大學化學試驗-武漢大學化學試驗教學中心

大學化學實驗（通識課程）武漢大學

化學與分子科學學院

實驗教學中心2011．3緒論化學實驗安全規(guī)則從易拉罐制備明礬及明礬的凈水功用從茶葉中提取咖啡因聚乙烯醇縮甲醛膠水的合成牛奶中鈣的測定利用紅外光譜鑒別不同材料的組成火眼金睛識假酒：氣相色譜法質譜法用于洗發(fā)水中離子型表面活性劑的分析水樣中重金屬元素的檢測(ICP-AES法)Fe(OH)3溶膠的聚沉值、之電勢及粒徑分布的測定凝固點降低法測定分子量化學實驗選作：費林試劑的配制及其應用光致色變反應化學中的振蕩反應自選題目1．開設《大學化學實驗》（通識課程）的指導思想化學是一門實驗科學，化學中的定律和學說都源于實驗，同時又為實驗所檢驗。因此，化學實驗集知識、能力和素質教學于一體，是培養(yǎng)學生創(chuàng)新能力的最好手段。二十世紀中期以來，化學這門傳統(tǒng)學科得到了長足的發(fā)展，一方面表現(xiàn)在其自身理論的發(fā)展和實驗手段的提高，另一方面其已滲透到生命科學、材料科學、環(huán)境科學、醫(yī)藥衛(wèi)生和食品等諸多科學和生活領域，成為中心學科之一。在這種背景下，我們對全校非化學相關專業(yè)的學生開設公共選修課《大學化學實驗》，以達到以下幾個目的。拓寬學生的知識面，加強理科不同學科、理科與工科、理科與人文科學或社會科學之間的相互滲透和結合，培養(yǎng)復合型人才。培養(yǎng)學生的基本科學素質和理性思維能力。通過《大學化學實驗》的開設，使學生對化學科學的思想和方法有一定的了解，意識到化學已成為我們生活的一部分，任何人類活動都離不開它；理解“不含任何化學物質”等廣告語的荒謬性。了解實驗科學的精髓，培養(yǎng)學生實事求是的科學態(tài)度，相互合作的團隊精神。加強學生的環(huán)境安全意識。2．實驗內(nèi)容的選擇由于該課程面向全校學生開設，參加選修的學生來自眾多的院系，既有理工科的，也有人文和社會科學專業(yè)的。學生之間的化學基本知識和實驗基本技能表現(xiàn)出很大的差異，特別是對于文科學生和來自于中學教學條件較差的學生，可能從未親自動手做過化學實驗。再加上教學課時較短的原因，我們在實驗內(nèi)容的選擇上就不可能象對化學及其相關專業(yè)的學生那樣從基本訓練開始，而是基于教學目的，在內(nèi)容的選擇上強調以下特點：（1）可操作性：實驗的內(nèi)容注重化學實驗基本操作技能訓練，學生可以獨立完成，避免選擇操作難度較大的實驗。（2）趣味性：開設與日常生活相關的實驗，進一步培養(yǎng)學生對化學的性趣。（3）廣泛性：開設實驗涉及化學各二級學科，拓展學生對化學的認識。（4）交叉性：開設與材料、醫(yī)藥、生物、環(huán)境等領域相關的實驗。進一步拓寬學生的知識面和增加對化學前沿科學的感性認識。（5）創(chuàng)新性：安排學生自己選作實驗，培養(yǎng)學生創(chuàng)新意識。3．大學化學實驗學習指導《大學化學實驗》每學期總課時為36學時，一般6次實驗，為1個學分。在實驗教學的后期，開設1?2次選做實驗，即在任課教師的指導下，由學生選擇一個實驗完成。學生有能力對實驗做出改進更好，應予鼓勵，這有助于進一步引起選課學生的科學興趣。另外對不適合于對未經(jīng)足夠基本實驗技能的學生開設的實驗，我們將充分利用武漢大學的教學資源網(wǎng)，在網(wǎng)上通過虛擬實驗教學來實現(xiàn)。采取單個實驗累計記分方法評定實驗成績。下面簡要介紹學習化學實驗的方法實驗預習實驗前要對實驗內(nèi)容做全面了解，包括實驗目的、原理、實驗內(nèi)容、操作方法、思考題及實驗中需要注意的事項等?？筛鶕?jù)指導教師的要求，在實驗記錄本上簡明扼要地寫出預習內(nèi)容，并留有要寫實驗記錄的地方。有條件的院校，學生可通過電視錄相、多媒體或網(wǎng)絡教學預習實驗中的操作技能和儀器的正確使用。思考與討論實驗開始前，指導教師要檢查預習情況，同時講解實驗中的主要問題，常常采取提問的方式來加深學生對實驗內(nèi)容的理解。這時候學生應該認真聽講，隨時準備回答老師提出的問題，對個別實驗可采取討論方式，啟發(fā)學生思考問題以達到提高實驗水平的目的。進行實驗在教師指導下，認真正確地進行實驗，仔細觀察實驗現(xiàn)象，及時將實驗現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)記錄在實驗記錄本上。在實驗過程中，應深入思考，分析實驗情況，如有問題可與指導教師或相鄰同學進行論討，實驗結果要經(jīng)指導教師檢查確認后，才能結束實驗課。離開實驗室之前，必須做好清潔衛(wèi)生和檢查實驗室安全。在做完實驗后，將實驗記錄與結果交給指導老師檢查，并在實驗成績評分表上詳細登記實驗考核指標。字跡清楚，不得隨意涂改。撰寫實驗報告化學實驗安全規(guī)則在進入實驗室前必須閱讀《大學化學基礎實驗安全知識》。并嚴格遵守有關規(guī)定。了解實驗室的主要設施及布局，主要儀器設備以及通風實驗柜的位置、開關和安全使用方法。熟悉實驗室水、電總開關的地方，了解消防器材（消火栓、滅火器等）、緊急急救箱、緊急淋洗器、洗眼裝置等的位置和正確使用方法以及安全通道。做化學實驗期間必須穿實驗服（過膝、長袖），戴防護鏡或自己的近視眼鏡（包括戴隱形眼鏡者）。長發(fā)（過衣領）必須扎短或藏于帽內(nèi)，不準穿拖鞋。實驗室是大學生進行化學知識學習和科學研究的場所，必須嚴肅、認真。在化學實驗室進行實驗不允許嬉鬧、高聲喧華，也不允許帶耳機邊聽邊做實驗。禁止在實驗室內(nèi)吃食品、喝水、咀嚼口香糖。實驗后，必須洗手。取用化學試劑必須小心，在使用腐蝕性、有毒、易燃、易爆試劑（特別是有機試劑）之前，必須仔細閱讀有關安全說明。使用移液管取液時，必須用洗耳球。實驗室所有的藥品不得攜帶出室外。用剩的有毒藥品要還給指導教師。一切廢棄物必須放在指定的廢物收集器內(nèi)。使用或產(chǎn)生危險和刺激性氣體、揮發(fā)性有毒化學品的實驗必須在通風柜中進行。嚴禁將任何灼熱物品直接放在實驗臺上；嚴禁隨意混合化學藥品。一旦出現(xiàn)實驗事故，如灼傷、化學試劑濺撒在皮膚上，應即時用藥處理或立即用冷水沖洗，被污染的衣服要盡快脫掉。使用玻璃儀器必須小心操作，以免打碎、劃傷自己或他人。任何有關實驗安全問題，皆可詢問指導老師。發(fā)生事故，必須立即報告，即時處理。實驗后要將實驗儀器清洗干凈，關好水、電、氣開關和做好清潔衛(wèi)生。實驗室備有公用手套供學生使用。實驗結束后，由指導老師簽字，方可離開實驗室。實驗1從易拉罐制備明礬及明礬的凈水功用目的：回收廢棄易拉罐制成具有凈水功用的明礬。掌握溶解、過濾、結晶以及沉淀的轉移和洗滌等無機制備中常用的基本操作。原理：(一)合成鋁明礬走在街上到處可發(fā)現(xiàn)被拋棄的飲料罐，其中鋁罐是不易被分解廢棄物之一，平均壽命約達一百年。鋁雖是地殼中含量第三的元素，但并不表示是用之不盡的，必須找出一可行方法來回收。一般回收的鋁罐多是經(jīng)加熱熔融后再制成其它鋁制品重復利用。在本實驗中，則是將廢棄的易拉罐經(jīng)一連串的化學反應制成具凈水功能的鋁明礬，藉以了解鋁的化學性質。鋁是活潑的金屬，但因其表面常被一層氧化鋁保護著，而與稀酸反應很慢。堿性溶液可溶解此氧化層，進一步再與鋁反應形成Al(OH)4-而溶解于堿液中：(1)(4)2Al⑸+2KOH(叫)+6H2O(l)-2K+(叫)+2Al(OH)4(叫)+3H2g(1)(4)當加入酸時，首先產(chǎn)生白色柔毛狀Al(OH)3沉淀：Al(OH)4-(叫)+H+(叫)一Al(OH)3⑸+H2O(l)(2)繼續(xù)加酸，則Al(OH)3(s)變成Al3+溶解于酸中：Al(OH)3⑸+3H+(叫)fAl3+(aq)+3H2O(l) (3)若將堿加入Al(OH)3(s)中，則復產(chǎn)生可溶解的Al(OH)4-：Al(OH)3(s)+OH-(aq)fAl(OH)4-(aq)由于Al(OH)3兼具酸與堿的性質，可與強酸也可與強堿反應，我們稱之為兩性物質。鋁明礬是一種離子化合物，化學式為KAl(SO4)"2H2O,能從含SO/-、Al3+和K+的過飽和溶液中結晶出來，在適當條件下并可長成相當大的晶體。制備的過程是先將鋁片與氫氧化鉀反應生成Al(OH)4-,再加入過量硫酸，流程簡示如下：K0H_一 凡SO,。嘰Al⑸ A Al(0H)4--飛 Al3+(S042-,K+,H20)KAKS。"12H2O(s)明礬是傳統(tǒng)的凈水劑，一直以來都受到了人們的關注。明礬中所含有的鋁對人體有害，長期飲用明礬凈化的水，可能會引發(fā)老年癡呆癥。因此現(xiàn)在已經(jīng)不再主張用明礬作為凈水劑。但其作為食品改良劑和膨松劑等方面還是有一定的應用。(二)重結晶分離純化物質在溶液中的含量若比溶解度大時(過飽和溶液)，會沉淀析出固體。由于不同物質在相同條件下的溶解度不同，所以可利用此特性將物質分離、純化，稱為重結晶法(crystallization)。最常用的結晶分離方法有兩種，一種是改變溫度降低溶質溶解度，使溶液成為過飽和而溶質析出；其二是在溶液中加入另一種溶質不溶的溶劑，降低溶質在混合溶劑中的溶解度而析出。在本實驗將合成的鋁明礬利用其在熱水中的溶解度較冷水中大的特性(1g/7.2mL冷水，1g/0.3mL沸水)，使用熱水為溶劑，純化鋁明礬。儀器與材料：水泵、電爐、燒杯、量筒、布氏漏斗、抽濾瓶、玻棒、濾紙、磨砂紙、剪刀。藥品：易拉罐、9.0mol/L硫酸（H2SO4,強酸具腐蝕性）、1.4mol/L氫氧化鉀（KOH,強堿具腐蝕性）、酒精／水等體積混合液實驗步驟：.請自備一個鋁質易拉罐（非鐵罐）。.剪下約4x4cm的鋁片一塊，以砂紙將內(nèi)外表面均磨光并剪成小片。注：裁剪鋁片應小心,避免割傷。.稱取約0.5g鋁片，記錄精確重量。.將鋁片置于100mL燒杯中，加入25mL的1.4mol/LKOH溶液。微微加熱，以加速反應。.反應過程中,觀察鋁片在水中上下浮沉的現(xiàn)象。當氫氣不再冒出即表示反應完全。.將抽濾瓶及漏斗清洗干凈,并與水泵連接,減壓過濾此熱溶液。.將抽濾瓶中的澄清濾液倒入100mL燒杯中,再慢慢加入10mL9.0mol/LH2SO4。.10mL硫酸加完后，會有不溶性白色膠狀沉淀產(chǎn)生。應先將燒杯外壁的水擦干，而后置于電爐上加熱至沸騰使其完全溶解,邊加熱邊攪拌,以免爆沸。.將步驟8之澄清溶液（此時溶液中含有Al3+、K+、SO/-、H2O，體積約為30mL）放冷至室溫,若無結晶生成,可用玻棒輕刮器壁,誘導結晶產(chǎn)生；再以冰水浴冷卻,以降低溫度使明礬結晶完全。注：若仍無結晶析出，可能是溶液體積超過30mL，溶液濃度太稀未達過飽和所致,試想該如何處理？.將抽氣過濾用之漏斗清洗干凈后，利用減壓過濾收集明礬結晶，并用玻棒將產(chǎn)物壓碎鋪平后以約5mL的酒精與水等體積混合液，分次潤洗燒杯及清洗漏斗內(nèi)的產(chǎn)物，持續(xù)抽氣10分鐘使產(chǎn)物干燥，稱其精確重量并計算產(chǎn)率。.明礬的凈水：60mL水樣中加入一定量的明礬后用攪拌器快攪30s，慢攪10min，靜置8min，于距上液面2?3cm處取清液，測濁度。實驗所用水樣為東湖水、長江水、實驗室廢水、自制混濁水或染料水。自制混濁水由一定量泥土加入到2000mL自來水中配制而成，使用前搖勻，以使其濁度保持一致。附:中華人民共和國國家標準水質濁度的測定* GB13200-91Waterquality—Determinationofturbidity本標準參照采用國際標準ISO2027-1984《水質一一濁度的測定》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了兩種測定水中濁度的方法。第一篇分光光度法，適用于飲用水、天然水及高濁度水，最低檢測濁度為3度。第二篇目視比濁法，適用于飲用水和水源水等低濁度的水，最低檢測濁度為1度。水中應無碎屑和易沉顆粒，如所用器皿不清潔，或水中有溶解的氣泡和有色物質時干擾測定。第一篇分光光度法2原理在適當溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。3試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準分析純試劑，去離子水或等純度的水。無濁度水將蒸餾水通過0.2pm濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度標準貯備液1g/100mL硫酸肼溶液稱取1.000g硫酸肼（N2H4）H2SO4］溶于水，定容至100mL。注：硫酸肼有毒、致癌！10g/100mL六次甲基四胺溶液稱取10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4溶于水，定容至100mL。濁度標準貯備液吸取5.00mL硫酸肼溶液（3.2.1）與5.00mL六次甲基四胺液（3.2.2）于100mL容量瓶中，混勻。于25±3℃下靜置反應24h。冷后用水稀釋至標線，混勻。此溶液濁度為400度，可保持一個月。儀器50mL具塞比色管。分光光度計。樣品樣品應收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測定。如需保存，可保存在冷暗處不超過24h。測試前需激烈振搖并恢復到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。分析步驟準曲線的繪制*國家環(huán)境保護局*國家環(huán)境保護局1991-08-31批準1992-06-01實施吸取濁度標準液（3.2.3）0.00,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中，加水至標線。搖勻后，即得濁度為0.0，0.4，10，20，40，80及100度的標準系列。于680nm波長，用30mm比色皿測定吸光度，繪制校準曲線。注：在680nm波長下測定，天然中存在淡黃色、淡綠色無干擾。測定吸取50.0mL搖勻水樣無氣泡，如濁度超過度可酌情少取，用無濁度水（.1）稀釋至50.0mL于mL比色管中，按繪制校準曲線步驟（6.1）測定吸光度，由校準曲線上查得水樣濁度。結果的表述濁度（度）=A（B+C）C式中：A—稀釋后水樣的濁度，度；B—稀釋水體積，mL；C—原水樣體積，mL。不同濁度范圍測試結果的精度要求如下：濁度范圍（度） 精度（度）TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"?10 1\o"CurrentDocument"10?100 5\o"CurrentDocument"100?400 10\o"CurrentDocument"400?1000 50大于1000 100實驗2茶葉中咖啡因的提取及分離目的：了解從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，熟悉液-固萃取、蒸餾和升華的基本操作。原理：咖啡因是一種嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶葉、可可豆等植物中，學名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。67CHN3 9NNHCHN3 9NNH3C嘌呤咖啡因CH3嘌呤咖啡因為無色柱狀晶體，熔點238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及熱苯(5%)，室溫下在苯中飽和濃度僅為1%。含結晶水的咖啡因為無色針狀結晶，100℃時失去結晶水并開始升華；120℃時升華顯著，178℃時升華很快?？Х纫蚓哂信d奮中樞神經(jīng)和利尿等生理作用，除廣泛應用于飲料之外，也應用于醫(yī)藥。例如，它是復方阿斯匹靈藥片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。過度飲用咖啡因會增加抗藥性并產(chǎn)生輕度上癮。茶葉的主要成分是纖維素，含咖啡因1%?5%，此外還含有丹寧酸(11%?12%)、色素(0.6%)及蛋白質等。丹寧酸亦稱鞣酸，它不是一種單一的化合物，而是由若干種多元酚的衍生物所組成的具有酸性的混合物。丹寧酸不溶于苯，但有幾種組分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶葉，所得提取液中含有丹寧酸和葉綠素等。向提取液中加堿，生成丹寧酸鹽，即可使咖啡因游離出來，然后用升華法純化。通過測定熔點及紅外光譜、核磁共振譜等可對咖啡因作出鑒定，也可使之與水楊酸作用生成水楊酸鹽(熔點137℃)以作確證?？Х纫騉IIC-OHOH咖啡因水楊酸鹽OII6,C-O'OH水楊酸咖啡因OIIC-OHOH咖啡因水楊酸鹽OII6,C-O'OH水楊酸儀器與材料：索氏提取器、圓底燒瓶、蒸餾頭、冷凝管、尾接管、燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、漏斗、表面皿、電熱套、電爐藥品：茶葉、95%乙醇、生石灰六、實驗步驟：稱取約2g茶葉放入索氏提取器提取腔中去，使茶葉裝載面低于虹吸管頂端。裝上回流冷凝管，在提取器的圓底燒瓶中放入數(shù)粒沸石，將裝置豎直安裝在鐵架臺上。自冷凝管頂端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至與虹吸管頂端相平齊并開始發(fā)生虹吸時再多加入約10mL,共用乙醇約30?40mL。用加熱設備加熱燒瓶。乙醇沸騰后蒸氣經(jīng)側管升入冷凝管。冷凝下來的液滴滴入濾紙筒中。當液面升至與虹吸管頂端相平齊時即經(jīng)虹吸管流回平底燒瓶中。連續(xù)提取1h,至提取液顏色很淡時為止。當最后一次虹吸剛剛過后，立即停止加熱。稍冷后改成蒸餾裝置。用水浴加熱蒸出大部分乙醇。將瓶中殘液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，加入1g研細的生石灰粉末，拌勻。將蒸發(fā)皿放在一只大小合適并裝有適量水的燒杯口上,用氣浴蒸干,再移至石棉網(wǎng)上用小火焙炒片刻,務使水分全部除去。稍冷后小心擦去粘在邊壁上的粉末,以免污染產(chǎn)物。用一張刺有許多小孔的圓濾紙平罩在蒸發(fā)皿內(nèi)，使濾紙離被蒸發(fā)物約2cm,在濾紙上倒扣一只大小合適的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小團脫脂棉。調節(jié)加熱強度緩緩加熱升華,當濾紙孔上出現(xiàn)許多白色毛狀結晶時暫停加熱。自然放冷后取下漏斗,小心揭開濾紙,用小刀仔細地將濾紙上下兩面結出的晶體刮在表面皿上。將蒸發(fā)皿中的殘渣輕輕翻攪后重新蓋上濾紙和漏斗,用較大些的火焰加熱使升華完全。合并兩次所得晶體,稱重。實驗3聚乙烯醇縮甲醛膠水的合成目的：以聚乙烯醇和甲醛為原料制備聚乙烯醇縮甲醛膠水，了解聚合物的化學反應特點。原理：本實驗中聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇和甲醛在鹽酸催化作用下，環(huán)化脫水而制得。反應方程式為：h+4- +hh+4- +h20聚乙烯醇是一種水溶性高聚物，具有良好的溶解性和粘度，性能介于塑料和橡膠之間。同時，聚乙烯醇可以看成是一種帶有仲羥基的線性高分子聚合物，分子中的仲羥基具有較高的活性，與甲醛縮合生成聚乙烯縮甲醛，即膠水。聚乙烯縮甲醛比聚乙烯醇溶液具有粘結力更強，粘度大，耐水性強，成本低廉等優(yōu)點，用途廣泛，是我國合成膠粘劑大宗產(chǎn)品之一。儀器與材料：三口瓶（100mL）、溫度計（100℃）、球形冷凝管、電熱套攪拌器、磁子、廣泛pH試紙藥品：聚乙烯醇、甲醛溶液（40%）、鹽酸溶液（36%）、氫氧化鈉溶液（10%）七、實驗步驟：在裝有回流冷凝管、溫度計的100mL三口瓶中加入20mL蒸餾水和2g聚乙烯醇。加熱至95~100℃，并不斷攪拌，直至聚乙烯醇完全溶解。冷卻至35~40℃，加入2.5mL的甲醛溶液，攪拌15min，再加入1：4鹽酸，使溶液pH值為1?3,控制反應溫度在85~90℃，20min左右有粘稠狀物產(chǎn)生，此時撤去加熱。向三口瓶中加入10%NaOH溶液，調節(jié)溶液的pH為8?9,得無色透明的粘稠液體，即膠水。實驗4牛奶中鈣的測定目的：測定牛奶中鈣的含量。掌握絡合滴定的基本原理及操作過程。原理：鈣是人體內(nèi)的一種微量元素，它在體內(nèi)的含量雖然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是鈣能維持調節(jié)機體內(nèi)許多生理生化過程，調節(jié)遞質釋放，增加內(nèi)分泌腺的分泌，維持細胞膜的完整性和通透性，促進細胞的再生，增加機體抵抗力。鈣缺乏主要影響骨骼的發(fā)育和結構。嚴重缺鈣時，成長緩慢，食物消化量降低，基本代謝率變高，活性及敏感性降低，出現(xiàn)骨質多孔癥或低鈣佝僂癥，不正常的姿態(tài)與步調，易于內(nèi)出血，尿量大增和壽命較短。臨床癥狀表現(xiàn)為嬰幼兒的佝僂病和成年人的骨質軟化癥及骨質疏松癥。為了避免鈣缺乏疾病的發(fā)生，營養(yǎng)學家確定了補鈣的標準?，F(xiàn)今，我國規(guī)定的供給量為：成年男女800毫克；兒童500?1000毫克；孕婦1000毫克；乳母1500毫克。而人體每日需鈣量隨年齡、性別、身體狀況的不同而各異。因此，更年期婦女為防止絕經(jīng)期后“骨丟失”，可以增加到1500毫克／日，50歲以上婦女還可以增至2500毫克／日。最近，美國營養(yǎng)專家確定，鈣的日攝入量上限為2500毫克。根據(jù)我國的實際情況及人民的體質狀況，國內(nèi)營養(yǎng)學專家建議鈣的日攝入量上限為2000毫克為宜。補鈣的效果關系人的健康，而人體所需的鈣，以奶和奶制品最好，不但含量豐富，而且吸收率高。因此實驗主要測定奶制品中的鈣含量。測定牛奶中的鈣采用絡合滴定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液滴定牛奶中的鈣。用EDTA測定鈣，一般在pH=12?13的堿性溶液中，以鉻藍黑為指示劑，計量前指示劑與鈣離子生成淡紅色配合物，當用EDTA注定終點時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍色。滴定時Fe、Al干擾用三乙醇胺掩蔽。儀器與材料：滴定管、錐形瓶、移液管、洗瓶藥品：0.02mol/LEDTA溶液、20%NaOH溶液、0.5%鉻藍黑R五、實驗步驟準確移取牛奶試樣10.00ml三份分別加入250mL錐形瓶中，加入蒸餾水25mL，2mL20%NaOH溶液，搖勻，再加入10~11鉻藍黑R指示劑。用標準EDTA溶液滴定至溶液由粉紅色至明顯灰藍色，即為終點。平行測定三份，計算牛奶中的鈣含量，以每100mL牛奶含鈣的毫克數(shù)表示。_ CVEDTACa(mg/100mL)=F,V牛奶實驗數(shù)據(jù)記錄：

123牛奶體積/mL10.0010.0010.00EDTA溶液濃度/mol/L滴定EDTA體積/mL鈣含量（注：括號中的數(shù)字1，2，3是表示三組滴定樣品）實驗5利用紅外光譜鑒別不同材料的組成一、目的：了解紅外光譜分析及標準圖譜的檢索的基本方法；了解紅外光譜分析在物質化學結構鑒別中的作用；了解該儀器在化學、材料、環(huán)境、礦物、生物、醫(yī)學等多種領域里的應用。原理：我們知道大自然中，當太陽光照射到樹葉上，一部分光經(jīng)葉面反射，一部分光被葉中的物質吸收，透過葉面的光強度就下降，我們會因此感到陰涼。紅外光譜分析正是基于這一基本原理，將紅外光(2.5-25Rm)照射到被檢測的試樣上，試樣中化合物的某個化學鍵振動或轉動頻率與紅外光頻率相當，就會吸收光能，產(chǎn)生分子振動和轉動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應頻率的透射光強度減弱；分子中不同的化學鍵振動頻率不同，會吸收不同頻率的紅外光，檢測并記錄透過光強度與波數(shù)或波長的關系曲線，就可得到紅外光譜。紅外光譜反映了分子化學鍵的特征吸收頻率，可用于化合物的結構分析，通過標準紅外圖譜的檢索，我們可以確定被測試樣的組成。儀器與材料：FTIR-360紅外光譜儀、Mulli-BounceHATR附件(美國尼高力公司)壓片機和壓片模具、固體、液體及溶液裝樣器具(日本島津公司)瑪瑙研缽、KBr、NaCl鹽片KBr(光譜純)、丙酮、乙醇、聚苯乙烯薄膜、學生自備樣品四、實驗步驟：樣品的制備溴化鉀壓片法取約1mg固體試樣于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細粉，再加約200mg干燥KBr粉末一起研磨均勻。取出壓片模具，將樣品小心加入模具中，堆積均勻，把裝好的模具放在油壓機上手動加壓制片，把制得的透明圓片，用小鑷子將其放在試樣架上，插入檢測池測定紅外光譜圖。液膜法將樣品直接滴在鹽片上，蓋上另一鹽片；使兩鹽片之間形成一定厚度的液膜，裝入樣品架固定，插入檢測池測定紅外光譜圖。固體樣品衰減全反射將固體(塑料、橡膠、礦物質、有色粉末樣品等)放在Mulli-BounceHATR附件的晶體上，壓緊上壓桿，直接檢測紅外反射圖譜。樣品檢測(1)打開Avatar360FT-IR光譜儀電源開關；擊開電腦中omnicversion6.0軟件，設置實驗參數(shù)。測定空氣背景。將預先制備好的樣品放插入樣品架，測定紅外圖譜。對所測圖譜進行基線校正及平滑處理，標出主要吸收峰的波數(shù)值，儲存數(shù)據(jù)并打印圖譜。用計算機進行圖譜檢索，確定樣品結構。五、注意事項.溴化鉀制時樣品的濃度和片的厚度應適當，在樣品研磨、放置和過程中應特別注意干燥。.切不可用手觸摸NaCl、KBr鹽片的表面；用丙酮清洗鹽片，鏡頭紙或脫脂棉擦拭后，放入干燥器保存。六、問題思考刑偵可以根據(jù)罪犯作案遺留下的指紋，找到嫌疑人的作案證據(jù)。紅外圖譜也可以看做是化合物的指紋，它在公安領域會有那些作用？去偽存真，紅外光譜分析可以鑒別任何樣品組分嗎？能否用紅外光譜檢驗奶粉中三聚氰胺的含量？實驗6火眼金睛識假酒：氣相色譜法目的：了解氣相色譜儀的工作原理、分析特性；了解氣相色譜法在日常生活中的應用。原理：我們氣相色譜法以氣體為流動相，根據(jù)不同組分在固定相上的作用力不同實現(xiàn)混合組分的分離，分離后的組分依次通過檢測系統(tǒng)得到各自的響應信號（色譜圖）。根據(jù)色譜圖可實現(xiàn)組分的定性和定量分析。我國白酒歷史悠久，品牌眾多，不同品牌的酒因則香味成分的不同而產(chǎn)生不同的口感。在暴利驅使下，一些不法分子制假售假，假酒事件在我國屢有發(fā)生。假酒分兩類：一類是假冒名酒，即往回收的名酒瓶中灌裝普通酒以次充好；另一類是名副其實的假酒，由工業(yè)原料勾兌而成，如98年山西塑州假酒案中的酒。嚴格地講，后者根本不是國家標準中定義的酒，而是一種有毒的液體，因為該類假酒的主要成分之一是劇毒的甲醇，即使微量也能使人中毒，導致目肓或喪命。假酒的識別需要借助多種方法進行，如感官（色、香、味）評判等。1976年，內(nèi)蒙輕工所首次用填充柱測定了白酒中的醇、醛、酯等主要香味成分物質，一舉解決了困擾白酒分析工作者多年的分離問題，也為假酒的科學鑒別開辟了新的道路。如今，氣相色譜儀已是白酒行業(yè)生產(chǎn)和質量控制的必需和必備的分析儀器（國標GB10781、GB10345）。由于它能給出白酒中主要香味成分的含量比和甲醇的準確含量，因此也成為酒行業(yè)的打假功臣。儀器與材料：.氣相色譜儀：FID檢測器；色譜條件：氣化室160℃；檢測器：200℃；柱溫：35℃保持5min后以10℃/min升溫至90℃。.毛細管色譜柱（PEG-20000）：30mX0.25mmX0.25gm.醇、酯、酸標準品.白酒樣品四、實驗步驟：.開機：開載氣一調流速一設溫度一開檢測器。進樣分析：進甲醇標準品、白酒樣品1、2各0.5微升，得色譜圖。關機：關檢測器一降溫后關閉載氣。五、問題思考根據(jù)色譜圖判斷白酒樣品是否為甲醇含量超標的假酒。氣相色譜法的應用對象有何特點？其還可以用在和我們生活密切相關的那些地方？實驗7質譜法用于洗發(fā)水中離子型表面活性劑的分析、目的：了解質譜的工作原理和質譜儀器的基本結構；初步學會質譜檢測條件的優(yōu)化和質譜譜圖的定性定量分析。原理：質譜法是通過將樣品轉化為運動的氣態(tài)離子并按照質荷比（m/z）大小進行分離記錄的分析方法，根據(jù)質譜圖提供的信息可以進行多種有機物和無機物的定性定量及結構分析。MS可以提供分子量的信息及豐富的碎片離子信息，從而根據(jù)碎裂理論和碎裂方式深入研究質譜碎裂機理，為分析鑒定有機化合物結構提供數(shù)據(jù)，對于離子結構對應的分子組成、精確質量的測定可以給出有力的證據(jù)，對于未知化合物而言可以在一定程度上通過質譜來確定其可能的結構。質譜儀由以下幾部分組成：供電系統(tǒng)I I I I I進樣系統(tǒng) 離子源 質量分析器 檢測接收器 數(shù)據(jù)系統(tǒng)I I I II真空系統(tǒng)進樣系統(tǒng)：把分析樣品導入離子源的裝置 六通閥切換進樣離子源：使被分析樣品的原子或分子離化為帶電粒子（離子）的裝置，并對離子進行加速使其進入分析器，本實驗使用的是電噴霧電離方式ESI（ElectrosprayIonization），離子化分為形成帶電液滴~~?溶劑蒸發(fā)和液滴碎裂一?形成氣相離子三個過程，其原理如下圖：隨著液滴的揮發(fā),電荷密度增加大,離子集中到液滴表面毛細管2-4kV含各種離子的液滴離子從液滴表面

蒸發(fā)出來隨著液滴的揮發(fā),電荷密度增加大,離子集中到液滴表面毛細管2-4kV含各種離子的液滴離子從液滴表面

蒸發(fā)出來帶電金屬毛細管的功能：用于實現(xiàn)樣品的離子化金屬毛細管的帶電模式：ESI+毛細管帶正電，適合分析容易帶正電的樣品ESI-毛細管帶負電，適合分析容易帶負電的樣品質量分析器：是質譜儀中將離子按質荷比分開的部分，離子通過分析器后，按不同質荷比（m/z）分開，將相同的m/z離子聚焦在一起，組成質譜。本實驗使用的是四級桿質量分析儀器。真空系統(tǒng)：由機械真空泵（前極低真空泵）、擴散泵或分子泵（高真空泵）組成真空機組，抽取離子源和分析器部分的真空。之所以在真空下工作一部分是為了盡量減少離子-

分子之間的碰撞，碰撞可能導致離子偏離所期望的由離子源到檢測器的通道，也有可能導致意外的離子或反應，另一部分是為了防止在高壓下形成電弧，減少污染和化學噪音。離子型表面活性劑又是可以形成膠束的一類物質，其分子總是同時含有親水基團和親油基團，且其親水基團為離子型基團，是乳化劑中的一大類。可細分為陰離子型（乳化劑分子中的親水基團為陰離子，如十二烷基苯磺酸鈉等）和陽離子型（乳化劑分子中的親水基團為陽離子，如季銨鹽等），在乳液聚合過程中起著重要作用，同時也廣泛地應用在其他各個技術領域和日常生活中，如洗發(fā)水、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品和食品等工業(yè),因此分析與檢測離子型表面活性劑顯得非常主要。本實驗使用的標準樣品有陽離子表面活性劑（3-磺丙基十六烷基二甲基銨、十六烷基三甲基溴化銨）和陰離子表面活性劑（十二烷基苯磺酸鈉）。儀器與材料：WatersMicromassZQ質譜儀溶劑：色譜純甲醇或乙腈標準樣品：3-磺丙基十六烷基二甲基銨、四正丁基溴化銨、十六烷基三甲溴化銨四、實驗步驟：標準樣品的配置及流動相的選擇：溶劑一般為色譜純甲醇或乙腈，配置溶液時需要離心，取上層溶液進樣。質譜儀器的開啟雙擊桌面上的MassLynx4.0圖標進入質譜軟件。點擊質譜調諧圖標（MSTune） 進入質譜調諧窗口選擇菜單“Options-Pump”，這時機械泵將開始工作，同時分子渦輪泵會開始抽真空。幾分鐘后，ZQ就會達到真空要求，ZQ前面板右上角的狀態(tài)燈“Vacuum”將變綠點擊真空狀態(tài)圖標信，檢查真空規(guī)的狀態(tài)，以確認真空達到要求。確認氮氣氣源輸出已經(jīng)打開，氣體輸出壓力為90psi。設置源溫度（SourceTemp）到目標溫度100。（7）點擊液相方法圖標進入方法編輯界面，擊 設置泵的參數(shù)。^選擇B泵為100%,流速為0.200mL/min.:悔骷 PressforOperate（8）點擊氣體圖標 j的打開氮氣，按下操作按鈕 .當電壓被加上時,Operate圖標將由■變■,確定質譜已經(jīng)在工作狀態(tài)。-IX1?E5+^ource式；點擊.質譜調諧窗口各項參數(shù)設定：在質譜調諧窗口選定要匚|使用的離子模進入下面Source-IX1?E5+^ource式；點擊.從六通閥將樣品進入質譜，六通閥為load狀態(tài).點擊Acquire對話框，建立文件名，設置分子量范圍，運行時間等參數(shù).點擊開始鍵（Start）,將六通閥由load轉化Injet狀態(tài)，點擊即可開始采集信號.數(shù)據(jù)采集過程中譜圖處理：在Masslynx主界面上，點擊Chromatogram，進入Chromatogram界面，進行信號采集和獲取譜圖。.關機：關閉泵；關閉質譜高電壓；將源溫度降低到常溫；點擊氣體圖標關閉氮氣；選擇Option/Vent，泄真空；關閉氣體總閥。.譜圖分析。實驗8水樣中重金屬元素的檢測（ICP-AES法）目的：學習ICP-AES的測定方法原理和操作技術；評價ICP-AES法測定水樣中元素的分析性能。原理：1666年英國物理學家牛頓做了一次光學色散實驗，他用一束太陽光在暗室中通過一個棱鏡，在棱鏡后的屏幕上看到了紅、橙、黃、綠、靛、藍、紫七種不同的顏色依次排列在屏幕上，形成一條彩色的譜帶，稱之為光譜。1802年英國化學家渥拉斯頓發(fā)現(xiàn)在太陽的彩色光譜中有幾條黑線。1814年德國物理學家夫瑯和費繼續(xù)研究太陽光譜中的黑線的相對位置，按英文字母取名為A、B、C、D、E、F、……線，后人為了紀念這一工作，把這些黑線稱之為夫瑯和費線，這些黑線是由于包圍太陽的氣氛、原子等粒子的蒸氣，吸收了太陽光譜中特定的波長而產(chǎn)生的，是吸收光譜的現(xiàn)象。1826年，泰博特研究了納鹽、鉀鹽和鍶鹽在酒精燈上燃燒時發(fā)出不同顏色的光譜，這就是早期的發(fā)射光譜。AbsorptionEmission原子核外電子獲得能量（從低能態(tài)躍遷至高能態(tài)），原子對其特征光譜產(chǎn)生吸收——原子吸收光譜（AA）。當原子核外電子釋放能量（從高能態(tài)回到低能態(tài)）時，該原子發(fā)射其特征光譜——原子發(fā)射光譜（AES）?！膀灻髡怼钡姆椒ǎ好恳环N躍遷都會發(fā)射出一種波長的光，在光譜中相應的產(chǎn)生一種譜線，由于不同元素的原子結構不同，原子核外能級也不同，所以產(chǎn)生的原子光譜也就不同，某一種元素只能輻射出一系列固定波長的光，我們稱之為特征譜線。通過對元素受激發(fā)后的特征譜線進行測量，就可以對該元素進行定性和定量分析。定性分析：每一種元素在激發(fā)源作用下，便會發(fā)出特有的原子光譜。因此，檢查試樣光譜中是否出現(xiàn)該元素的特征譜線，片刻確定該元素的身份。定量分析：在一定條件下，在樣品發(fā)射光譜中，待測元素的譜線強度和樣品中該元素的含量滿足指數(shù)關系，在實際工作中，將數(shù)據(jù)處理后，制成工作曲線，然后從工作曲線即可得到樣品中待測組分的含量。ICP光源具有環(huán)形通道、高溫、惰性氣氛等特點。因此，ICP-AES具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬、基體效應小等優(yōu)點，可用于高、中、低含量的70個元素的同時測定。保護環(huán)境，實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，正成為全世界的共識。世界各國政府及組織紛紛通過各種環(huán)境保護法規(guī)，對環(huán)境分析化學提出了越來越高的要求，環(huán)境分析化學樣品多種多樣，包括大氣、水、巖石、砂土、泥土、污泥以及和生態(tài)環(huán)境相關的各種植物樣品。隨著環(huán)境法規(guī)對一些有毒有害元素的檢測限的要求提高，對分析技術也提出了越來越多的需求。比如，根據(jù)建設部《城市供水業(yè)2000年技術進步發(fā)展規(guī)劃》，新增水質指標項，其中要求檢測的金屬和非金屬元素共有23種（新增12種）：Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr、（W）、Pb、Ag、Al、Na、Ca、Mg、Si、Ba、B、Be、Ni、Sb、V、Co。這些元素的濃度范圍大到數(shù)十甚至數(shù)百ppm（如Na、Ca、Mg、Si等），小至ppt級（如Hg）。ICP-AES在其分析中發(fā)揮積極而重要的作用。儀器與材料：1.等離子體光譜（ICP-AES）儀，美國熱電TJAIRISAdvantage型工作氣體：氬氣；冷卻氣流量：14L/min；載氣流量：1.0L/min；輔助氣流量：0.5L/min；霧化器壓力：30.06psi。分析波長：例如Cu:324.754nm、Fe:259.940nm、Zn:334.502nm。2.混合標準溶液：濃度為0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00場/mL的混合標準系列溶液。空白溶液配制1%（v/v）硝酸溶液。四、實驗步驟：開機程序檢查外電源及氬氣供應；檢查排廢，排氣是否暢通，室溫控制在15-30度之間；裝好進樣管，廢液管；打開供氣開關；開啟空壓機，冷卻器和主機電源；打開計算機后，點燃等離子體；進入到方法編輯頁面；在方法編輯頁面里，分別輸入被測元素的各種參數(shù)；按下述操作進行分析測試。工作曲線和試樣分析吸入空白溶液，得到空白溶液中的發(fā)射信號。由低濃度至高濃度分別吸入混合標準溶液，得到不同濃度所對應的的發(fā)射信號強度。吸入空白溶液，來沖洗進樣系統(tǒng)。吸入樣品溶液，分別得到發(fā)射信號強度。吸入自來水樣品溶液，分別得到待測離子的發(fā)射信號強度。吸入空白溶液，來沖洗進樣系統(tǒng)后，結束實驗。關機程序吸入蒸餾水清洗霧化器10min；關閉等離子體；退出方法編輯頁面；關主機電源，冷卻器，空壓機，排除空壓機中的凝結水；按要求關閉計算機；松開進樣管，廢液管。五、問題思考有一化妝品中重金屬鉛的含量很高，你如何對它經(jīng)行“驗明正身”？例舉你知道的環(huán)境、生活中一兩個有毒有害物質是檢驗方法。實驗9Fe(OH)3溶膠的聚沉值、彳電勢及粒徑分布的測定、目的：制備Fe(OH)3溶膠并將其純化；測量Fe(OH)3溶膠的聚沉值、匕電勢及粒徑的分布；分析影響聚沉值及自電勢的主要因素。二、原理膠體溶液是分散相線度為1nm?100nm的高分散多相體系。膠核大多是分子或原子的聚集體，由于其本身電離或與介質磨擦或因選擇性吸附介質中的某些離子而帶電。由于整個膠體體系是電中性的，介質中必然存在與膠核所帶電荷相反的離子(稱為反離子)，反離子中有一部分因靜電引力的作用，與吸附離子一起緊密地吸附于膠核表面，形成了緊密層。于是膠核、吸附離子和部分緊靠吸附離子的反離子構成膠粒。反離子的另一部分由于熱運動以擴散方式分布于介質中，故稱為擴散層。擴散層和膠粒構成膠團。擴散層與緊密層之交界區(qū)稱為滑動面，滑動面上存在電勢差，稱為自電勢。此電勢只有在電場中才能顯示出來。在電場中膠粒會向正極(膠粒帶負電)或負極(膠粒帶正電)移動，稱為電泳。自電勢越大，膠體體系越穩(wěn)定，因此自電勢大小是衡量溶膠穩(wěn)定性的重要參數(shù)。自電勢的大小與膠粒的大小、膠粒濃度，介質的性質、成分、pH值及溫度等因素有關。從能量觀點來看，膠體體系是熱力學不穩(wěn)定體系，因高分散度體系界面能特別高，膠核有自發(fā)聚集而聚沉的傾向。但由于膠粒帶同種電荷，因此在一定條件下又能相對地穩(wěn)定存在。在實際中有時需要膠體穩(wěn)定存在，有時需要破壞膠體使之發(fā)生聚沉。使膠體聚沉的最有效方法是加入適量的電解質來中和膠粒所帶電荷，降低自電勢。一定量某種溶膠在一定時間內(nèi)發(fā)生明顯聚沉所需電解質的最低濃度稱為該電解質的聚沉值。聚沉值、自電勢和膠粒粒徑的測量常用比較純凈的溶膠，這就要求對溶膠進行純化。本實驗采用滲析法，即通過半透膜除去溶膠中多余的電解質達到純化目的。本實驗采用的電泳管如下圖所示，一支帶刻度的U型管下端連接活塞A，活塞A通過一彎管連接中部支管。電泳前裝樣時，膠體溶液從中部支管加入，輔助電解液從U型管加入。然后打開活塞使兩溶液相遇，由于膠體液面較高，將輔助電解液向上推動，最終U型管下半部分為膠體溶液，上半部分為輔助電解液，插上電極便可進行電泳了。圖1圖1電泳管示意圖中部支管三、儀器與試劑穩(wěn)流穩(wěn)壓電泳儀1臺，0~300V；電泳管1支；250ml、800ml燒杯各1個；10ml、100ml量筒各1個；1ml移液管2支，5ml移液管1支，10ml移液管4支；150ml棕色試劑瓶1個；150ml大口錐瓶1個；25ml試管6支，試管架1個；電導率儀1臺；直徑為2cm長約4cm的空心玻管1根；棉線，細銅線、直尺等。800W電爐1臺。粒徑分析儀一臺(美國COULTER公司N4PlussubmicronParticlesizeanalyzer)10%FeCl3溶液；2.000mol/LNaCl溶液；0.010mol/LNa2so4溶液；0.005mol/LNa3PO4.12H2O；市售6%火棉膠溶液；KCl或KNO3稀溶液。四、實驗步驟.水解法制備尸0(?？?溶膠在250mL燒杯中加入120mL蒸餾水，加熱煮沸。在沸騰條件下約1min滴加完3mL10%FeCl3溶液，并不斷攪拌，加完后繼續(xù)煮沸3min。水解得到深紅色的Fe(OH)3溶膠約100ml。放置冷卻至室溫待用。.制備火棉膠半透膜取一個干燥且內(nèi)壁光滑的150mL大口錐瓶，以一只手握住錐瓶使其大約45°傾斜并用手指使其緩慢轉動,另一只手從瓶口緩慢加入約6至8mL6%的火棉膠溶液，使火棉膠在錐瓶內(nèi)壁上形成均勻液膜，再倒轉瓶口，使錐瓶略向下傾斜，一邊轉動錐瓶，一邊倒出多余的火棉膠溶液于回收瓶中，將錐瓶瓶口向下至無液滴滴下時，將錐瓶倒置在鐵圈上，使火棉膠液膜中的乙醚與乙醇完全蒸發(fā)，直至聞不出乙醚氣味為止，此時用手輕摸膠膜不粘手時(若膠膜發(fā)白說明乙醚末干，膜不牢固)。取下錐瓶，向其中注滿蒸餾水，浸泡約10min，以溶去剩余的乙醇。用指甲或小刀在瓶口輕刮，剝開一部分膜，向膜與瓶壁間注水，依靠水的重力使膜逐漸脫離瓶壁，最后完全懸浮在水中，倒出水的同時，輕輕取出膜袋。檢查半透膜是否漏水。若漏水，應重做。制好的半透膜應浸泡于蒸餾水中備用。.純化Fe(OH)3溶膠取出制好的半透膜，倒掉其中清水。將半透膜口套在粗玻璃管一端，用細線栓緊袋口。用鐵架臺上鐵夾夾住粗玻璃管，使粗玻璃管及半透膜懸掛在鐵架臺上。將水解法制得的Fe(OH)3溶膠取出，緩慢倒入半透膜中。將裝有大約500mL蒸餾水的大燒杯在電爐上加熱至60~70℃，然后用該熱水浸泡半透膜，使其中Fe(OH)3溶膠進行滲析。每隔30min換一次水，直至其電導率小于50那/cm。把純化好的溶膠置于150mL潔凈的磨口棕色瓶中保存?zhèn)溆谩?.聚沉值的測定(1)取6支干凈試管分別以0至5號編號。1號試管加入10mL2.000mol/L的NaCl溶液，0號及2~5號試管各加入9mL蒸餾水。然后從1號試管中取出1mL溶液加入到2號試管中，搖勻，又從2號試管中取出1mL溶液加到3號試管中，以下各試管手續(xù)相同，但5號試管中取出的1mL溶液棄去，使各試管均有9mL溶液，且依次濃度相差10倍。0號作為對照。在0至5號試管內(nèi)分別加入1ml純化了的Fe(OH)3溶膠，并充分搖均勻后，放置2min左右，確定哪些試管發(fā)生聚沉。最后以聚沉和不聚沉的兩支順號試管內(nèi)的NaCl溶液濃度的平均值作為聚沉值的近似值。電解質分別換以0.010mol/LNa2sO4、0.0050mol/LNa3PO4溶液，重復(1)進行實驗。并比較其聚沉值大小。按照(1)和(2)相同步驟測定各電解質對未純化的膠體的聚沉值。5.自電勢的測定(1)打開電泳管中部支管中的活塞A，先從中部支管加入適量(約3~4mL)已純化的Fe(OH)3溶膠。注意：將電泳管稍傾斜使加入的膠體剛好充滿活塞孔，關閉活塞(使活塞孔中充滿膠體且無氣泡)。如有少量膠體留在U形管一邊，可用少量蒸餾水沖洗，然后緩慢傾斜使沖洗液流出。將電泳管豎直固定在鐵架臺上。繼續(xù)向中部支管中加入膠體共約8~10mL。⑵測量膠體的電導率。取約50mL蒸餾水，向其中緩慢滴加1mol/LKNO3(或KCl)溶液，并不斷測量該溶液電導率，直至其電導率盡量與膠體的電導率接近為止。從U形管中加入上述已調好電導率的KNO3（或KCl）輔助電解質約6-8mL，在U形管兩邊插上鉑絲電極，然后十分小心地慢慢打開（不能全部打開）活塞，使Fe（OH）3溶膠緩緩推動輔助液上升至浸沒電極約0.5cm時關閉活塞。分別記下U形管兩邊膠體界面的刻度及電極兩端點的刻度。（3）用細銅絲量出U形管彎曲處兩箭頭所指的距離L2，同時讀取L1、L3。（4）將正負電極接通電源。所加電壓視L值及溫度而定。若L為0.3m左右，溫度約為20℃,調至30~80V。同時開動秒表，每隔3min,記錄膠體兩邊界面刻度，通電約30min。按（1）?（4）步驟重做一次。五．數(shù)據(jù)處理.將實驗現(xiàn)象及結果用表格形式表示。.自電勢的計算自電勢按下式計算，寧“u/bE式中：u為電泳速度（m/s）,u=h/t,h為t時間段內(nèi)負極膠體界面均勻上升的距離；E為電場強度（V/m）,E=V/L,V為所加電壓，L為兩電極端點的距離,L=L1+L2+L3；n為水的粘度（Pa..S）;b為水的絕對介電常數(shù),b=b04，b0為真空中的介電常數(shù)，B0=8.854x10-i2Rm-i,Br為相對介電常數(shù)；n、b均與溫度有關。水的粘度與溫度的關系可查附錄。介電常數(shù)與溫度的關系可用下面近似公式表示：Br（t）=80.1－0.4（t/℃－20），80.1是水在20℃時的介電常數(shù)。六、注意事項：制備膠體用的大口錐瓶及電泳管內(nèi)壁一定要光滑潔凈。打開電泳管中間活塞的程度以使膠體界面保持清晰為標準。七、思考題：.三種電解質對已純化和末純化的Fe（OH）3溶膠的聚沉值的影響規(guī)律是否相同？為什么？.聚沉值、自電勢與哪些因素有關？.注意觀察U形管中兩極及膠體界面上發(fā)生的變化，為什么會有這些變化。.通過實驗說明膠體濃度與自電勢及粒徑分布之間的關系。實驗10凝固點降低法測定分子量、目的：用凝固點降低法測定萘的摩爾質量；通過實驗了解掌握凝固點降低法測定摩爾質量的原理，加深對稀溶液依數(shù)性質的理解。二、原理稀溶液具有依數(shù)性，凝固點降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。稀溶液的凝固點降低與溶液成分關系的公式為：（1）AT=R(Tf)2XMxm=KxmfAH(A)ABf（1）式中：AT為凝固點降低值；T*為純?nèi)軇〢的凝固點；AH（A）為純?nèi)軇〢的摩爾凝固f f fm熱；MA是溶劑A的摩爾質量，mB是溶質的摩爾濃度；Kf稱質量摩爾凝固點降低常數(shù)，其數(shù)值只與溶劑的性質有關，當以水作為溶劑時，其Kf的值是1.84Kmol-Lkg。如果已知溶劑的質量摩爾凝固點降低常數(shù)Kf的值，并測得此溶液的降低值ATf，以及溶劑和溶質的WA和WB，則溶質B的摩爾質量由下式求得：WM=K B— （2）BfATWfA純?nèi)軇┑哪厅c是其固-液共存的平衡溫度。將純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s時，在未凝固之前溫度將隨時間均勻下降，至凝固點溫度A時開始凝固。由于凝固過程放出凝固熱而補償了熱損失，體系將保持固-液兩相共存的平衡溫度不變，即由A至B一直保持水平至C，C點時液體全部凝固，溫度再繼續(xù)均勻下降（見圖1a）。但在實際過程中經(jīng)常發(fā)生過冷現(xiàn)象，溶劑溫度到達A點時并無固體凝結，溫度繼續(xù)下降至最低點D時，才有固體開始析出，隨著凝固熱逐漸增加，溶劑溫度逐漸上升至凝固點B時，溫度保持不變至C，待所有溶劑完全凝固，溫度再次下降。溶液的凝固點是溶液與溶劑的固相共存時的平衡溫度，其冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌Ｈ缋鋮s過程中不發(fā)生過冷現(xiàn)象，則溶液溫度下降至凝固點A時，開始析出固體。隨著溶劑逐漸凝固析出，剩下溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點也逐漸下降，即由A下降至B最后到C（見圖1b）。實際冷卻過程中也會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象，溶液的實際冷卻過程是由A至D至B最后至C。求取溶液凝固點的方法是：將BC段直線反向延長至交于AD段下降曲線上某點，讀取該點溫度即為溶液凝固點。由此測量方法的原理可知，欲準確測定溶液凝固點，關鍵在于控制過冷過程中AD段和DB段長度。如果過冷太甚，凝固的溶劑過多,溶液的濃度變化過大；或溶劑凝固過快，都會使凝固點的測定結果產(chǎn)生偏差。.O4.■1.0-2.0-5 7 9 11 時間，.O4.■1.0-2.0-5 7 9 11 時間，$ec)圖1（上）純?nèi)軇├鋮s曲線圖；（下）溶液冷卻曲線圖圖2圖2凝固點降低裝置圖三、儀器和試劑凝固點測定裝置一套（見圖2）；純萘丸；環(huán)己烷（分析純）；25mL移液管一支；碎冰。四、實驗步驟按圖2將凝固點測定儀安裝好。調節(jié)冰浴的溫度為3.5℃左右．打開精密數(shù)字溫度計開關。打開計算機，打開其中“凝固點”軟件窗口。點擊“開始繪圖”，計算機即開始讀取溫度計讀數(shù)，并且給每次讀數(shù)編號。同時在左半部分溫度-時間圖中自動畫出溫度隨時間變化圖。測定純?nèi)軇┑哪厅c，用移液管取25ml環(huán)己烷加入凝固管直接浸入冰浴中攪拌，但需控制冷卻溫度，不要使環(huán)己烷在管壁結成塊狀晶體，較簡便的方法是將凝固管從冰浴中交替地取出和浸入。開始結晶時，先將凝固管外冰水擦干，然后插入空氣套管中攪拌，使溫度回升至最高且保持平衡時（此時溫度讀數(shù)最少15至20個點基本保持不變），點擊“停止繪圖”停止實驗。點擊“凝固點計算”，在彈出窗口中選擇“溶劑”還是“溶液”。然后在“校正曲線起始點編號”中輸入溫度保持平衡階段第一個點的編號，在“校正曲線有效點數(shù)”輸入溫度平衡段的點數(shù)。最后電腦畫出紅色校正直線應與溫度平衡階段實驗曲線基本吻合，否則需重新校正，校正曲線與溫度軸交點即為“凝固點”。用手溫熱凝固管，使環(huán)己烷晶體全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重復進行三次。如果在測量過程中過冷現(xiàn)象比較嚴重，可加入少量環(huán)己烷的晶種，促使其晶體析出，溫度回升。用分析天平準確稱取萘丸一片（約0.28），投入凝固管內(nèi)，使其溶解，同上法測溶液的凝固點，重復測定三次。五、實驗注意事項注意控制過冷過程和攪拌速度。六、數(shù)據(jù)處理.用pt/g-cm-3=0.7971-0.8879x10-31/℃計算室溫t時環(huán)己烷的密度，然后算出所取的環(huán)己烷的質量w。.由測定的純?nèi)軇⑷芤耗厅cT*、Tf,計算萘的摩爾質量。七、思考題在冷卻過程中，凝固點管內(nèi)液體有哪些熱交換存在？它們對凝固點的測定有何影響？為什么要用空氣夾套？溶質在溶液中有離解、締合的現(xiàn)象，對分子量的測定值有何影響？實驗11化學實驗選作11-1費林試劑的配制及其應用、目的：了解CuSO4-5H2O在醫(yī)藥學上的應用；配制并應用費林試劑。二、實驗原理CuSO4?5H2O及其衍生物[Cu（NH3）4]SO4、波爾多液（重量比1：0.5的硫酸銅、氫氧化鈣懸濁液）在有機農(nóng)藥被廣泛應用之前，是一類極其重要的植物殺菌劑，可防治多種農(nóng)作物病害。在醫(yī)藥上，CuSO4-5H2O目前仍起著重要的作用，如診斷糖尿病所用的費林試劑。費林試劑是由硫酸銅與酒石酸鉀鈉的堿溶液混合而成。酒石酸鉀鈉能與CM+形成藍色配合物（類似銅氨溶液中配合物的形成）。費林試劑實際上是這種配合物的堿性溶液。葡萄糖分子結構中含有醛基CHO,在加熱條件下與費林試劑反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀。該反應方程式為：(C5HliO5)CHO+2Cu(OH)2+NaOH_(C5HliOJCOONa+C'O(紅色)+3H2O將人的尿液與費林試劑混和后加熱，根據(jù)產(chǎn)生Cu2O與否或Cu2O量的多少可對其是否患有糖尿病作出診斷。三、實驗步驟費林試劑的配制將3.5g硫酸銅溶于少量蒸餾水中，稀釋至50mL。另將17g酒石酸鉀鈉和5g氫氧化鈉溶于蒸餾水中，稀釋至50mL。將上述兩種溶液混合在一起，得到深藍色的費林試劑，將其儲存于玻璃滴瓶中。費林試劑的應用將尿液采集于清潔的小瓶中，貼上姓名標貼?；灂r用吸管取少量尿液于一支試管中，再滴入3?4滴費林試劑，加熱，若出現(xiàn)紅色的氧化亞銅沉淀，則說明尿液中含有葡萄糖。糖尿病人的尿液中就含有葡萄糖。應用費林試劑的注意事項：①為便于觀察，可進行對比實驗，取少量葡萄糖溶液于一支試管中，再滴入3?4滴費林試劑，加熱，試管中會出現(xiàn)紅色的氧化亞銅沉淀。②根據(jù)反應生成的顏色大致判斷含糖量的多少結果符號含量蘭色無綠色+微量黃綠色++少量土黃色+++中等量磚紅色++++大量附：.配制pH10的NH3?NH4cl緩沖溶液：取54gNH4cl溶于水中，加350mL濃N4-JO,稀釋至1L即可。11-2光致色變反應一、實驗原理實驗4制備的三草酸合鐵(III)酸鉀是翠綠色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇。往該化合物的水溶液中加入乙醇后，可析出K3[Fe(C2O4)3]?3H2O結晶，它是光敏物質，見光易分解，變?yōu)辄S色。光K3[Fe(c2O4)3]====2Fec2O4+3K2c2O4+2cO2Fe(II)與六氰合鐵(III)酸鉀反應生成藍色的KFe[Fe(CN)6]。二、實驗內(nèi)容1.在表面皿或點滴板上放少許K3[Fe(C2O4)J3H2O產(chǎn)品，置于日光下一段時間后觀察晶體顏色的變化，與放暗處的晶體比較。2,取0.5mL上述產(chǎn)品的飽和溶液與等體積的0.5mol.