土壤檢測方法

土壤有機質(zhì)的測定稱取通過孔徑篩的風(fēng)干試樣，（普通為，精確到），放入硬質(zhì)試管中，然后從滴定管精確加入l重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻并在每個試管口插入一玻璃漏斗。將試管逐個插入鐵絲籠中，沉入加熱至185℃-190℃的油浴鍋內(nèi)，試管液面低于油面，規(guī)定放入后油浴溫度下降至170-180℃，待試管內(nèi)溶液開始沸騰開始計時，此刻必須控制電爐溫度，不使溶液沸騰，其間可輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動幾次，以使液溫均勻，并維持在170-180℃，5min±后取出，冷卻半晌，擦去試管外壁的油液。把試管內(nèi)的消煮液及土壤殘渣無損的轉(zhuǎn)入250ml三角瓶中，用水沖洗試管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液控制在50-60ml。加3滴鄰菲羅啉批示劑，用硫酸亞鐵銨原則溶液滴定剩余的K2Cr2O7，變色過程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅。空白實驗：稱取石英砂，其它環(huán)節(jié)相似。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵銨原則溶液的體積不到空白的1/3,則有氧化不完全的可能，應(yīng)減少稱樣量重測。成果計算：有機質(zhì)（%）=c×(V0-V)××××100/mV0:空白實驗消耗硫酸亞鐵銨原則溶液體積，mlV：試樣測定消耗硫酸亞鐵銨原則溶液體積，mlc:硫酸亞鐵銨原則溶液的濃度，mol/lm：風(fēng)干試樣的質(zhì)量，g土壤全氮的測定辦法稱取通過孔徑篩的風(fēng)干試樣（含氮約1mg，精確到）。1.不涉及硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加入加速劑，加水約2ml濕潤試樣，再加8ml濃硫酸，搖勻，將消化管置于控溫消煮爐上，用小火加熱，待管反映緩和時，（約10~15min），加強火力至375℃，待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后（白煙消失），再繼續(xù)消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白測定。2.涉及硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加入1ml高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消煮管，緩緩加入2ml1:1硫酸溶液，不停轉(zhuǎn)動消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗加（±）還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉(zhuǎn)動消化管，使鐵粉與酸接觸，待激烈反映停止時(約5min)，將消化管置于控溫消煮爐上緩緩加熱45min(管內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引發(fā)大量水分丟失為宜)。停止加熱，待消化管冷卻后，加加速劑和5ml濃硫酸，搖勻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白測定。蒸餾前先按儀器使用闡明檢查定氮儀，并空蒸洗凈管道。待消煮液冷卻后，向消化管內(nèi)加入約60ml水，搖勻。置于定氮儀上，于三角瓶中加入30ml20g/L硼酸-批示劑混合液，冷凝器承接管管口置于硼酸液面下列，以免吸取不完全。然后向消化管內(nèi)緩緩加入50ml400g/L氫氧化鈉溶液，蒸餾5分鐘，用少量的水洗滌冷凝管的末端。用L硫酸（或L鹽酸）原則溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色至剛變成紅紫色。統(tǒng)計全部酸原則溶液的體積?？瞻诇y定所用酸原則溶液的體積，普通不得超出。成果計算：土壤含氮量（%）=(V-V0)*C**100/WV-滴定試樣時消耗的鹽酸原則溶液體積，ml。V0-滴定空白時消耗的鹽酸原則溶液體積，ml。C-鹽酸原則溶液的當(dāng)量濃度。W-土壤樣品重，g。氮的毫克當(dāng)量。土壤堿解氮的測定（堿解擴散法）稱取通過1mm風(fēng)干土樣（精確到），置于干凈的擴散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使土樣均勻地鋪開。取硼酸-批示劑溶液2ml放于擴散皿內(nèi)室，然后在擴散皿外室邊沿涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)多次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊，是擴散皿外室露出一條狹縫，快速加入1mol/lNaOH溶液，立刻蓋嚴(yán)，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，讓堿溶液蓋住全部土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨即小心平放在40℃恒溫箱中，堿解擴散24±后取出（能夠觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍(lán)色），內(nèi)室吸取液中的NH3用l(1/2H2SO4)原則液滴定。同時進(jìn)行空白實驗，校正試劑和滴定誤差。成果計算：堿解氮含量（mg/kg）=c（V-V0）**1000/mmol/l(1/2H2SO4)原則溶液的濃度V—樣品滴定用去原則溶液的體積V0—空白實驗滴定用去原則溶液的體積m—風(fēng)干土質(zhì)量兩次平行測定成果允許絕對誤差為5mg/kg酸性土壤有效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣，置于150ml三角瓶中，加入20℃～25℃的氟化銨-鹽酸浸提劑，在20℃～25℃恒溫條件下振蕩30min±1min(用180r/min±20r/min的振蕩頻率)，取出后立刻用無磷濾紙過濾于干燥的120ml燒杯中，同時做空白實驗。吸取濾液于50ml容量瓶中，加入10ml30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚批示劑二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑,用水定容至刻度，充足搖勻。在室溫高于20℃處（烘箱）放置30min后，用空白溶液為參比，用1cm光徑比色皿在波長700nm處比色，測量吸光度。原則曲線繪制：吸取磷原則溶液[ρ（P）=5μg/ml]0,,,,,,于50ml比色管中，加入與待測液等量體積的浸提劑，加入10ml30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚批示劑二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑,用水定容至刻度，充足搖勻。此系列原則系列溶液中磷的濃度依次為,,,,,,μg/ml。在室溫高于20℃處放置30min，按上述樣品待測液分析環(huán)節(jié)，調(diào)節(jié)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進(jìn)行比色，測量吸光度，繪制原則曲線或計算回歸方程。中性和石灰性土壤速效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣（精確到）置于200ml塑料瓶中，加入l的NaHCO3溶液50ml，再加一勺無磷活性炭，蓋緊瓶塞，搖勻，在20℃～25℃恒溫條件下，150r/min～180r/min振蕩30min，立刻用無磷濾紙過濾，濾液承接于100ml燒杯中。吸取濾液10ml（含磷量高時吸取～，同時應(yīng)補加l的NaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，充足搖勻，排除CO2后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm或700nm波長進(jìn)行比色。以空白液的吸取值為0，讀出待測液的吸取值A(chǔ)。原則曲線繪制：分別精確吸取5μg/ml磷原則溶液0,,,,,于50ml容量瓶中，加入l的NaHCO3溶液至10ml，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，加水定容至刻度，充足搖勻。同待測液同樣進(jìn)行比色，繪成原則曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、、、、、μg/mlP。成果計算：土壤中有效磷含量（mg/kg）=ρ*V*ts*1000/m/k/103ρ—從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（μg/ml）V—顯色時定容體積（ml）ts—分取倍數(shù)（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比）m—風(fēng)干土質(zhì)量（g）k--將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)，以1計103—將μg換算成mg1000—換算成每kg含P量土壤速效鉀的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣，置于200ml塑料瓶中，加入乙酸銨溶液（土液比為1:10），蓋緊瓶塞，搖勻，在20℃～25℃恒溫條件下，150r/min～180r/min振蕩30min，干過濾（初濾液洗瓶）。以乙酸銨溶液調(diào)節(jié)儀器零點，濾液直接在火焰光度計上測定或經(jīng)適宜稀釋后用原子吸取分光光度計測定。同時做空白實驗。原則曲線繪制：分別吸取100μg/ml的鉀原則溶液0,,,,,于50ml容量瓶中，用乙酸銨溶液定容，即成濃度0,6,12,18,24,30μg/ml的鉀原則系列溶液。以鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點，用火焰光度計或原子吸取分光光度計測定，繪制原則曲線或計算回歸方程。成果計算：速效鉀K(mg/kg)=P*V*D/mP:查原則曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，μg/mlV：加入浸提劑體積，50mlD:稀釋倍數(shù)，若不稀釋則D=1m：風(fēng)干試樣質(zhì)量土壤鐵、錳、銅、鋅的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣5g于200ml塑料瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提劑20ml，蓋好瓶蓋，搖勻，在25℃±2℃的條件下，以180r/min±20r/min的頻率振蕩2小時，立刻過濾，在48小時內(nèi)完畢測定，同時做空白實驗。原則曲線的繪制：分別吸取0,1,2,3,4,5ml的標(biāo)液10μg/ml，定容于50ml容量瓶中。成果計算：有效銅（鋅、鐵、錳），mg/kg=p×V×D/mp:銅（鋅、鐵、錳）的質(zhì)量濃度，μg/kgV：浸提液體積，mlD：稀釋倍數(shù)，不稀釋為1m：試樣質(zhì)量，g有效硼測定（甲亞胺-H比色法）稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干土樣于250ml石英三角瓶中，加入水，裝好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（精確計時），移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min（精確計時），取下三角瓶，冷卻。在煮沸過得樣品溶液中加入2滴硫酸鎂溶液加速澄清，一次傾入濾紙上（或離心），濾液承接于塑料杯中（最初濾液渾濁時可棄去）。同時做空白實驗。吸取濾液于10ml比色管中，加入酸性高錳酸鉀溶液，搖勻，放置2-3min，加入l抗壞血酸溶液，搖勻，待紫紅色消退且褪色的二氧化錳沉淀完全溶解后，加入混合顯色劑，搖勻，放置1h后于波長415nm處，用2cm光徑比色皿比色測定。以扣除空白后的吸光值查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程得到測定液的含硼量。原則曲線的繪制：分別吸取0,,,,,,μg/ml硼原則系列溶液于10ml比色管中(硼的含量分別為0,,,,,,μg),加入混合顯色劑。用原則系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，同樣品操作環(huán)節(jié)測定，計算回歸方程。成果計算：有效硼（mg/kg）=m1×D×1000/m×103m1—顯色液中硼的含量，μg；D—分取倍數(shù)；本實驗為20/4=5；1000和103—分別是將μg換算成mg和將g換算成kgm—試樣質(zhì)量，g土壤有效硼測定辦法-姜黃素草酸法公布日期：2月13日GB12298—903重要儀器設(shè)備實驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用1＋3鹽酸浸泡2～4h，然后用水沖洗干凈并晾干。土樣篩（尼龍篩）方孔篩。分析天平，感量，。分光光度計。電熱恒溫水浴。調(diào)溫電爐或酒精燈。錐形瓶250mL（石英或低硼玻璃）?；亓骼淠埽ㄊ⒒虻团鸩ＡВ?。蒸發(fā)皿50mL（石英或聚乙烯制品）。刻度移液管，，。聚乙烯瓶30，60，1000mL。中速濾紙11cm。4試劑實驗中全部用水，均為去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。95％乙醇（GB679分析純）。硫酸鎂溶液：MgSO4·7H2O（GB671，分析純）溶于100mL水中。姜黃素-草酸溶液：稱取姜黃素和草酸（HG3─988，優(yōu)級純）溶于100mL95％乙醇中（），充足攪動使之溶解完全，貯于棕色玻璃瓶中。此液應(yīng)在使用前一天配制好，密閉好寄存在冰箱內(nèi)可使用一周。硼原則溶液：稱取干燥的硼酸（GB628，優(yōu)級純）溶于水中，定容至1L，盛于塑料瓶中。此液為100μg/mL硼儲藏溶液。將此硼儲藏溶液稀釋10倍，即為10μg/mL硼原則工作液。5測定環(huán)節(jié)土壤有效硼的浸提稱取風(fēng)干過篩的土樣于250mL錐形瓶中，按1∶2土水比，加水，連接冷凝管，文火煮沸5min，立刻移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min（精確計時），取下錐形瓶，加入2滴硫酸鎂溶液（），搖勻后立刻過濾，將瓶內(nèi)懸浮液一次傾入濾紙（）上，濾紙承接于聚乙烯瓶內(nèi)。同一試樣做兩個平行測定。同時用水按上述提取環(huán)節(jié)制備空白溶液。顯色測定移取濾液于50mL蒸發(fā)皿內(nèi)（），加姜黃素-草酸溶液（），在恒溫水浴55±3℃上蒸發(fā)至干，自呈現(xiàn)玫瑰紅色時開始計時繼續(xù)烘焙15min，取下蒸發(fā)皿冷卻到室溫，加入％乙醇（），用橡膠淀帚擦洗皿壁，使內(nèi)容物完全溶解，用中速濾紙過濾到具塞容器內(nèi)（此溶液放置時間不要超出3h），以95％乙醇（）為參比溶液，在分光光度計550nm波優(yōu)點。用1cm光徑比色皿測定吸光度。注：①若土壤中硝酸根含量超出20μg/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用L鹽酸溶解殘渣，再進(jìn)行顯色。②待測液及空白溶液與原則系列溶液的顯色條件，（如溫度、容器的種類與體積、蒸發(fā)的速度）必須嚴(yán)格保持一致。工作曲線繪制用10μg/mL硼工作溶液（），按0，，，，，，μg/mL硼濃度配成硼原則系列溶液，分別吸取按操作顯色測定吸光度并繪制工作曲線。6分析成果計算樣品吸光度減去空白吸光度后，由工作曲線查得硼濃度。土壤有效硼含量以mg/kg表達(dá)，按下式計算：土壤有效硼含量＝2c式中：c──樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度，mg/kg；2──水土比。注：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超出1μg/mL時，應(yīng)將濾液稀釋后進(jìn)行顯色。計算時乘以稀釋倍數(shù)。7平行成果的允許差兩平行測定成果用算術(shù)平均值表達(dá)，保存小數(shù)后二位數(shù)字。兩平行樣測定成果的允許差：土壤有效硼不大于kg硼時，為kg；有效硼在～kg時，為kg；有效硼不不大于kg時，相差不超出kg全氮測定試劑配制1.硫酸2.鹽酸原則溶液（l）3.氫氧化鈉溶液：稱取400g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1L。4.硼酸-批示劑混合液：硼酸溶液：稱取硼酸溶于水中，稀釋至1L?；旌吓緞悍Q取溴甲酚綠和甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至批示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用時，每升硼酸溶液中加5-8ml的混合批示劑，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（PH約）,此溶液放置時間不適宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)。5.加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅，1g硒粉于研缽中研細(xì)，必須充足混合均勻。6.高錳酸鉀溶液：稱取25g高錳酸鉀溶于500ml水，貯于棕色瓶。7.硫酸溶液8.還原鐵粉9.辛醇堿解氮測定試劑配制1、l的NaOH溶液：稱取溶于水，冷卻后稀釋至1L。2、20g/l硼酸批示劑溶液：20g的硼酸溶于1L水中，每升硼酸溶液中加入甲基紅—溴甲酚綠混合批示劑5ml，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫色（PH為）。批示劑用前與硼酸混合，現(xiàn)配不適宜久放。甲基紅—溴甲酚綠混合批示劑：溴甲酚綠和0,1g甲基紅溶于100ml乙醇。3、l（1/2H2SO4）原則溶液：量取硫酸，加蒸餾水稀釋至5000ml，然后用原則堿標(biāo)定，此為l（1/2H2SO4）原則溶液，再將此原則溶液精確稀釋2倍，即得。4、堿性膠液：取阿拉拍膠和水50ml在燒杯中熱溫至70～80℃，攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20ml和飽和K2CO3水溶液20ml，攪拌，放冷。離心去除泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。有效磷測定試劑配制氟化銨-鹽酸浸提劑：稱取氟化銨溶于約400ml水中，加入鹽酸，用水稀釋至1L貯存于塑料瓶中。酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀溶于水中，稀釋至100ml。5%硫酸溶液：吸取5ml濃硫酸溶液緩緩加入90ml水中，冷卻后以水稀釋至100ml。鉬銻儲藏液：稱取鉬酸銨溶于300ml約60℃水中，冷卻。另取153ml濃硫酸緩緩注入400ml水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100ml5g/l酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至1000ml，盛于棕色瓶中備用。鉬銻抗顯色劑：稱取抗壞血酸溶于100ml鉬銻儲藏液中。此溶液使用期不長，應(yīng)用時現(xiàn)配。磷原則溶液（5μg/ml）：吸取磷原則儲藏液于100容量瓶中，加水定容。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。二硝基酚批示劑：稱取2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中。硼酸溶液：稱取30g硼酸溶于900ml熱水中，冷卻后稀釋至1L。氨水溶液（1:3）l的NaHCO3浸提液：溶解于800ml水中，以lNaOH溶液調(diào)節(jié)PH至。此溶液曝于空氣重可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一層礦物油保存。貯于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易