2021屆高考化學(xué)二輪高頻熱點(diǎn)特訓(xùn)：物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)(解析版)

物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)

1.12020?江蘇卷】羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等

有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為

C1CH2COOH+2NaOHTHOCH2coONa+NaCl+H2OAH<0

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

NaOII溶液

電磁攪拌

步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步

加入40%Na0H溶液，在95c繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃,

過濾得粗產(chǎn)品。

步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。

步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、

過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。

(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是；逐步加入

1

NaOH溶液的目的是o

（2）步驟2中，蒸儲(chǔ)燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是o

（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率（填“增大”或“減

小”）；去除活性炭的操作名稱是o

（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是

_______________O

【答案】（1）（回流）冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH

（2）防止暴沸（3）減小趁熱過濾

（4）提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）

【解析】（D根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，根據(jù)題中信息可知

制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快,

同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH；（2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴

沸；（3）粗產(chǎn)品溶于過量水，導(dǎo)致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致

產(chǎn)率減小；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁

熱過濾；（4）根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醛等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，

將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙

酸鈉的析出量（產(chǎn)量）。

2.12020?山東卷】用軟鎰礦（主要成分為MiQ,含少量Fe3（X、AI2O3）和BaS

制備高純MnC03的工藝流程如下:

2

已知：MnOz是一種兩性氧化物；25℃時(shí)相關(guān)物質(zhì)的Q見下表。

物

Fe(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3Mn(0H)2

質(zhì)

1x10-16.31x10-3861x10-32.31X1()T2.7

Ksp

回答下列問題

(1)軟鎰礦預(yù)先粉碎的目的是,MrA與BaS溶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化為MnO

的化學(xué)方程式為O

(2)保持BaS投料量不變，隨MnO2與BaS投料比增大，S的量達(dá)到最大值后無

明顯變化，而Ba(0H)2的量達(dá)到最大值后會(huì)減小，減小的原因是o

(3)濾液I可循環(huán)使用，應(yīng)當(dāng)將其導(dǎo)入到操作中(填操作單元的名稱)。

(4)凈化時(shí)需先加入的試劑X為(填化學(xué)式)。再使用氨水調(diào)溶液的

pH,則pH的理論最小值為(當(dāng)溶液中某離子濃度G,LOxlO-5moi七?時(shí)，可

認(rèn)為該離子沉淀完全)。

(5)碳化過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

3

【答案】(1)增大接觸面積，充分反應(yīng)，提高反應(yīng)速率

MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S

(2)過量的MrQ消耗了產(chǎn)生的Ba(OH)2

⑶蒸發(fā)H2024.9

2+

(4)Mn+HC03+NH3?H20=MnC031+NHZ+H2O

【解析】軟鎰礦粉(主要成分為MiG,含少量Fes。,、AI2O3)加入硫化領(lǐng)溶液進(jìn)

行反應(yīng)，主要發(fā)生Mn02+BaS+H20=Ba(0H)2+MnO+S,過濾得到Ba(OH)2溶液，經(jīng)蒸發(fā)

結(jié)晶、過濾、干燥得到氫氧化領(lǐng)；濾渣用硫酸溶解，得到的濾液中主要金屬陽離

子有Mr?*、Fe2\Fe3\Al3+,得到的濾渣為不溶于稀硫酸的硫磺；之后向?yàn)V液中

加入合適的氧化劑將Fe*轉(zhuǎn)化為Fe3+,然后加入氨水調(diào)節(jié)pH,使Fe3\A產(chǎn)轉(zhuǎn)化為

沉淀除去，壓濾得到的廢渣為Fe(OH)3和A1(OH)3,此時(shí)濾液中的金屬陽離子只有

Mn2+,向?yàn)V液中加入碳酸氫錢、氨水，Mr產(chǎn)和碳酸氫根電離出的碳酸根結(jié)合生成碳

酸鎰沉淀，過濾、洗滌、干燥得到高純碳酸鎰。(1)軟錦礦預(yù)先粉碎可以增大反

應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)更充分，提高反應(yīng)速率；MiG與BaS反應(yīng)轉(zhuǎn)化為MnO,

Mn元素的化合價(jià)由+4價(jià)降低為+2價(jià)，根據(jù)元素價(jià)態(tài)規(guī)律可知-2價(jià)的S元素應(yīng)被

氧化得到S單質(zhì)，則Mn。?與BaS的系數(shù)比應(yīng)為1:1,根據(jù)后續(xù)流程可知產(chǎn)物還有

Ba(OH)2,結(jié)合元素守恒可得化學(xué)方程式為：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)

根據(jù)題目信息可知M11O2為兩性氧化物，所以當(dāng)MnOz過量時(shí)，會(huì)消耗反應(yīng)產(chǎn)生的

Ba(OH)2,從而使Ba(OH)2的量達(dá)到最大值或會(huì)減小；(3)濾液I為結(jié)晶后剩余的

Ba(0H)2飽和溶液，所以可以導(dǎo)入到蒸發(fā)操作中循環(huán)使用；(4)凈化時(shí)更好的除去

4

Fe元素需要將Fe?+氧化為Fe3+,為了不引入新的雜質(zhì)，且不將Mn元素氧化，加

入的試劑X可以是慶。2；根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，F(xiàn)e(0H)3和A1(OH)3為同種沉淀，而

A1(OH)3的離,稍大，所以當(dāng)Al＞完全沉淀時(shí)，F(xiàn)e，+也一定完全沉淀，當(dāng)c(Al3+)=1.0

XlO'oi/L時(shí)，c(0H-)=回普黑L叵/moiL」=10T/oi/L,所以

V《AT)VlxIO-5

cGTAlOT/ol/L,pH=4.9,即pH的理論最小值為4.9；(5)碳化過程Mr產(chǎn)和碳酸

氫根電離出的碳酸根結(jié)合生成碳酸鎰沉淀，促進(jìn)碳酸氫根的電離，產(chǎn)生的氫離子

2+

和一水合氨反應(yīng)生成彼根和水，所以離子方程式為Mn+HCO3+NH3?H20=MnC031

+

+NH4+H20O

3.12020?山東卷】某同學(xué)利用CL氧化及血。4制備KMrA的裝置如下圖所示(夾

持裝置略)：

已知：銃酸鉀(K2MnOD在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng):

2-

3Mn04+2H20=2Mn04+Mn021+40H'

回答下列問題:

(1)裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為

5

;裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為o

（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO,產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是

_____________________________________________O

（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入

（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，

若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時(shí)滴定管中KMrA溶液的實(shí)際體積為

______________（填標(biāo)號(hào)）。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00ml

（4）某FeC2（）4?240樣品中可能含有的雜質(zhì)為FezCODs、H2C2O4.2H20,采用

KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2sO,溶解，水浴加熱至75℃。用cmol

.『的KMiA溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMrQ溶液

VimLo

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe"完全還原為Fe2+,加入稀H2s0,酸化后,

在75℃繼續(xù)用KMnO,溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4

*1

溶液V2mL。樣品中所含H2c2（）4?2H20（M=126g?moK）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為

________________________________________________O

下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是（填標(biāo)號(hào)）。

A.9=3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)

*2

6

B.興越大，樣品中H2c2O4?2H20含量一定越高

V2

C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMrQ溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高

【答案】(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液

Ca(C10)2+4HCl=CaCl2+2Cl21+2H20

(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶

⑶酸式C⑷°-315c(V「3V2)xlOO%BD

m

【解析】(D裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴

下，C的作用是吸收反應(yīng)不完的CL可用NaOH溶液吸收，Ca(C10)2和濃鹽酸在

A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(C10)2+4HCl=CaCl2+2Cl21

+2H20；(2)鎰酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生

2

3Mn04+2H20=2Mn04+Mn021+40H",一部分MnC^-轉(zhuǎn)化為了MnO2,導(dǎo)致最終KMnO4的

產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是

在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HC1；(3)高銃酸

鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格

為50.00mL的滴定管中實(shí)際的體積大于(50.00-15.00)mL,即大于35.00mL；(4)

設(shè)FeC2O4-2H20的物質(zhì)的量為xmol,Fe2(C204)3的物質(zhì)的量為ymol,H2C204?2H20

的物質(zhì)的量為zmoL步驟I中草酸根和Fe*均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：

7

i2

2_2+

2KMn04"5H2C204（C204）,KMnO?5Fe,所以《x+《（x+3y+z）=cYxi（）3,步驟口中Fe?+

3

被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，1（x+2y）=cV2xio,聯(lián)立二個(gè)方程解得：z=2.5（cV「3V2）

X10\所以H2c2（）4?2H20的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=2.5（cY-3Vjxl（）3xl26x10（）%=

m

0-315（CV,-3V2）x100%o關(guān)于樣品組成分析如下：A項(xiàng)，9=3時(shí)，H2c?2上0的質(zhì)

mv2

量分?jǐn)?shù)=（）?315（cV「3K）*］00%=0,樣品中不含H2c204?2慶0,ilx+|（x+3y+z）=cV,xlO-3

m55

1V

和￡（x+2y）=cV2xio,可知，yWO,樣品中含F(xiàn)e?（C2O4）3雜質(zhì)，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，甘越大，

由H2c204?2%0的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量一定越大，B正確；C項(xiàng)，F(xiàn)e元

素的物質(zhì)的量=（（x+2y）mol=cV2xl03mo1,若步驟I中KMrQ溶液不足，則步驟I中

有一部分Fe?+沒有被氧化，不影響V2的大小，則cVzXlOT不變，則對(duì)于測(cè)得Fe

元素的含量無影響，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，結(jié)合C可知：若KMnCh溶液濃度偏低，則消耗

KMra溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測(cè)得樣品中Fe元素

含量偏高，D正確。

4.12019?新課標(biāo)I卷】硫酸鐵錢［NHFefOj?犯2。］是一種重要鐵鹽。為

充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鐵，具體流

程如下：

回答下列問題:

8

(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的

合適加熱方式是o鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需

要凈化處理，合適的裝置為(填標(biāo)號(hào))。

(3)步驟③中選用足量的乩。2,理由是o分批加入H2O2,同時(shí)為

了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵鍍晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵核晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃

時(shí)，失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵鍍晶體的化學(xué)式為o

【答案】(1)堿煮水洗

(2)加快反應(yīng)熱水浴C

(3)將Fe?+全部氧化為Fe/；不引入雜質(zhì)防止Fe”水解

(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(SO4)2?12H20

【解析】(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易

9

水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；（2）步驟②需要加熱

的目的是為了加快反應(yīng)速率；溫度保持80~95°C,由于保持溫度比較恒定且低于

水的沸點(diǎn)，故采用的合適加熱方式是水浴加熱（熱水?。?；鐵屑中含有少量硫化物,

硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以

加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；（3）步驟③中選用足量的H2O2,H2O2可以將Fe2+氧

化為Fe。且H2O2的還原產(chǎn)物為40,不會(huì)引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe"全部氧

化為Fe*不引入新的雜質(zhì)。因?yàn)楸旧硪追纸?，所以在加入時(shí)需分量加入，同

時(shí)為了防止Fe?+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）為了除去可溶性的硫酸核、鐵

離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）；（5）設(shè)硫酸鐵錢

的化學(xué)式為NHFefOjxHzO,其相對(duì)分子質(zhì)量為266+18x,1.5個(gè)水分子的相對(duì)分

子質(zhì)量為1.5X18=27,則27/（266+18x）=5.6%,解得x=12,則硫酸鐵錢的化學(xué)式

^NH4Fe（S04）2-12H20o

5.12019?新課標(biāo)II卷】咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇,熔點(diǎn)234.5℃,

100C以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約

單寧酸（々約為10;易溶于水及乙醇）約3%~10樂還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)

室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取,

茶葉末

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升

至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面

10

達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮?/p>

下列問題：

索氏提取器

2-

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

甲

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是

圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒-

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取

相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是o

(3)提取液需經(jīng)“蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的

優(yōu)點(diǎn)是o“蒸儲(chǔ)濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度

計(jì)、接收管之外，還有(填標(biāo)號(hào))。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小

火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

11

上棉花

一扎有小孔

NK的濾紙

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石

（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC（4）單寧酸水（5）升華

【解析】（1）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；

由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，

易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接

加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)

是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸唬?）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此

與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸儲(chǔ)濃縮時(shí)需要冷凝管,

為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，

B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的儲(chǔ)分需要有接收瓶接收儲(chǔ)分，而不需要燒

杯，C正確，D錯(cuò)誤，故選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于

水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水；（5）根

據(jù)已知信息可知咖啡因在100C以上時(shí)開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升

華。

6.乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰

12

化制備阿司匹林的一種方法如下:

COOHCOOH

濃H2sO4/k1TxOCOCH3

+(CH3CO)2O.，-+CH3COOH

水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸

水楊酸醋酸好乙酰水楊

酸

熔點(diǎn)/℃157~159-72^-74135~138

相對(duì)密度1.441.101.35

/(g,cm-3)

相對(duì)分子質(zhì)量138102180

實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酎10mL,充分搖動(dòng)

使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，

充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

回答下列問題：

(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。(填標(biāo)號(hào))A.熱水浴B.酒精燈

13

C.煤氣燈D.電爐

⑵下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標(biāo)號(hào)），不需使用的

___________（填名稱）。

0

（3）①中需使用冷水，目的是o

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是，以

便過濾除去難溶雜質(zhì)。

（5）④采用的純化方法為。

（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%o

【答案】（DA（2）BD分液漏斗、容量瓶

（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉

（5）重結(jié)晶（6）60

【解析】（1）因?yàn)榉磻?yīng)溫度在70℃,低于水的沸點(diǎn)，且需維溫度不變，故

采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存

放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不

相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定?濃度的溶液，這兩個(gè)儀器用不到。（3）

14

反應(yīng)時(shí)溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；(4)乙酰

水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)

生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；(5)每次結(jié)晶過程中會(huì)有少量

雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化，也就是重結(jié)晶；(6)水楊酸

分子式為C7H6。3,乙酰水楊酸分子式為C9Hs0”根據(jù)關(guān)系式法計(jì)算得：

C7H6。3~C9H8。4

138180

6.9gm

m(C9HaO4)=(6.9gX180)/138=9g,則產(chǎn)率為辛、100%=60%。

7.某班同學(xué)用如下實(shí)驗(yàn)探究Fe?+、Fe＞的性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：

(1)分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.lmol/L的溶液.在

FeCb溶液中需加入少量鐵屑，其目的是o

(2)甲組同學(xué)取2mLFeCk溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶

液變紅，說明CL可將Fe2+氧化。FeCL溶液與氯水反應(yīng)的離子方程式為

_____O

(3)乙組同學(xué)認(rèn)為甲組的實(shí)驗(yàn)不夠嚴(yán)謹(jǐn)，該組同學(xué)在2mLFeC12溶液中先加入

0.5mL煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油

的作用是。

15

（4）丙組同學(xué)取10mLO.lmol/LKI溶液，加入6mL0.Imol/LFeCL溶液混合。

分別取2mL此溶液于3支試管中進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

①第一支試管中加入ImLCCL充分振蕩、靜置，CCL層呈紫色；

②第二只試管中加入1滴K3[Fe（CN”]溶液，生成藍(lán)色沉淀：

③第三支試管中加入1滴KSCN溶液,溶液變紅。

實(shí)驗(yàn)②檢驗(yàn)的離子是（填離子符號(hào)）；實(shí)驗(yàn)①和③說明：在「過量的情

況下，溶液中仍含有（填離子符號(hào)），由此可以證明該氧化還原反應(yīng)為—

_______O

（5）丁組同學(xué)向盛有慶。2溶液的試管中加入幾滴酸化的FeCL溶液，溶液變成

棕黃色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；一段時(shí)間后.溶液中有氣泡出現(xiàn),

并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成。產(chǎn)生氣泡的原因是；生成沉淀的原因是

（用平衡移動(dòng)原理解釋）。

2+3+

【答案】28.（1）防止Fe?+被氧化（2）2Fe+Cl2=2Fe+2Cr

（3）隔絕空氣（排除氧氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響）（4）Fe?+；Fe3+；可逆反應(yīng)

2++3+s

（5）H202+2Fe+2H=2Fe+2H20,Fe*催化H202分解產(chǎn)生02；

慶。2分解反應(yīng)放熱，促進(jìn)Fe時(shí)的水解平衡正向移動(dòng)。

【解析】（1）亞鐵離子具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化，所以在配制的

FeCL溶液中加入少量鐵屬的目的是防止Fe"被氧化。（2）Cb可將Fe?+氧化成鐵離

16

2+3+

子，自身得電子生成氯離子，反應(yīng)的離子方程式為2Fe+Cl2=2Fe+2Cro（3）防

止空氣中的氧氣將Fe2+氧化，產(chǎn)生干擾，所以煤油的作用是隔絕空氣。（4）根據(jù)

Fe?+的檢驗(yàn)方法，向溶液中加入1滴K31Fe（CN）6］溶液，生成藍(lán)色沉淀，一定含

有亞鐵離子；則實(shí)驗(yàn)②檢驗(yàn)的離子是Fe，碘易溶于CCL,在CCL中呈紫色，F(xiàn)e3+

遇KSCN溶液顯血紅色,實(shí)驗(yàn)①和③說明，在「過量的情況下,溶液中仍含有Fe3+,

由此可以證明該氧化還原反應(yīng)為可逆反應(yīng)。（5）4。2溶液中加入幾滴酸化的FeCl3

2+3+

溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為H202+2Fe+2H=2Fe+2H20,

鐵離子的溶液呈棕黃色；一段時(shí)間后.溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱。隨后有紅褐

色沉淀生成，產(chǎn)生氣泡的原因是玲。2分解放出氧氣，而反應(yīng)放熱，促進(jìn)Fe3+的水

解平衡正向移動(dòng)。

8.過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下

是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法。回答下列問題：

（一）碳酸鈣的制備

石灰石鹽咚雙氧水和氨水過調(diào)「濾渣

（含少量鐵的氧化物）一?小常沸"L濾液或鱉譬速JcaCC>3

（1）步驟①加入氨水的目的是0小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大,

有利于—O

（2）右圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是（填標(biāo)號(hào)）。

17

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度

(二)過氧化鈣的制備

CaCOs稀鹽除鏟'過濾>濾液氨黎鬻水)3^白色晶體

(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)

溶液呈—性(填“酸”、“堿”或“中將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的

作用是o

(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原

因是。

(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸儲(chǔ)水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目

的是o

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煨燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，

18

過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是

【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe（0H）3沉淀；過濾分離（2）ade

（3）酸；除去溶液中溶解的CO?

（4）CaCl2+2NH3?H2O+H2O2=CaO21+2^01+2^0；溫度過高時(shí)過氧化氫分解;

（5）去除結(jié)晶表面水分（6）工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單；純度較低

【解析】（D石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCL及鐵的氯化

物，加入雙氧水可將Fe2+氧化成Fe?+,加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶

液的pH,使Fe?+轉(zhuǎn)化為Fe（0H）3沉淀，再通過過濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是

使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過濾分離。（2）過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”,

圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；過濾時(shí)，玻璃棒用作引流，b正確；

將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊

緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯(cuò)誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)，容易使濾紙破

損，e錯(cuò)誤。（3）步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體

為CaC03,溶液中含有CaCl2,由于溶解了生成的C02,溶液呈弱酸性。將溶液煮

沸，可排出溶解的CO2,防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaOz反應(yīng)。（4）濾液中含

有CaCk,加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應(yīng)，經(jīng)過濾得到白色晶體（Ca02）,

結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應(yīng)還生成NH4C1和H20,化學(xué)方程式為CaCl2+

2NH3?H204-H2024-6H20=Ca02?8H20I+2NH4cl或CaCl2+2NH3?H20+H202=Ca02

I+2NHG+2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成呢和故該反應(yīng)在冰浴條件

下進(jìn)行，其目的是防止受熱分解。（5）過氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色

結(jié)晶（CaO”可依次使用蒸鐳水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面

水分。（6）將石灰石燃燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。

與第一種方法相比，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、操作方便；產(chǎn)品的缺點(diǎn)是純度較低。

19

9.某廢催化劑含58.2%的Si02>21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS?

某同學(xué)用15.0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實(shí)驗(yàn)方案如下:

廢萼粵*粗ZnS04?7.H2O

濾液

催結(jié)晶

5mol?L-1H2SO4

化

濾渣2

劑浸出1.0mol?L->H2SO4

濾渣1

6%H2O2加熱浸出濃縮

濾液粗CuSOq?5H2O

回答下列問題:

(1)在下列裝置中，第一次浸出必須用,第二次浸出應(yīng)選用

____________o(填標(biāo)號(hào))

(2)第二次浸出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過氧化

氫溶液。若順序相反，會(huì)造成o濾渣2的主要成分是

(3)濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是o

⑷某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)完成之后，得到1.5gCuS(\?540,則銅的回收率為

【答案】(1)DA(2)乩。2與固體顆粒接觸分解Si02(3)蒸發(fā)皿

20

(4)30%

【解析】（1）根據(jù)題目化學(xué)工藝流程知，第一次浸出發(fā)生反應(yīng)：

Zn0+H2S04=ZnS04+H20>ZnS+H2S04=ZnS04+H2Sf,有有毒的生成，必須用氫氧化鈉溶

液進(jìn)行尾氣處理，選D裝置，第二次浸出時(shí)發(fā)生反應(yīng)：

CUS++H202+H2S04=CUS04+S+2H20,不產(chǎn)生有毒氣體，可以選用A裝置；（2）第二次浸

出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸,后滴入過氧化氫溶液.若順序相反，

會(huì)造成H2O2與固體顆粒接觸分解，二氧化硅不與硫酸反應(yīng)，濾渣2的主要成分是

Si02；（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用儀器為蒸發(fā)皿；（4）廢催化劑中Cu的物

質(zhì)的量為15.0gX12.8%4-96g/mol=0.02moL1.5gCuS04.5H20中Cu的物質(zhì)含量

0.006mol

的為1.5g4-250g/mol=0.006mol,則銅的回收率為砥而X100%=30%o

10.焦亞硫酸鈉（Na2s2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。

實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2s2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40c左右，向

Na2c過飽和溶液中通入SO2,實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。

當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2s2O5的化學(xué)

方程式為

2NaHS03==Na2s2O5+H2O

21

(l)S02與Na2c。3溶液反應(yīng)生成NaHS03和C02,其離子方程式為

________________________________________________________O

(2)裝置Y的作用是。

(3)析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25c?30℃干燥，可獲得Na2s2O5

固體。

①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、和抽氣

泵。

②依次用飽和S02水溶液、無水乙醇洗滌Na2s2。5固體。用飽和S02水溶液

洗滌的目的是O

(4)實(shí)驗(yàn)制得的Na2s2O5固體中含有一定量的Na2s和Na2s0,，其可能的原因

是O

【答案】(l)2S02+C(V-+H20==2HS(V+C02(2)防止倒吸

(3)①吸濾瓶②減少Na2s2O5在水中的溶解

(4)在制備過程中Na2s2O5分解生成生Na2S03,Na2S03被氧化生成Na2s0’

【解析】(DSO2與Na2cO3溶液反應(yīng)生成NaHS03和CO2,根據(jù)原子守恒、電荷

守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為2s02+C032-+H20===2HS(V+C02；(2)在裝置X中用

來發(fā)生反應(yīng)制取Na2s2O5；由于S02是大氣污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z裝

置的NaOH溶液是尾氣處理裝置,防止SO2造成大氣污染。由于二氧化硫易溶于水,

因此裝置Y的作用防止倒吸。(3)②制取得到的Na2s2O5固體依次用飽和SO2水溶

22

液、無水乙醇洗滌Na2s2O5固體，用飽和SO2水溶液洗滌的目的是減少Na2s2O5的在

水中的溶解；⑷實(shí)驗(yàn)制得的Na2s2O5固體中常含有一定量的Na2SO3和Na2s04，可

能的原因是在制備過程中Na2s2O5分解生成生Na2sNa2s被氧化生成Na2s(X。

11.以Na2sO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和

鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。

試劑現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)

滴管試管

I.產(chǎn)生白色沉

飽和Ag2s溶液

淀

In.溶液變綠，繼

0.2moli

D.-1

0.2mol,LCuSO4續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃

tNa2sO3

色沉淀

溶液

2mLm.開始無明顯

-1

0.1mol?LAl2(S04)3

變化，繼續(xù)滴加

溶液

產(chǎn)生白色沉淀

(1)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象I中的白色沉淀是Ag2s用離子方程式解釋現(xiàn)象I：

(2)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象n的棕黃色沉淀中不含scv,含有c/、和s(v-。

23

2+2+

已知：C/稀硫酸>Cu+Cu,Cu^-^CuII（白色）+L。

①用稀硫酸證實(shí)沉淀中含有Ctf的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

2-

②通過下列實(shí)驗(yàn)證實(shí)，沉淀中含有C/+和S03O

一

日無明顯現(xiàn)象

KI溶液n-上層清一一

"g分成兩份試劑1,

白色沉淀

一-A

洗凈的D棕黃色沉淀白色沉淀■-

a.白色沉淀A是BaS04,試劑1是。

b.證實(shí)沉淀中含有Cif和S(V-的理由是

(3)已知：Ab(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象m的白色沉淀中無S(V

一，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMiQ溶液褪色。

①推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和o

②對(duì)于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：

i.被A1(OH)3所吸附；

ii.存在于鋁的堿式鹽中。

對(duì)假設(shè)ii設(shè)計(jì)了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了假設(shè)ii成立。

a.將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。

24

(

.n?拄曾過量1口分一、洗n滴加-NaOH洛液一

*：UNa：SO,溶液y保用固體U至沉淀恰好溶辭D

2mL0.lmolLTAMSO》溶液白色沉淀白色固體'

步驟二：（按上圖形式呈現(xiàn)）。

（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)，亞硫酸鹽的性質(zhì)有o鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與

__________有關(guān)。

【答案】（l）2Ag++S（V—=Ag2S0j。（2）①加入稀硫酸后，有紅色固體生成;

②a.HC1和BaCk溶液。

b.在「的作用下，Cd轉(zhuǎn)化為白色沉淀Cui,S（V-轉(zhuǎn)化為SO,:（3）①Al?卡、

OITo

一

滴加NH,?H：O分離、洗濠_「|湎加稀、HOH溶液

m保用固體—*至沉淀恰好溶解

控制pH

“記錄數(shù)據(jù)工

②a、2ml.0.11Po1溶液b、片明顯大于

V2O

（4）還原性、水解溶液顯堿性；兩種鹽溶液中陰陽離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件。

【解析】（1）實(shí)驗(yàn)I中0.2mol?I?Na2sO3溶液飽和Ag2s0,溶液發(fā)生反應(yīng)生

成白色沉淀Ag2s。3,離子方程式為2Ag++S（V—==Ag2so41。（2）①根據(jù)反應(yīng)：Cu+

+C/+可知若沉淀中含有Cu+,加入稀硫酸會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成銅單質(zhì),

2+

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是有紅色固體生成;②分析實(shí)驗(yàn)流程知實(shí)驗(yàn)原理為2CU+4I-=2CUI+I2>

22-+22+

I2+S03+H20=S04+2r+2H,SO4+Ba==BaSO41,貝!）：a.白色沉淀A是BaSO4,

試劑1是鹽酸酸化的BaCk溶液。b.證實(shí)沉淀中含有Cif和S（V-的理由是棕黃色沉

25

淀與KI溶液反應(yīng)生成白色沉淀（Cui）,證明含有Cu+,白色沉淀A為硫酸領(lǐng)，證

明含有S（V，（3）①根據(jù)題意可知實(shí)驗(yàn)m的白色沉淀中無SO’?，該白色沉淀既能

溶于強(qiáng)酸,又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色，貝11：①推測(cè)沉淀中含有

亞硫酸根和氫氧化鋁。②a、鋁的酸式鹽與氫氧化鈉反應(yīng)消耗的氫氧化鈉的含量

大于氫氧化鋁，所以反應(yīng)應(yīng)該設(shè)計(jì)一個(gè)定量對(duì)比試驗(yàn)，根據(jù)白色固體消耗氫氧化

鈉的量不同來證實(shí)假設(shè)五成立，即實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)步驟二為：

-加NH,?分離、洗滌滴加格NaCH溶液

--控制pH'保m固體至沉淀恰好溶解

記錄數(shù)據(jù)力

2ml,0.1moDl七卬必。工溶液

且％明顯大于V2,可說明沉淀中亞硫酸根存在于堿式鹽中。（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)白

色沉淀能使酸性高鎰酸鉀溶液褪色，說明亞硫酸鹽具有還原性，另外亞硫酸根水

解呈堿性。根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可得鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與鹽的性質(zhì)和溶液的酸堿性

有關(guān)。

12.水中溶氧量（DO）是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)，通常用每升水中溶解

氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L,我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用

水源的DO不能低于5mg/Lo某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了下列裝置（夾持裝置略），測(cè)

定某河水的DOo

26

1、測(cè)定原理：

堿性體積下，。2將Mr?.氧化為Mn0（0H）2：①2面2++（）2+40田=2MnOSHbl,酸性

條件下，Mn0（0H）2將I-氧化為I2：②Mn0（0H）2+「+H+fMn2++I2+H20（未配平），用

Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的12,③2s

2、測(cè)定步驟

a.安裝裝置，檢驗(yàn)氣密性，充總排盡空氣后，停止充Mo

b.向燒瓶中加入200ml水樣

c.向燒瓶中依次迅速加入ImlMnSO,無氧溶液（過量）2ml堿性KI無氧溶液（過

量），開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。

d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應(yīng)②完全，溶液為中性或若酸

性。

e.從燒瓶中取出40.00ml溶液，以淀粉作指示劑，用0.001000mol/LNa2S2O3

溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。

f........

27

g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)。

回答下列問題：

(1)配置以上無氧溶液時(shí)，除去所用溶劑水中氧的簡(jiǎn)單操作為。

(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為o

①滴定管②注射器③量筒

(3)攪拌的作用是?—-

(4)配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為o

(5)步驟f為o

(6)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為o若某次滴定消耗Na2s2O3溶

液4.50mL水樣的D0=mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測(cè)

得D0是否達(dá)標(biāo)：(填是或否)

(7)步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時(shí)會(huì)產(chǎn)生明顯的誤

差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個(gè))o

【答案】(1)將溶劑水煮沸后冷卻

(2)②(3)使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)

(4)1,2,4,1,1,3

(5)重復(fù)步驟e的操作2-3次(6)溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)部變色)9.0

是

28

2+2

(7)2^+8203=8I+S021+H20；S02+l2+2H20=4H+S04'+2r；

4H任寫其中2個(gè))

【詳解】(D氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以

除去所用溶劑水中氧，故答案為將溶劑水煮沸后冷卻；(2)在橡膠塞處加入水樣

及有關(guān)試劑應(yīng)選擇注射器，故選②；(3)攪拌可以使溶液混合均勻，加快反應(yīng)的

速率，故答案為使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)；(4)根據(jù)化合價(jià)升降守恒，反

應(yīng)②配平得Mn0(0H)2+2r+4H+=Mn*+l2+3H20,故答案為1,2,4,1,1,3；(5)滴

定操作一般需要重復(fù)進(jìn)行2~3次，以便減小實(shí)驗(yàn)誤差，因此步驟f為重復(fù)步驟e

的操作2~3次，故答案為重復(fù)步驟e的操作2~3次；(6)碘離子被氧化為碘單質(zhì)

后，用Na2s2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍(lán)色消失；

n(Na2s2O3)=0.01000mol/LX0.0045L=4.5XlO^mol,根據(jù)反應(yīng)①②③有02"2

Mn0(0H)2「2l2~4S2()32-,n(02)=^n(Na2S203)=l.125X10^mol,該河水的D0=^X

1.125X10-5X32=9X10_3g/L="9.0"mg/L>5mg/L,達(dá)標(biāo)；(7)硫代硫酸鈉在酸性

條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時(shí)空氣中的氧

氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，反應(yīng)的離子方程式分別為：2W+S20/-=SI+S02f+H20；

+2+

S02+I2+2H20=4H+S04+2r；4H+4I'+02=2I2+2H20o

13.無水MgBR可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液漠為原料制備無水MgBr2,

裝置如圖1,主要步驟如下：

29

步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醛；裝置B中加入15mL

液漠。

步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄橥耆珜?dǎo)入三頸瓶中。

步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷

卻至0℃,析出晶體，再過濾得三乙醛合漠化鎂粗品。

步驟4常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃,析出晶體，過濾，洗滌得三乙

酸合漠化鎂，加熱至160℃分解得無水MgB。產(chǎn)品。

已知：①M(fèi)g和Be反應(yīng)劇烈放熱；MgB。具有強(qiáng)吸水性。

②MgBG+3C2H50c2H5『"MgBr2.3c2H50c2H5

請(qǐng)回答：

(1)儀器A的名稱是o

實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥用，原因是o

(2)如將裝置B改為裝置C(圖2),可能會(huì)導(dǎo)致的后果是o

30

(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是o

(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是o

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗滌晶體可選用0℃的苯

C.加熱至160℃的主要目的是除去苯D.該步驟的目的是除去乙酸和可能

殘留的溟

(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫為丫上)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方

程式：

Mg2++Y+=MgY2"

①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是o

②測(cè)定前，先稱取0.2500g無水MgBo產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol?L

的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL,則測(cè)得無水MgBr2

產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。

【答案】(D干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和比2的

反應(yīng)

(2)會(huì)將液濱快速壓入三頸瓶，反應(yīng)