DB36-T 1840-2023 水質(zhì)涕滅威的測(cè)定高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

10

DB36

36

1840—2023水質(zhì)

涕滅威的測(cè)定

極桿質(zhì)譜法Determinantion

of

aldicarb

in

water

by

High

performance

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry 江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布

18402023??

II

10

11

12

................................................

.................................................. DB36/T

2023??

本文件主要起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江西省宜春生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。II

18402023

涕滅威的測(cè)定

本文件規(guī)定了用高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定水中涕滅威的方法原理、試劑和材料、儀器

91.1

91.2

164

水中的涕滅威經(jīng)直接進(jìn)樣或固相萃取法富集，用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法分離檢測(cè)。根據(jù)

5.1

1.84

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

50

4.1

50

5.8

40

100

5.9

0.1%

4.6

800

4.3

1000

DB36/T

20235.10

100

5.11

1.0

100

10

5.12

100

5.13

1.0

5.14

5.15

0.22

5.16

6.1

（多6.2

1.7

2.1mm×50

6.3

6.4

6.5

6.6

7.1

91.2

164

250

5.75.8

7d

7.2

0.22

1.0

5.0

10

5.410

不露出液面。量取100

水樣，以小于

的流速（約秒）通過(guò)固相萃取柱，廢水樣品體10

5.14）吹干小柱。用10

甲醇（5.4）以約

（約秒）的流速洗脫富集后的小柱，收集洗

0.1%

100%4.5

35

8020208080208020MRM4000

184020231.0

5.0

5.157.3

7.2.17.2.2

8.1

8.1.1.1

表1

8.1.1.2

8.1.1.2

8.1.2.1

表3

8.1.2.2

8.1.2.2

/V/V/V208→115.9*55208→895514225→165.3*45DB36/T

2023表4

8.2

0.200.501.002.005.0010.020.0

1.0

5.0

），

的比值為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3

取待測(cè)試樣（7.2），按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)水樣濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲7.28.4

8.18.3

9.1

確定的母離子與子離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，試樣中目標(biāo)組分的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該組分的保留時(shí)間的相對(duì)偏差的絕對(duì)值應(yīng)小于；且對(duì)待測(cè)樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度（，見(jiàn)式）與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性子離子相對(duì)豐度（）進(jìn)行比較，所得偏差標(biāo)準(zhǔn)在表規(guī)定

A

樣品中某組分二級(jí)質(zhì)譜定量子離子的峰面積。

A

/%/%>5020≤5025≤2030≤1050

18402023表5

圖1

9.2

9.3

DB36/T

20239.4

當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于

時(shí)，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果小于

時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩

0.1

0.1

10

10.1

10.1.1.1

0.20

5.00

18.0

的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了

2.3%13%3.3%6.3%10.1.1.2

0.20

5.00

18.0

2.8%14%0.87%9.2%

10.1.2.1

3.1%17%1.9%7.8%1.5%12%10.1.2.2

1.8%13%1.8%21%9.9%

10.2

10.2.1.1

0.20

5.00

18.0

0.0%15%0.0%18%1.1%13%10.2.1.2

0.20

5.00

18.0

95.1%80.1%86.1%109%

1840202310.2.2.1

0.180

11%26%9.8%29%3.9%27%10.2.2.2

0.180

112%68.8%72.2%

11

11.1

11.2

20

20

≤20%11.3

2020≤20%11.4

202080%120%60%120%12 0.050.200.00060.0024DB36/T

2023

A.1

0.202.3130.040.055.003.39.30.791.318.01.06.31.94.10.203.2120.050.055.001.16.90.451.218.02.26.42.33.80.203.20.040.055.002.18.00.571.318.00.878.62.54.50.202.8140.040.055.002.45.90.611.118.01.19.22.44.00.00503.1170.00130.00130.05001.97.80.00580.0120.1801.5120.0470.00503.09.80.00090.00160.05003.514120.00810.0150.1802.28.80.0390.00501.8140.00090.00200.05001.821120.0170.1801.97.5130.0590.00502.713190.00280.05002.07.2200.00700.0270.1801.79.9180.088

18402023

B.1

B.10.2095.199.1±7.25.0086.697.9±1618.091.298.7±120.2096.25.0080.195.2±1718.086.195.5±150.2097.05.0089.097.6±1318.090.598.4±130.005074.896.788.2±200.050068.893.781.6±1973.993.983.1±130.005074.891.5±260.050069.897.082.7±2072.284.6±22