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文檔簡介

藥用基礎(chǔ)化學(xué)/熔點測定熔點測定操作一、儀器與試劑儀器：鐵架臺、鐵夾、熔點測定管、200℃溫度計、毛細管

（內(nèi)徑1.0～1.5mm，長約8cm）、表面皿、50cm玻璃管、酒精燈。試劑：苯甲酸(m.p.122～123℃)、液體石蠟。二、操作裝置三、操作步驟

（一）樣品的填裝

1.樣品的準(zhǔn)備2.樣品的填裝（二）熔點的測定1.預(yù)熱，然后加熱熔點管下側(cè)管的末端。2.開始時溫度每分鐘升高3～4℃，接近熔點時改用小火，每分鐘升溫1～2℃為宜。3.出現(xiàn)小液滴時為始熔，記錄此時溫度4.再記下固體完全消失時（全熔）的溫度。5.始熔到全熔的溫度即為熔點，兩者的溫度范圍即熔程。平行測定：待浴液冷卻至樣品熔點30℃以下，換上另一支裝有樣品的新毛細管。用同樣方法測定樣品的熔點。兩次測得結(jié)果要平行，否則，需測第三次，直至兩次結(jié)果平行。

（三）測定結(jié)束樣品測定完畢，待浴液冷卻近室溫后，拆卸裝置。將實驗數(shù)據(jù)記錄在表格中，分析實驗數(shù)據(jù)、得出實驗結(jié)果。四、數(shù)據(jù)記錄試樣測定值(℃)平均值(℃)初熔全熔初熔全熔苯甲酸

五、注意事項1．填裝樣品要迅速，防止樣品潮解。樣品粉碎要細，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。2．樣品熔點在220℃以下時，可采用液體石蠟或濃硫酸作浴液。液體石蠟比較安全，但易變黃。濃硫酸價廉，易傳熱，但腐蝕性強，有機化合物與其接觸，硫酸的顏色會變黑，妨礙觀察，故裝填樣品時，沾在管外的樣品必須擦去。此外，也可用甘油、硅油等作浴液。3．用橡皮圈固定毛細管，要注意勿使橡皮圈觸及浴液，以免浴液被污染、橡皮圈被浴液所溶脹。4．測定結(jié)果不平行，可能是樣品不純，或未掌握操作方

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