材料分析測試課件(研究生)5

第五章

X射線物相分析

及點陣參數(shù)的精確測定主要內(nèi)容物相定性分析物相定量分析點陣參數(shù)的精確測定非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程的X射線衍射分析一、物相定性分析——引言材料分析：化學(xué)成分分析：如某一材料為Fe96.5%,C0.4%,Ni1.8%物相分析：如一材料C，是由金剛石還是由石墨組成的?一個物相是由化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)兩部分所決定的。x射線的分析正是基于材料的晶體結(jié)構(gòu)來測定物相的。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子(離子或分子)的數(shù)目和原子(離子或分子)在晶胞中的位置等，這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映。某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強度，是該種物質(zhì)的特征，可以成為鑒別物相的標(biāo)志。如果將幾種物質(zhì)混合后攝照，所得結(jié)果是個單獨物相衍射線條的簡單疊加，根據(jù)這個原理，就有可能從混合物的衍射花樣中，將各物相一個個地尋找出來。一、物相定性分析——引言一、物相定性分析——引言衍射花樣的用途：1.測定晶體的結(jié)構(gòu)，這個過程是比較復(fù)雜的。2.測定物相，這個過程比較簡單。X射線物相分析方法：1.定性分析——只確定樣品的物相是什么？定性分析包括：單相定性分析和多相定性分析

2.定量分析——分析試樣中每個物相的含量。

一、物相定性分析——引言一、物相定性分析——基本原理某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強度，是該種物質(zhì)的特征，可以成為鑒別物相的標(biāo)志。目前已知的晶體物質(zhì)已有成千上萬種。事先在一定的規(guī)范條件下對所有已知的晶體物質(zhì)進行X射線衍射，獲得一套所有晶體物質(zhì)的標(biāo)準X射線衍射花樣圖譜，建立成數(shù)據(jù)庫。當(dāng)對某種材料進行物相分析時，只要將實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準衍射花樣圖譜進行比對，就可以確定材料的物相。物相的X射線衍射花樣：德拜圖底片和衍射圖

缺點：難以保存，難以進行比較。一、物相定性分析——基本原理卡片：將衍射花樣經(jīng)過計算，換算成參與衍射的干涉面的晶面間距(d值)及相應(yīng)的衍射線強度(I)，制成卡片(PowderDiffractionFile，PDF卡片)進行保存。標(biāo)準物質(zhì)的X射線衍射數(shù)據(jù)時X射線物相鑒定的基礎(chǔ)。作為X射線參考標(biāo)準譜的基本要求是：它必須是一種純物質(zhì)自身以及所用記錄方法的真正代表，衍射圖譜必須有良好的重現(xiàn)性；該物質(zhì)必須是單相的，是經(jīng)過精密的化學(xué)組成分析后確定其化學(xué)式的。目前，這種參考標(biāo)準圖逼近能通過實驗得到，也可以通過理論計算得到。一、物相定性分析——基本原理定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準d-I數(shù)據(jù)組(標(biāo)準譜)進行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。PDF卡片太多，必須借助索引進行。1919年，A.W.Hull指出可以用X射線衍射進行物相鑒定；1936年，Dow化學(xué)公司的J.D.Hanawalt等人首先發(fā)起，以d-I數(shù)據(jù)組代替衍射花樣、制備衍射數(shù)據(jù)卡片的工作；并于1938年公布了上千種物質(zhì)的X射線衍射花樣，并將其分類，給出每種物質(zhì)三條最強線的面間距索引(Hanawalt索引)。1941年，美國材料實驗協(xié)會(ASTM)提出推廣，將每種物質(zhì)的面間距d和相對強度I/I1及其他一些數(shù)據(jù)以卡片形式出版(稱ASTM卡)，公布了1300種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)。以后，ASTM卡片逐年增添。一、物相定性分析——粉末衍射卡片(PDF)由來：1969年，由ASTM和英、法、加拿大等國家的有關(guān)協(xié)會組成國際機構(gòu)的“粉末衍射標(biāo)準聯(lián)合委員會”，負責(zé)卡片的搜集、校訂和編輯工作。1978年，為了將這項科學(xué)努力擴大至全球聯(lián)合，粉末衍射標(biāo)準聯(lián)合委員會更名為國際衍射數(shù)據(jù)中心。粉末衍射數(shù)據(jù)中心用于出版發(fā)行的數(shù)據(jù)來自于個別的科學(xué)家、公司實驗室、文獻調(diào)研和資助項目，也可以通過一系列與國際數(shù)據(jù)庫團體的合作協(xié)議獲得數(shù)據(jù)。TheInternationalCentreforDiffractionData：一、物相定性分析——粉末衍射卡片(PDF)一、物相定性分析——粉末衍射卡片(PDF)卡片的形式和內(nèi)容：在實際的X射線物相分析工作中，通過比對方法從浩瀚的物質(zhì)海洋中鑒別出實驗物質(zhì)的物相決非易事。為了從幾萬張卡片中快速找到所需卡片，必須建立一套科學(xué)的、簡潔的索引。目前使用的索引有三種，但是只有兩類：以物質(zhì)名稱為索引和以d值數(shù)列為索引。物質(zhì)名稱為索引：Davey字母索引d值數(shù)列為索引：Hanawalt數(shù)字索引；Fink數(shù)字索引。一、物相定性分析——粉末衍射卡片索引一、物相定性分析——粉末衍射卡片索引字母索引Davey字母索引是按物質(zhì)的英文名稱的首字母的順序編排的。在索引中每一物質(zhì)的名稱占一行，其順序是：卡片的質(zhì)量標(biāo)記、物質(zhì)名稱、化學(xué)式、三強線晶面間距及相對強度、卡片序號，例如：iCopperMolybdenumOxideCuMoO43.72x3.2682.71722-2421-147-B12○CopperMolybdenumOxideCu3Mo2O93.28x2.6383.39622-6091-150-D9無機字母索引由化學(xué)名稱索引和礦物名稱索引兩部分組成。無論按物質(zhì)的化學(xué)名稱或礦物名稱均可查出卡片編號。

Hanawalt數(shù)字索引一、物相定性分析——粉末衍射卡片索引按d值編排的數(shù)字索引，主要在鑒定未知物相時使用。索引的構(gòu)成：在哈氏索引中，每一種物相的數(shù)據(jù)占一行，成為一個項。由每個物質(zhì)的八條最強線的d值和相對強度、化學(xué)式、卡片號組成。8條強線的構(gòu)成：首先在2θ＜90°的線中選三條最強線，d1、d2、d3。然后在這三條最強線之外，再選出五條最強線，按相對強度由大而小的順序其對應(yīng)的d值依次為d4、d5、d6、d7、d8。

Hanawalt數(shù)字索引一、物相定性分析——粉末衍射卡片索引8條強線的排列：它們按如下三種排列:

d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8

d2、d3、d1、d4、d5、d6、d7、d8

d3、d1、d2、d4、d5、d6、d7、d8即前三條輪番作循環(huán)置換，后五條線的d值之順序始終不變。這樣每種物相在索引中會出現(xiàn)三次以提高被檢索的機會。衍射線的表示：在索引中，每條線的相對強度寫在其d值的右下角。在此，原來百分制的相對強度值用四舍五入的辦法轉(zhuǎn)換成十級制。其中10用“x”來代表。

Hanawalt數(shù)字索引一、物相定性分析——粉末衍射卡片索引索引的排列：根據(jù)第一個d值的大小，把從用999.99?到1.00?的d值分成51個區(qū)間，這就是所謂的哈氏組。各個項就按本身的第一個d值歸入相應(yīng)的組。屬于同一個組的所有各個項的排列的先后則以第二個d值的大小為準，按d值由大而小的順序排列。當(dāng)有兩個或若干個項它們的第二個d值彼此相同時，則按第一個d值由大而小排列。若第一個d值也相同時。則由第三個d值的大小來確定。○2.53x2.88x2.6083.3641.7141.5143.0132.323CaAl1.9O4C0.421-130★2.53x2.88x2.58x2.7771.6651.4321.9521.542Zn5In2O820-1440C2.52x2.8772.6072.6563.1265.0453.1832.643C2H2K2O622-845

Hanawalt數(shù)字索引一、物相定性分析——粉末衍射卡片索引一、物相定性分析——定性分析的過程獲得衍射圖后，測量衍射峰的2θ，計算出晶面間距d。并測量每條衍射線的峰高，以是最高的峰的強度作為100，計算出每條衍射峰的相對強度I/I1。根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強線的晶面間距值d1、d2、d3(最好還應(yīng)當(dāng)適當(dāng)?shù)毓烙嬎鼈兊恼`差)。根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組。在該組內(nèi)，根據(jù)d2和d3找出與d1、d2、d3值符合較好的一些卡片。若無適合的卡片，改變d1、d2、d3順序，再按(2)-(4)方法進行查找。一、物相定性分析——定性分析的過程把待測相的所有衍射線的d值和I/I1與卡片的數(shù)據(jù)進行對比，最后獲得與實驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測相。如果待測樣數(shù)列中d3值在索引各行均找不到對應(yīng)，說明該衍射花樣的d1和d2不屬于同一個物相，必須從待測花樣中選取下一根作為d2，并重復(fù)(3)-(6)的檢索程序。當(dāng)找出第一物相之后，可將其線條剔除，并將殘留線條的強度歸一化，再按程序(1)-(6)檢索其他物相。注意不同的物相的衍射線條有可能重疊。一、物相定性分析物相鑒定中應(yīng)注意的問題：d的數(shù)據(jù)比I/I1數(shù)據(jù)重要。即實驗數(shù)據(jù)與標(biāo)準數(shù)據(jù)兩者的d值必須很接近，一般要求其相對誤差在±1％以內(nèi)。I/I1值容許有相當(dāng)大的出入。低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。這是因為，對于不同晶體來說，低角度線的d值相一致的機會很少；但是對于高角度線(即d值小的線)，不同晶體間相互近似的機會就增多。強線比弱線重要，特別要重視d值大的強線。這是因為，強線的出現(xiàn)情況是比較穩(wěn)定的，同時也較易測得精確；而弱線則可能由于強度的減低而不再能被察覺。一、物相定性分析應(yīng)重視特征線。有些結(jié)構(gòu)相似的物相，例如某些粘土礦物，以及許多多型晶體，它們的粉晶衍射數(shù)據(jù)相互間往往大同小異，只有當(dāng)某幾根線同時存在時，才能肯定它是某個物相。這些線就是所謂的特征線。對于這些物相的鑒定，必須充分重視特征線。應(yīng)盡可能地先利用其他分析、鑒定手段，初步確定出樣品可能是什么物相，將它局限于一定的范圍內(nèi)。從而即可直接查名稱索引，找出有關(guān)的可能物相的卡片進行對比鑒定，而不一定要查數(shù)據(jù)索引。這樣可以減少了盲目性。同時，在最后作出鑒定時，還必須考慮到樣品的其他特征，如形態(tài)、物理性質(zhì)以及有關(guān)化學(xué)成分的分析數(shù)據(jù)等等，以便作出正確的判斷。一、物相定性分析粉末衍射卡片確實是一部很完備的衍射數(shù)據(jù)資料，可以作為物相鑒定的依據(jù)，但由于資料來源不一，而且并不是所有資料都經(jīng)過核對，因此存在不少錯誤。尤其是重校版之前的卡片更是如此。對同一物質(zhì)卡片應(yīng)以發(fā)行較晚的卡片為準。當(dāng)混合物中某相的含量很少時，或某相各晶面反射能力很弱時，它的衍射線條可能難于顯現(xiàn)，因此，X射線衍射分析只能肯定某相的存在，而不能確定某相的不存在。二、物相定量分析——基本原理定量分析的任務(wù)是：在定性分析的基礎(chǔ)上，測定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理：根據(jù)X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。二、物相定量分析——基本原理對單相的純物質(zhì)，式中的V和μ為該物質(zhì)參與衍射的體積和該物質(zhì)的線吸收系數(shù)。對于含n個物相的多相材料，上述強度公式是其中某一相(j)的一根衍射線條的強度。Vj是第j相被X射線照射的體積，μl是多相混合物的線吸收系數(shù)。當(dāng)?shù)趈相的含量改變時，衍射強度隨之改變；吸收系數(shù)μl也隨j相含量的改變而改變，而上式中其余各項的積Cj不變，是常數(shù)。若第j相的體積分數(shù)為fj，試樣被照射的體積V為1，Vj=Vfj=fj，則有：二、物相定量分析——基本原理測定某相的含量時，常用質(zhì)量分數(shù)，因此將fj和μl都變成與質(zhì)量分數(shù)有關(guān)的量：二、物相定量分析——基本原理

二、物相定量分析——基本原理上式是定量分析的基本公式，它將第j相某條衍射線的強度跟該相的質(zhì)量分數(shù)及混合物的質(zhì)量吸收系數(shù)聯(lián)系起來了。該式通過強度的測定可以求第j相的質(zhì)量分數(shù)，但此時必須計算K1，還應(yīng)知道各相的μm和ρ，這顯然十分繁瑣。為使問題簡化，建立了各種定量分析方法等。

單線條法(外標(biāo)法)：方法簡易、準確度差內(nèi)標(biāo)法:

制定標(biāo)曲線麻煩，通用性差K值法及參比強度法:實驗簡化直接對比法:粉末試樣、塊體樣(同素異構(gòu)體)為使問題簡化，建立了有關(guān)定量分析方法如：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接對比法、絕熱法、任意內(nèi)標(biāo)法、等強線對法和無標(biāo)樣定量法等。各種定量分析方法的目的都在于如何求得或消除Cj和μm。二、物相定量分析——基本原理外標(biāo)法是將待測樣品中j相的某一衍射線條的強度與純物質(zhì)j相的相同衍射線條強度進行直接比較，即可求出待測樣品中j相的相對含量。二、物相定量分析——單線條法(外標(biāo)法)二、物相定量分析——單線條法(外標(biāo)法)特定實驗條件下，待測樣品中j相的某一衍射線的強度：相同實驗條件下，純j相的同一根衍射線的強度為：兩式相除，消去Cj，得到單線條法定量分析的基本關(guān)系式：二、物相定量分析——單線條法(外標(biāo)法)式中的質(zhì)量吸收系數(shù)可以從有關(guān)資料查得。一般可通過測定標(biāo)準曲線來測定。對于含兩相的樣品：配制一系列已知含量的α,β混合物，如含α相20%、40%、60%和80%的混合物。測定這些混合物中α相中相應(yīng)衍射峰的強度并與純α相相應(yīng)衍射峰的強度進行對比，并作出標(biāo)準曲線。

求未知樣中待測樣的含量的方法：測定未知試樣中待測相的相應(yīng)衍射峰的強度，并與純相的衍射峰強度進行比較后，在標(biāo)準曲線上就可求得試樣中待測相的含量。二、物相定量分析——單線條法(外標(biāo)法)外標(biāo)法對測量衍射線強度的實驗條件，包括儀器和樣品的制備方法等均要求嚴格相同，選擇的衍射線應(yīng)是該相的強線。一條標(biāo)準曲線只適合于確定的兩相混合物。不具普適性。另外，混合物中的相多于兩個是標(biāo)準曲線的測定是困難的。因此，外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相(同素異構(gòu)體)混合物的定量分析。二、物相定量分析——單線條法(外標(biāo)法)內(nèi)標(biāo)法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準進行定量分析的。其目的是為了消除基體效應(yīng)。二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法設(shè)在試樣中摻入一定量的標(biāo)準物質(zhì)S。對于試樣中的待測相A和標(biāo)準物質(zhì)S，它們某一衍射峰的強度為：二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法注意到由于標(biāo)準物質(zhì)是摻入的試樣中，同在一個混合物中，二個式中的試樣的質(zhì)量吸收系數(shù)是相同的。兩式相除：式中消除了μm，即排除了基體效應(yīng)的影響。對兩個確定的相來說，式中的密度和k均為固定值。ws也可以固定。令：

二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法為了求得k也要制作標(biāo)準曲線：首先配制一系列A相的質(zhì)量分數(shù)wA已知的標(biāo)準混合樣，并在每個樣品中加入相同重量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)S。

然后測定每個樣品中A相與S相某一對衍射線的強度IA和IS。以IA/IS對wA作圖，畫出標(biāo)準曲線，它是一條具有一定斜率的直線。二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法這是內(nèi)標(biāo)法的基本公式。IA/IS與wA為線性關(guān)系：如：一個試樣中由石英和白云石組成。為測定它們的含量，先用純的石英和白云石按不同比例配制一系列混合樣，再往其中摻入一定量的螢石作為標(biāo)準物質(zhì)。測量它們的衍射峰強度，并作圖：

二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法對待測的樣品，也需事先在其中加入相同重量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)S。然后測出其中同一對衍射線的強度比，根據(jù)IA/IS值查標(biāo)準曲線，即可求出未知樣品中A相的含量wA。

二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法最大的特點是通過加入內(nèi)標(biāo)來消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡單，容易理解。它最大的缺點是要作標(biāo)準曲線，在實踐起來有一定的困難。二、物相定量分析——內(nèi)標(biāo)法k值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。從內(nèi)標(biāo)法我們知道，通過加入內(nèi)標(biāo)可消除基體效應(yīng)的影響。k值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。但在內(nèi)標(biāo)法中，為求得k值，還必須作標(biāo)準曲線得出。能否不作標(biāo)準曲線求得k值呢？二、物相定量分析——k值法從內(nèi)標(biāo)法得：從式中可見，這里的k實際上僅與兩相以及用以測試的晶面和入射線波長有關(guān)，與樣品中的其它相無關(guān)，與標(biāo)準相的加入量無關(guān)。我們可以用這兩種純物質(zhì)來測定k值。

二、物相定量分析——k值法

已知了K代入上頁式中,有：式中wS為加入樣品中的標(biāo)準物質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)。我們將這兩種純物質(zhì)以各占50%的比例混合，制成一個混合樣來測定它們的k值。于是：二、物相定量分析——k值法具體的作法是:對待測的樣品。找到待測相和標(biāo)準相的純物質(zhì)，配二者含量為1:1混合樣，并用實驗測定二者某一對衍射線的強度，它們的強度比K。在待測樣品中摻入一定量ws的標(biāo)準物質(zhì)。并測定混合樣中二個相的同一對衍射線的強度IA/IS。代入上頁公式求出待測相A在混合樣中的含量wA。求A相有原始樣品中的含量WA:

二、物相定量分析——k值法k值法比內(nèi)標(biāo)法要簡單的多。尤其是k的測定。并且這種k值對任何樣品都適用。因此，目前的x射線定量分析多用k值法。k值法的困難之處在于要得到待測相的純物質(zhì)。這在有時是困難的。于是人們就想能否統(tǒng)一測定一套各種物相最強峰與某一個標(biāo)準物質(zhì)的最強峰最強峰的比值，以便在找不到純物質(zhì)時提供使用。JPCDS作了這項工作。二、物相定量分析——參比強度法JPCDS選用剛玉Al2O3(corundum)金剛砂作為標(biāo)準物質(zhì)。測定的許多物質(zhì)與剛玉以質(zhì)量比1:1比例混合后，二者最強衍射峰之間的比值。稱為該物質(zhì)的參比強度，列于它的JPCDS卡片中。有了這個參比強度，在定量分析中，只要用剛玉作標(biāo)準物質(zhì)，就不必去測定它們的k值，因此，也就不必去尋找待測相的純物質(zhì)了。二、物相定量分析——參比強度法二、物相定量分析——參比強度法直接比較法測定多相混合物中的某相含量時，是將試樣中待測相某衍射線的強度與另一相某衍射線的強度相比較，而不必摻入外來標(biāo)準物質(zhì)。因此，它既適用于粉末，又適用于塊狀多晶試樣，在工程上具有廣泛的應(yīng)用價值。常用于測定淬火鋼中殘余奧氏體的含量。當(dāng)鋼中奧氏體的含量較高時，用定量金相法可獲得滿意的測定結(jié)果。但當(dāng)其含量低于10%時，其結(jié)果不再可靠。磁性法雖然也能測定殘余奧氏體，但不能測定局部的、表面的殘余奧氏體含量，而且標(biāo)準試樣制作困難。而X射線測定的是表面層的奧氏體含量，當(dāng)用通常的濾波輻射時，測量極限為4%~5%(體積)；當(dāng)采用晶體單色器時，可達0.1%(體積)。二、物相定量分析——直接比較法假定在淬火鋼中僅含有馬氏體和殘余奧氏體兩相，采用直接比較法測定鋼中殘余奧氏體含量時，應(yīng)在同一衍射花樣上測定殘余奧氏體和馬氏體的某對衍射線條的強度比。根據(jù)衍射儀法的強度公式，令:則衍射儀法中多晶體衍射強度公式為：其中，K為與衍射物質(zhì)種類及含量無關(guān)的常數(shù)；R取決于θ、hkl及待測物質(zhì)種類；V為X射線照射的該物質(zhì)的體積；μ為試樣的線系數(shù)系數(shù)。二、物相定量分析——直接比較法由此得馬氏體(α)的某對衍射線條的強度為：兩相強度之比為：殘余奧氏體和馬氏體的體積分數(shù)之和為Cγ+Cα=1。則可以求得殘余奧氏體的百分含量：殘余奧氏體(γ)的某對衍射線條的強度為：二、物相定量分析——直接比較法如果鋼中除殘余奧氏體和馬氏體外，還有碳化物存在，則可同時測定衍射花樣中碳化物的某條衍射線的積分強度Ic，同樣可以求得Iγ/Ic強度比關(guān)系式。由于Cγ+Cα+Cc=1，則又可以求得殘余奧氏體的百分含量：上式在求得Cc后即可以求得殘余奧氏體的百分含量。鋼中碳化物的含量也可以用電解萃取的方法測定。二、物相定量分析——直接比較法同任何實驗一樣，物相的定量分析方法(直接比較法)的原理比較簡單，但是要獲得精確的測定結(jié)果也不容易，必須在實驗的各個環(huán)節(jié)上減少誤差，在這里有如下幾點需要注意：試樣制備方面；實驗方法方面衍射線對的選擇上；R值的計算(衍射線的相對強度計算)二、物相定量分析——直接比較法三、點陣參數(shù)的精確測定——引言點陣常數(shù)是晶體的重要基本參數(shù)；一種結(jié)晶物相在一定條件下具有一定的點陣參數(shù)，當(dāng)溫度、壓力、化合物的化學(xué)劑量比、固溶體的組分以及晶體中雜質(zhì)含量的變化都會引起點陣參數(shù)發(fā)生變化。但這種變化往往是很小(約10-5nm數(shù)量級)，必須因此對點陣參數(shù)進行精確測定，以便對晶體的熱膨脹系數(shù)、固溶體類型的確定、固相溶解度曲線、宏觀應(yīng)力的測定、化學(xué)熱處理層的分析、過飽和固溶體分解過程等進行研究。三、點陣參數(shù)的精確測定——