鈉離子電池用有機(jī)電解液（征求意見稿）

1T/XXXXXXX—XXXX鈉離子電池用有機(jī)電解液本文件規(guī)定了鈉離子電池用有機(jī)電解液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等內(nèi)容。本文件適用于鈉離子電池用有機(jī)電解液的檢驗(yàn)檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB13690化學(xué)品分類和危險性公示通則GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB/T26125電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測定GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求4.1外觀鈉離子電池用有機(jī)電解液應(yīng)為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。4.2技術(shù)要求鈉離子電池用有機(jī)電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)參數(shù)要求1234567892T/XXXXXXX—XXXX%注：*特殊組分鈉離子電池用有機(jī)電解液的色度、游離酸值、配方組分由供需雙方協(xié)商決定。4.3限用物質(zhì)限量要求鈉離子電池用有機(jī)電解液中限用物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合GB/T26572的規(guī)定。5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定5.1.1本文件所用試劑在沒有注明其他要求時，應(yīng)為分析純試劑。5.1.2本文件所用水在沒有注明其他要求時，應(yīng)符合或優(yōu)于GB/T6682—2008中三級水的要求。5.1.3試驗(yàn)環(huán)境若無特殊要求，試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)滿足以下條件：a)溫度18～30）℃;b)相對濕度：≤70％RH。5.2外觀檢查鈉離子電池用有機(jī)電解液外觀采用目視檢查。將lOOmL樣品倒入透明的玻璃燒杯中，在日光或日光燈照射下目測，觀察樣品有無沉淀、懸浮物或分層。5.3色度的測定鈉離子電池用有機(jī)電解液的色度應(yīng)按照GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。5.4水分的測定5.4.1儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)庫侖法卡氏水分測定儀：測量范圍為10μg～200mg。b)電子天平：最小分度值為1mg。c)手套箱：水分含量≤1mg/kg。d)注射器：5mL。5.4.2試劑卡爾—費(fèi)休試劑（庫存法）。5.4.3測試步驟5.4.3.1本試驗(yàn)所有操作均在手套箱中進(jìn)行。調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水分含量≤1mg/kg。5.4.3.2將庫存法卡氏水分測定儀放置在手套箱中平衡30min。5.4.3.3在電子天平上用減量法稱量（3～5）g試樣（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g）,試樣用注射器抽取。5.4.3.4將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定。5.4.3.5滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測定結(jié)果。5.4.3.6每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的絕對差值應(yīng)≤2mg/kg。5.4.4結(jié)果處理取兩次平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。5.5游離酸的測定5.5.1電位滴定法3T/XXXXXXX—XXXX5.5.1.1原理將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。5.5.1.2儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)電位滴定儀：靈敏度為0.1mV；b)pH電極；c)電子天平：最小分度值為1mg。5.5.1.3試劑甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度為0.02mol/L)：a)配制：稱取1.08g甲醇鈉，溶于1000mL甲醇中，搖勻。b)標(biāo)定：稱取在（110～120）℃的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。5.5.1.4測試步驟a)測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物（0℃~4℃)的燒杯中保存；b)進(jìn)行儀器自動校正；c)在電子天平上準(zhǔn)確稱量（20～30）g試樣（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)，置于100mL潔凈的塑料杯中；d)充分?jǐn)嚢璐郎y溶液，將pH電極和參比電極（或復(fù)合電極）同時浸沒在待測溶液中e)將甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定，滴定時間應(yīng)不要超過5min。；f)到達(dá)滴定終點(diǎn)時，記錄消耗的甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；g)每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的絕對差值應(yīng)≤5mg/kg。5.5.1.5結(jié)果處理游離酸的含量以HF計(jì)，按照公式（1）計(jì)算。式中：CHF——游離酸含量（以HF計(jì)單位為毫克每千克（mg/kgC——甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升（mol/L）；V——滴定消耗的甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質(zhì)量,單位為克（gMHF——?dú)錃咚岬哪栙|(zhì)量（20.006），單位為克每摩爾（g/mol）。取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。5.5.2冰水化學(xué)滴定法5.5.2.1方法提要以冰水混合物為溶劑，溴百里酚藍(lán)溶液作為指示劑，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中總的游離酸，以氫氟酸計(jì)算。5.5.2.2儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)電子天平：最小分度值為1mg；b)堿式滴定管：10mL，最小分度值為0.01mL；c)注射器：10mL；4T/XXXXXXX—XXXXd)三角瓶：250mL。5.5.2.3試劑和材料所需試劑和材料如下：a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.002mol/L；b)冰塊：將水放在冰格中冷凍，得到長寬高均約為1cm的立方體備用；c)淡百里香酚藍(lán)指示液(lg/L)：稱取0.1g溴百里香酚藍(lán)，溶于50mL乙醇（95中，再用乙醇（95稀釋至1OOmL。5.5.2.4測試步驟量取50mL冷凍到（0～4）℃的水于250mL的三角瓶中，加入（3～4）塊冰塊，再加（2～3）滴溴百里香酚藍(lán)指示液。用注射器取樣，采用減量法稱取約10g試樣(準(zhǔn)確讀至0.001g)加入到三角瓶中，充分搖勻。用經(jīng)標(biāo)定的0.002mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊搖動三角瓶邊滴定，知道溶液由黃色突變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的氫氧化鈉的體積。同時做空白試驗(yàn)。5.5.2.5結(jié)果處理式中：CHF——游離酸含量（以HF計(jì)單位為毫克每千克（mg/kgC——甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V——滴定消耗的甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLm——樣品質(zhì)量,單位為克（gMHF——?dú)錃咚岬哪栙|(zhì)量（20.006），單位為克每摩爾（g/mol）。取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。5.5.3仲裁時，游離酸含量的測定應(yīng)用電位滴定法。5.6密度的測定5.6.1密度瓶法5.6.1.1儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)電子天平：最小分度值為0.1mg；b)密度瓶（含溫度計(jì)）：容量為25mL,溫度計(jì)最小分度值為0.2℃;c)恒溫水浴：溫度控制在（25.0±0.1）℃。5.6.1.2測試步驟將密度瓶洗凈并干燥，帶溫度計(jì)及側(cè)孔罩稱量，然后取下溫度計(jì)及側(cè)孔罩，用新煮沸并冷卻至20℃左右的水充滿密度瓶，不應(yīng)帶入氣泡，插入溫度計(jì)，將密度瓶置于（25.0士0.1）℃的恒溫水浴中，至密度瓶中液體溫度達(dá)到25℃,并使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口平齊，立即蓋上側(cè)孔罩，取出密度瓶，用濾紙擦干其外壁上的水，立即稱掘（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.0001g）。用樣品代替水重復(fù)以上的操作。每次檢測做兩個平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的絕對差值應(yīng)≤0.002g/cm3。5.6.1.3結(jié)果處理按照公式（3）計(jì)算電解液的密度：式中：5T/XXXXXXX—XXXXp——電解液的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3p0——在25℃時蒸熘水的密度，取0.9971g/cm3；m1——充滿密度瓶所需試樣的質(zhì)量，單位為克（gm2——充滿密度瓶所需水的質(zhì)量，單位為克（g）。取兩個平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。5.6.2密度計(jì)法5.6.2.1方法原理將樣品注入密度計(jì)的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過特征頻率的測定，可以計(jì)算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變，樣品的溫度應(yīng)精確測量。5.6.2.2儀器密度計(jì)。5.6.2.3試劑所需試劑如下：b)無水乙醇。5.6.2.4測試步驟測試前，先吸取25℃左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計(jì)的U型管（3～4）次，然后吸取待測樣品，記錄樣品在U形管中25℃時的密度值。測試完成后排出樣品，先用無水乙醇清洗U型管（3～4）次，再用水清洗即可。每次檢測做兩個平行試驗(yàn)。5.6.2.5結(jié)果處理取兩個平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值做為檢測結(jié)果。5.6.3仲裁時，密度的測定應(yīng)采用密度瓶法5.7電導(dǎo)率的測定5.7.1儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)電導(dǎo)率儀：測量范圍（0～100）mS/cm；b)電導(dǎo)電極：電極常數(shù)與測量范圍匹配；c)溫度計(jì)：最小分度值為0.1℃。5.7.2試劑氯化鉀（KCl）電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L，25℃時電導(dǎo)率值為12.852mS/cm。5.7.3測試步驟打開電導(dǎo)率儀，預(yù)熱0.5h。用0.1mol/L的氯化鉀（KCl）電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器向100mL潔凈塑料杯中加入約20mL電解液，溫度控制在（25±3）℃,將電極和溫度計(jì)插入電解液中，調(diào)節(jié)儀器溫度，使儀器補(bǔ)償溫度與待測電解液溫度一致，讀數(shù)穩(wěn)定后即為25℃下電解液的電導(dǎo)率。每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的絕對差值應(yīng)0.2mS/cm。5.7.4結(jié)果處理取兩個平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。5.8氯離子含量的測定6T/XXXXXXX—XXXX5.8.1儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：d)電位滴定儀：靈敏度為0.1mV；e)銀離子選擇性電極；f)電子天平：最小分度值為1mg。5.8.2試劑硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度為0.001mol/L）：a)配制：稱取0.175g硝酸銀，溶于100mL乙醇中，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中；b)標(biāo)定：稱取0.050g于（500～600）℃的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。5.8.3測試步驟電位滴定儀進(jìn)行自動校正。稱取（40～60）g樣品（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g),置于100mL潔凈的塑料杯中。將電極浸沒在待測溶液中，充分?jǐn)嚢璐郎y溶液。將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。每次檢測做兩個平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的絕對差值應(yīng)≤0.5mg/kg。5.8.4結(jié)果處理式中：CCI?——氯離子(CI-)含量，單位為毫克每千克（mg/kgC——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（gMCI?——氯離子(CI-)的摩爾質(zhì)量，取35.5g/mol。取兩個平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。5.9硫酸根離子（SO42-）含量的測定鈉離子電池用有機(jī)電解液中硫酸根離子（SO42-）含量的測定應(yīng)按照附錄A進(jìn)行。5.10金屬雜質(zhì)含量的測定鈉離子電池用有機(jī)電解液中K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr等金屬雜質(zhì)含量的測定應(yīng)按照附錄B進(jìn)行。5.11限用物質(zhì)含量的測定鈉離子電池用有機(jī)電解液中限用物質(zhì)的含量的測定應(yīng)按照GB/T26125進(jìn)行。5.12配方組分的測定鈉離子電池用有機(jī)電解液配方組分含量的測定應(yīng)按照附錄C、D進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類鈉離子電池用有機(jī)電解液的檢驗(yàn)包括鑒定檢驗(yàn)和質(zhì)量一致性檢驗(yàn)（逐批檢驗(yàn)、周期檢驗(yàn)）。7T/XXXXXXX—XXXX6.2鑒定檢驗(yàn)6.2.1通則在有下列情況（包含但不限于）之一時，應(yīng)進(jìn)行鑒定檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品定型時；b)產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時；c)原輔材料、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝發(fā)生較大變動時；d)停產(chǎn)恢復(fù)生產(chǎn)時；e)質(zhì)量一致性檢驗(yàn)結(jié)果與鑒定檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時；f)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出鑒定檢驗(yàn)要求時。6.2.2樣本隨機(jī)抽取（400～500）mL樣品，可在產(chǎn)品包裝單元中抽取，也可在線密閉取樣。6.2.3檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求試驗(yàn)方法鑒定檢驗(yàn)逐批檢驗(yàn)周期檢驗(yàn)外觀4.15.2■■——色度4.25.3■■——水分4.25.4■■——游離酸含量4.25.5■■——密度4.25.6■■——4.25.7■■——氯離子含量4.25.8■——■硫酸根離子含量4.25.9■——■金屬雜質(zhì)含量4.25.10■——■限用物質(zhì)限量要求4.35.11■————配方組分4.25.12■————注：.表示需要檢驗(yàn)的項(xiàng)目6.2.4合格判定當(dāng)所有鑒定檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測結(jié)果都合格時，則該產(chǎn)品鑒定檢驗(yàn)合格；若任一鑒定檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，則該產(chǎn)品鑒定檢驗(yàn)不合格。6.3質(zhì)量一致性檢驗(yàn)6.3.1逐批檢驗(yàn)6.3.1.1組批由相同原材料，在相同生產(chǎn)條件下，以相同工藝連續(xù)生產(chǎn)的，并同時提交檢驗(yàn)的鈉離子電池用有機(jī)電解液組成一個檢驗(yàn)批。6.3.1.2抽樣當(dāng)每批包裝單元數(shù)量少于3桶時，全部抽??；當(dāng)每批包裝單元數(shù)量不少于3桶時，則抽取3桶。原則上抽取每批的第一桶、中間一桶（奇數(shù)桶n+l/2、偶數(shù)桶n/2）、最后一桶。取樣前，先用高純氮?dú)饣螂礆鈱⑷庸艿来?min,然后用快速接頭與待測產(chǎn)品包裝桶的出液口相連，打開閥門，先放出（150～200）mL待測產(chǎn)品（清洗管道），然后再用待測產(chǎn)品潤洗取樣瓶（2～3）次，8T/XXXXXXX—XXXX之后開始取樣。當(dāng)取樣桶數(shù)為3桶時，每桶取樣量為（150～200）mL；當(dāng)取樣桶數(shù)為2桶時，每桶取樣量為（200～250）mL；當(dāng)取樣桶數(shù)為1桶時，每桶取樣量為（400～500）mL。取樣結(jié)束后，立即旋緊瓶蓋。將所取樣品等量混合即為批樣品。將批樣品一分為二，標(biāo)明產(chǎn)品牌號、批號、采樣日期和采樣者姓名，一份作為檢測用，另一份作為留樣密封保存。上述操作需在水分不超過1mg/kg的環(huán)境中進(jìn)行。6.3.1.3檢驗(yàn)項(xiàng)目逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀、色度、密度、水分、電導(dǎo)率和游離酸含量，如表2所示。6.3.1.4合格判定當(dāng)所有逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目合格時，則該批產(chǎn)品合格；若任一項(xiàng)逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，則該批產(chǎn)品不合格。6.3.2周期檢驗(yàn)6.3.2.1抽樣隨機(jī)抽取（400～500）mL樣品，可在產(chǎn)品包裝單元中抽取，也可在線密閉取樣。6.3.2.2檢驗(yàn)項(xiàng)目周期檢驗(yàn)項(xiàng)目包括氯離子含量、硫酸根離子含量和金屬雜質(zhì)含量，如表2所示。檢驗(yàn)周期為1周。6.3.2.3合格判定當(dāng)所有周期檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測結(jié)果都合格時，則周期檢驗(yàn)合格；若任一周期檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，則周期檢驗(yàn)不合格。6.3.2.4不合格處理若周期檢驗(yàn)不合格，供方應(yīng)立即停止該周期內(nèi)生產(chǎn)產(chǎn)品的交付，并查清該周期檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格的原因。根據(jù)不合格原因，采取適當(dāng)措施對該周期內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行整改，并重新提交檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可進(jìn)行產(chǎn)品交付。對于已經(jīng)交付的產(chǎn)品，供方應(yīng)通知需方周期檢驗(yàn)不合格項(xiàng)，由供需雙方協(xié)商解決。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、牌號、凈重、批號、注意事項(xiàng)等，同時應(yīng)符合GB15258的要求。每批產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證或質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、牌號、凈重、批號、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期等。7.2包裝鈉離子電池用有機(jī)電解液應(yīng)用不銹鋼桶或槽罐車（帶快速接頭）包裝，充入（0.015～0.025）Mpa的高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛楸Ｗo(hù)。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸時應(yīng)輕裝輕卸，避免日曬、雨淋，防止包裝破損，在按照GB13690及相應(yīng)文件歸類為危險化學(xué)品時應(yīng)符合《危險化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》和其他相關(guān)規(guī)定。如果電解液中含特殊組分（如溫度敏感物質(zhì)）需要低溫運(yùn)輸，運(yùn)輸過程中注意溫度的控制。7.4貯存鈉離子電池用有機(jī)電解液應(yīng)儲存于密封良好的高純氮?dú)饣螂礆獗Ｗo(hù)容器內(nèi)，存放于陰涼、通風(fēng)、干燥的倉庫，儲存溫度為（0～30）℃（含特殊組份除外）之間，避免陽光直射。遠(yuǎn)離火源、熱源。保質(zhì)期為6個月（自生產(chǎn)日期開始，含特殊組份除外）。9T/XXXXXXX—XXXX（規(guī)范性）硫酸根離子（SO42-）的測定A.1范圍本附錄規(guī)定了測定鈉離子電池用有機(jī)電解液中硫酸根離子(SO42-）含量的方法。本附錄適用于鈉離子電池用有機(jī)電解液中硫酸根離子(SO42-）含量的測定。A.2方法提要在鹽酸介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇，當(dāng)硫酸根離子含量較低時，在一定時間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，采用目視法判定溶液與標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的濁度獲得測定結(jié)果。A.3儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)比色管：50mL；b)電子天平：最小分度值為1mg。A.4試劑所需試劑如下：a)乙醇水溶液：m乙醇：m水=1:2；b)氯化鋇水溶液：0.5mol/L，（pH=1，鹽酸體系）；c)濃鹽酸；d)硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(SO42-)=100μg/g。A.5分析步驟A.5.1配置含50μgSO42-比對液;精確稱取0.5g硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入乙醇水溶液至25mL，混勻，加入5mL0.4mol/L氯化鋇水溶液，混勻，再補(bǔ)加乙醇水溶液至50mL，混勻，反應(yīng)10min。A.5.2配制含100μgSO42-比對液：精確稱取1.0g硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他操作與A.5.1步驟一樣。A.5.3配制含150μgSO42-比對液：精確稱取1.5g硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他操作與A.5.1步驟一樣。A.5.4精確稱取10g±0.5g的電解液（精確讀數(shù)至0.001g)，加入乙醇水溶液至25mL,混勻，加入5mL0.5mol/L氯化鋇水溶液，混勻，再補(bǔ)加乙醇水溶液至50mL,混勻，反應(yīng)10min后與標(biāo)準(zhǔn)值比較，找出渾濁程度和標(biāo)準(zhǔn)最接近的，根據(jù)硫酸根離子的絕對量和樣品的質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算。A.6結(jié)果計(jì)算按照公式（A.1）計(jì)算SO42-含量：x=式中：x——電解液中的SO42-含量，單位為毫克每千克A——對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中SO42-的質(zhì)量，單位為微克m——電解液的質(zhì)量，單位為克（g）。 m（mg/kg(μgT/XXXXXXX—XXXX（規(guī)范性）K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr的測定B.1范圍本附錄規(guī)定了利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈉離子電池用有機(jī)電解液中K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr含量的方法。本附錄適用于鈉離子電池用有機(jī)電解液中K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr含量的測定，推薦測定元素的濃度范圍為0.01mg/kg～10mg/kg。B.2方法提要樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠的形式進(jìn)入等離子體中，在高溫和惰性氣體氛圍中，其中被激發(fā)的原子、離子釋放出很強(qiáng)的特征電磁輻射，根據(jù)不同元素具有不同的輻射譜線和輻射譜線的強(qiáng)弱與元素濃度呈正比的關(guān)系進(jìn)行定量。B.3儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）：配置一整套耐氫氟酸的進(jìn)樣體系；b)電子天平：最小分度值為0.1mg；c)實(shí)驗(yàn)用塑料瓶：材質(zhì)耐氫氟酸腐蝕。B.4試劑所需試劑如下：b)氣體：液氬，純度不低于99.999凈化壓縮空氣或其他儀器要求的氣體；c)多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr的濃度為100mg/kg，也可以使用其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；d)乙醇：優(yōu)級純；e)硝酸：優(yōu)級純；f)乙醇/水溶液：V乙醇：V水=1:2，加入優(yōu)級純硝酸調(diào)節(jié)乙醇/溶液的pH值為1。B.5分析步驟B.5.1樣品制備取適量待測樣品到潔凈的塑料瓶中，用乙醇/溶液稀釋20倍。乙醇/溶液為空白溶液。注：樣品的稀釋倍數(shù)可根據(jù)樣品中待測元素的含量作適當(dāng)調(diào)整。B.5.2工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制備工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度依次為0mg/kg、0.1mg/kg、0.15mg/kg、0.2mg/kg和0.25mg/kg。準(zhǔn)確稱取適量的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入5個潔凈的塑料瓶中，用乙醇/溶液稀釋到以上濃度，混勻。注：工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍和繪制工作曲線的點(diǎn)數(shù)可根據(jù)各儀器的狀況和樣品中待測元素含量做適當(dāng)B.5.3儀器分析B.5.3.1根據(jù)儀器要求，選定待測元素的特征譜線波長（見表B.1）,選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。B.5.3.2在儀器正常工作條件下依次測試工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以特征譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)不低于0.995)。B.5.3.3在同樣的條件下測試樣品溶液和空白溶液。T/XXXXXXX—XXXX表B.1各元素特征譜線波長B.6結(jié)果計(jì)算式中：C——樣品中待測元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kgS1——樣品中待測元素的強(qiáng)度；S0——空白溶液中待測元素的強(qiáng)度；K——待測元素工作曲線的斜率；f——樣品的稀釋倍數(shù)。T/XXXXXXX—XXXX（規(guī)范性）配方組分的測定—有機(jī)組分C.1范圍本附錄規(guī)定了利用GC測定鈉離子電池用有機(jī)電解液配方中有機(jī)組分含量的方法。本附錄適用于鈉離子電池用有機(jī)電解液配方組分含量的測定，其中GC用于測試其中的有機(jī)組分IC用于測試鹽含量。C.2方法提要樣品在GC進(jìn)樣口氣化，由載氣（氮?dú)猓┮?，通過色譜柱分離系統(tǒng)進(jìn)行分離后，在檢測器端與氧氣燃燒產(chǎn)生不同強(qiáng)度的信號，從而進(jìn)行定性和定量。GC是基于不同物質(zhì)在相對運(yùn)動的兩相中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)這些物質(zhì)隨流動相移動時，就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次分配，使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好的分離，依次送入檢測器測定，從而達(dá)到分離、分析各組分的目的。C.3儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備如下：a）氣相色譜：氣相色譜儀（如安捷倫7820AFID檢測器。b）色譜柱：SE-54或DB-5，0.53mm×30m×2.65μmC.4試劑電池級溶劑、電池級添加劑（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配方準(zhǔn)備）C.5分析步驟C.5.1標(biāo)準(zhǔn)樣制備根據(jù)電解液標(biāo)準(zhǔn)配方的組成，在天平上準(zhǔn)確稱量配方中所需的組分加入標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中，并記錄所有組分的實(shí)際稱樣量。注：標(biāo)準(zhǔn)溶液的保質(zhì)期為15天(儲存溫度15℃~30℃)。C.5.2儀器分析C.5.2.1標(biāo)液分析將裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品瓶放置在自動進(jìn)樣器的一號位，按照最佳色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行色譜分析（進(jìn)行兩次平行測試用氣相色譜面積歸一法得到各溶劑色譜含量。其中，色譜參考條件如下：柱流：3.0mL/min；分流比：30∶1；INJ:280℃;FID:300℃COL:130℃恒溫2min，20℃/min升至250℃C.5.2.2樣品測試將裝有樣品的樣品瓶放置在自動進(jìn)樣器的二號位，再于相同色譜條件下，對待測鋰離子電池電解液進(jìn)行色譜分析（進(jìn)行兩次平行測試用氣相色譜面積歸一法分別得到各溶劑組分的色譜含量。T/XXXXXXX—XXXXC.6結(jié)果計(jì)算C.6.1校正因子計(jì)算由C5.2.1標(biāo)液分析色譜圖中，選擇其中一種溶劑作為標(biāo)準(zhǔn)溶劑，然后用以下算式分別求得其它溶劑相對標(biāo)準(zhǔn)溶劑的相對校正因子，即：Fn=式中：Fn：待測溶劑相對標(biāo)準(zhǔn)溶劑的校正因子，Mn：待測溶劑實(shí)際含量，M：標(biāo)準(zhǔn)溶劑實(shí)際含量，An：待測溶