備1、硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。標(biāo)定：取在110℃枯燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，周密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液〔1→50〕5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。依據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。2、熒光黃指示液：取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL3、氨試液：量取濃氨溶液400mL，置于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度操作步驟用25ml20.00ml250ml30ml加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml5—8d，用硝酸銀溶液〔0.1mol/L〕滴定。標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃綠色變至粉紅色沉淀為滴定終點(diǎn)。記錄消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液3Nacl1ml(0.lmol/L)相當(dāng)于5.844mgNaCl。

VTF10-3V計(jì)算公式：氯化鈉的標(biāo)示量%= VS供 標(biāo)V〔ml〕，S〔g〕；每支容量指每支注射劑的體積〔ml〕。[實(shí)訓(xùn)留意事項(xiàng)]1、為了防止膠體聚沉，滴定前應(yīng)參與糊精溶液，為了防止生成氧化銀沉淀，應(yīng)把握溶液為中性或弱堿性〔PH7~10〕2硼砂用于調(diào)整pH樣可使計(jì)量點(diǎn)前膠體微粒吸附待測(cè)離子，當(dāng)?shù)味ㄉ赃^計(jì)量點(diǎn)時(shí)，膠體粒子就能馬上吸附指示劑離子變色五：填寫檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告葡萄糖氯化鈉注射液質(zhì)量分析的原始記錄檢驗(yàn)日期溫度相對(duì)濕度檢品名稱劑型規(guī)格生產(chǎn)廠家檢驗(yàn)依據(jù)一、性狀：批號(hào)效期檢驗(yàn)?zāi)康臉?biāo)準(zhǔn)規(guī)定：試驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)論二、鑒別：葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：試驗(yàn)現(xiàn)象： 結(jié)論：氯化物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：試驗(yàn)現(xiàn)象： 結(jié)論：鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：試驗(yàn)現(xiàn)象： 結(jié)論：檢驗(yàn)人： 校對(duì)人：三、制劑常規(guī)檢查：1〕PH值 酸度計(jì)型號(hào)： 溫度：pH= pH=

pH=1 2 3pH= pH=

pH=1 2 3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)論：2〕5-羥甲基糠醛 可見分光光度計(jì)型號(hào)：測(cè)定波長：取樣量：

溫度：比色皿：吸取度的記錄A= A= A= A1 2 2A= A= A= A1 2 2標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)論：可見異物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：試驗(yàn)現(xiàn)象：檢驗(yàn)人：四、含量測(cè)定:〔一〕葡萄糖的含量測(cè)定： 旋光儀型號(hào)：1、旋光度的記錄α= α= α= a=1 2 3α= α= α= a=1 2 32、計(jì)算含量：計(jì)算周密度：〔二〕氯化鈉的含量測(cè)定:

結(jié)論：校對(duì)人：溫度：硝酸銀滴定液的標(biāo)定:基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉的恒重枯燥2小時(shí)后 m=1第一次恒重后稱量m2其次次恒重后稱量m3基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉的稱量圍0.09000g～0.1100g氯化鈉 m： m：1 2m： m：2 3w： w：1 2硝酸銀的消耗體積:v： v：終 終v： v：初 初v： v：1 2滴定液濃度計(jì)算:周密度的計(jì)算：氯化鈉的含量測(cè)定:硝酸銀的消耗體積:C F= T= V=AgN3 供v： v：終 終v： v：初 初v： v：1 2計(jì)算:周密度的計(jì)算：檢驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 檢驗(yàn)日期：藥品檢驗(yàn)綜合試驗(yàn)課題分工表課題名稱課題名稱葡萄糖氯化納注射液質(zhì)量分析負(fù)責(zé)人茜指導(dǎo)教師冉啟文茜課題分析方案的組織協(xié)調(diào)，檢驗(yàn)報(bào)告的完成及關(guān)心試驗(yàn)完成成性狀鑒別員茜及左庭明蘭制劑常規(guī)檢查分琬晴田娟試劑的配制工念廖馨興氯化鈉的含量測(cè)定葡萄糖的含量測(cè)定左庭明左庭明試驗(yàn)設(shè)備的預(yù)備蔡曉鳳word及制作ppt試驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告估量完成時(shí)間備注葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)試驗(yàn)地點(diǎn)任務(wù)完成200min班級(jí)20233時(shí)間班任務(wù)工序工序目標(biāo)及目標(biāo)查閱資料，設(shè)計(jì)方案性狀鑒別制劑常規(guī)檢查含量測(cè)定

學(xué)會(huì)查閱中國藥典〔二部〕及相關(guān)資料。生疏注射劑的外觀性狀檢查。能依據(jù)中國藥典〔二部反響、鈉鹽與氯化物的鑒別反響。把握藥物構(gòu)造與理化性質(zhì)之間的關(guān)系。學(xué)會(huì)pH5-羥甲基糠醛、重金屬及細(xì)菌毒素、可見異物檢查。能依據(jù)中國藥典〔二部法測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的標(biāo)示百分含量，使用銀量法測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的標(biāo)示百分含量。能正確填寫相關(guān)檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單。試驗(yàn)方法 分組爭(zhēng)論、獨(dú)立操作儀器旋光儀、分析天平、稱量瓶，移液管(25.00mL)，燒杯﹙50mL﹚，膠

頭滴管，玻璃棒，洗耳球，稱量瓶、100ml燒杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml錐形瓶、250mlPH

試劑 葡萄糖氯化鈉注射液、AgNO溶液、熒光黃指示劑、2%糊精溶液、2.5%硼3砂溶液純化水、鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈣、乙醇、濃氨溶液、無水磷酸氫