固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸消解法

固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法1.適用范圍本方法規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。本方法適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無(wú)害化處理后廢物的土地利用時(shí)，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進(jìn)入環(huán)境的過(guò)程。試劑試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。濃硫酸：優(yōu)級(jí)純。濃硝酸：優(yōu)級(jí)純。1%硝酸溶液。浸提劑3.5.1浸提劑1#：將質(zhì)量比為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水(1L水約2滴混合液)中，使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測(cè)定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。浸提劑2#：試劑水，用于測(cè)定氰化物和揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。4.儀器設(shè)備振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。提取容器4.2.1零頂空提取器(Zero-HeadspaceExtractionVessel,以下簡(jiǎn)稱(chēng)ZHE):500-600ml，用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的專(zhuān)用裝置。4.2.2提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶；分析有機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。過(guò)濾裝置4.3.1零頂空提取器（ZHE）:分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用ZHE進(jìn)行過(guò)濾。真空過(guò)濾器或正壓過(guò)濾器：容積1L。4.3.3濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8pm。pH計(jì)：在25°C時(shí)，精度為±0.05pH。ZHE浸出液采集裝置：使用ZHE裝置時(shí)，采用玻璃、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最終的浸出液。ZHE浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動(dòng)泵、注射器、正壓過(guò)濾器或其它ZHE裝置。4.7實(shí)驗(yàn)天平：精度為土O.Olg。燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。4.10篩：涂Teflon的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。樣品的保存和處理5.1除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4C冷藏保存。測(cè)定樣品的揮發(fā)性成分時(shí)，在樣品的采集和貯存過(guò)程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至pH<2；用于有機(jī)成分分析的浸出液在貯存過(guò)程中不能接觸空氣，即零頂空保存。浸出步驟6.1含水率測(cè)定稱(chēng)取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105C下烘干，恒重至兩次稱(chēng)量值的誤差小于土1%，計(jì)算樣品含水率。樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過(guò)濾，再測(cè)定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計(jì)算樣品中的干固體百分率。進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)。樣品破碎樣品顆粒應(yīng)可以通過(guò)9.5mm孔徑的篩，對(duì)于粒徑大的顆?？赏ㄟ^(guò)破碎、切割或碾磨降低粒徑。測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，為避免過(guò)篩時(shí)待測(cè)成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測(cè)量粒徑；樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟6.3.1將樣品冷卻至4°C,稱(chēng)取干基質(zhì)量為40-50g的樣品，快速轉(zhuǎn)入ZHE(4.3.1)。安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。6.3.2樣品含有初始液相時(shí)，將浸出液采集裝置(4.5)與ZHE連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。如果樣品中干固體百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大于總樣品量9%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進(jìn)行分析。6.3.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10:1(L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn)移裝置(5.6)加入浸提劑2#,安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門(mén)。6.3.5將ZHE固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(4.1)上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,于23±2C下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE裝置漏氣，應(yīng)重新取樣進(jìn)行浸出)，用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置(4.5)收集浸出液，冷藏保存待分析。6.4除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過(guò)濾器(4.3.2)和濾膜(4.3.3)對(duì)樣品過(guò)濾。干固體百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大于95%的，將濾渣按6.4.2浸出，初始液相與浸出液混合后進(jìn)行分析。稱(chēng)取150-200g樣品，置于2L提取瓶(4.2.2)中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10:1(L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑1#,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(4.1)上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,于23±2C下振蕩18±2h。在振蕩過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開(kāi)提取瓶，釋放過(guò)度的壓力。在壓力過(guò)濾器(4.3.2)上裝好濾膜(4.3.3)，用稀硝酸淋洗過(guò)濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過(guò)濾并收集浸出液，于4C下保存。除非消解會(huì)造成待測(cè)金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的

要求進(jìn)行消解。7.參考文獻(xiàn)HJT