GCMS的主要構(gòu)造及基本原理

GCMS的主要構(gòu)造及基本原理GC/MS的主要構(gòu)造及基本原理&維護(hù)保養(yǎng)了解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的主要構(gòu)造及基本原理整體概述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以分成兩大部分GC&MS.簡單的說GC是把混合物分離成單一物質(zhì)，而MS就是對著單一物質(zhì)經(jīng)行檢測。GC中主要包括氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)，分離系統(tǒng)；MS中主要包括就是離子源，質(zhì)量分析器，檢測器。面這幅就是一臺氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀主要組成部件。1.2.GC部分概述氣相色譜儀是氣相色譜法為基礎(chǔ)而設(shè)計的儀器，氣相色譜是以氣相色譜柱為分離基礎(chǔ)，樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后載氣傳送，到達(dá)色譜柱的分離，分離后樣品由柱中流出后到達(dá)檢測器，然后排空。氣相色譜儀整體系統(tǒng)由以下方面組成:.載氣供輸系統(tǒng)(A)?進(jìn)樣系統(tǒng)(B).柱分離系統(tǒng)(C)整個GC中最重要的一個.控溫系統(tǒng)(D)1.2.2.載氣供輸系統(tǒng)概述參考下圖，我們能夠大致了解下載氣供輸系統(tǒng)的構(gòu)造.a-壓縮氣體,純度＞99.999%(這一點絕對重要，如果不純將影響到儀器維護(hù)以及日常測試中多個方面建)，常用的氣體有HeArN2H2;b-減壓閥，GC/MS輸出壓力0.5~0.7MPa;c-開關(guān);d-氣體純化管，可去除少量O2、C02、CxHy、鹵代烴等?在這一塊維護(hù)保養(yǎng)中，我們也一直米人去動過它，上次整機(jī)維護(hù)的時候廠商說我們這個還能用也就米換，個人建議一年換一次純化管為好。aa-compressedgascylinderb-pressureregulatorcvalved-filter1.2.2.2載氣的選擇在一個方法開發(fā)的時候，其中考慮的一個因素就是選擇使用何種氣體作為我們儀器運(yùn)行的一個載氣。在選擇在載氣的時候我們一般考慮以下幾個方面a.檢測器

面列出了不同的檢測器對載氣的基本要求。DetectorTCDECDFIDCarrierHeN]HeGasesCH4+ArrN.lbAr根據(jù)上表你就可以根據(jù)你所用儀器的一個檢測器進(jìn)行選擇，在我們GC-MS中常用的也就He，H2，N2b.柱效從圖上我們可以看出N2和Ar變化最大，在較高的流速下得到最高的HETP;He和H2曲線較平坦，即使較高的流速也能得到較低的HETP;所以推薦使用He和H2;按照理論塔高度越低，理論塔板數(shù)越多越好所以一般我們選擇HE，H2c.安全性主要考慮的還是氫氣。在使用中一不小心可能就一砰II,所以如果我們米有什么特殊需要常用的載氣也就是Hed.價格根據(jù)自己的實際情況,選擇合適的載氣,能用得起就買貴的,用不起的就買差不多的,將就就將就可以了。1.2.3進(jìn)樣系統(tǒng)1.2.3.1主要部件就是進(jìn)樣口，襯管，自動進(jìn)樣器1.2.3.2襯管用途;提供樣品足夠多的氣化的空間制成;一般由石英制成.一些儀器不使用襯管,管柱直接伸到進(jìn)樣隔墊附近.保養(yǎng);樣品中不易流失的物質(zhì)和降解的物質(zhì)會聚集在此處,應(yīng)該定期更換洗滌:我們常用的是用濃硫酸碳化，最后用丙酮超音波震蕩，烘干3小時;另外一個也就是用有機(jī)溶劑硅烷化(10%的2甲基硅氧烷的甲苯溶劑)浸泡3個小時然后用甲苯?jīng)_洗，甲醇沖洗，最后烘干3h。裝填;加裝玻璃棉，它的作用一就是增大氣化體積二就是防止隔墊碎削或者高沸點物質(zhì)掉入色譜柱起到的是一個過慮的作用1.2.4柱分離系統(tǒng)1.2.4.1概述常見的柱子一般分為兩類填充柱和毛細(xì)管柱，現(xiàn)在市面上主要以毛細(xì)管柱使用最大。他們的一般參數(shù)分別是填充柱(PackedColumn)長度:0.5-10m口徑:2-4mm流量:10-60mL/min樣品容量大,精密度低,成本也低毛細(xì)管柱(CapillaryColumn)長度:5-100m口徑:0.1-0.53mm流量:0.5-20mL/min樣品容量較低,精密度高,成本較高1.2.4.2色譜柱老化新柱子買回家的時候第一件事情就是老化，老化的作用主要也就是除去管住內(nèi)剩余的溶劑，固定液中低沸點成分以及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時也使固定也更均勻的分布在固定相中。一般采用升溫老化，即從室溫以5oC/min的速率程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時（新柱一般須＞4h,舊柱一般在2h左右）.新柱老化時，不要將毛細(xì)管柱連接在檢測器上（以免污染檢測器）一般推薦的老化溫度Tcond二Imax/2.「Tapp/2+Tapp這里：Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度Tapp二 應(yīng)用中使用的最高溫度比如：我的實驗室用的是PE-1HT管柱其Tmax為400oC,Tapp為320oC,所以計算得Tcond=400/2-320/2+320=360oC所以我的老化最高溫度就是3601.2.5控溫系統(tǒng)溫度控制是否準(zhǔn)確,升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指針之一.控溫系統(tǒng)包括對三個部分的控溫，即氣化室、柱箱和檢測器.A.氣化室它的一個簡單了解

g>iJUg>iJU需決B.烘箱的一個實物圖（這個叫柱箱，區(qū)別于干燥用的烘箱。圖中標(biāo)示的“冷卻風(fēng)扇”不夠準(zhǔn)確，這個風(fēng)扇是攪拌柱箱內(nèi)氣體，使氣體溫度均勻的，柱箱冷卻的時候需要風(fēng)扇，加熱的時候也需要風(fēng)扇。）（加熱的時候在四周有加熱板的 上面有用到特殊的包裝你看不見。另外（PE）這個在這里只是作為一種快速降溫。加熱的時候風(fēng)扇也要轉(zhuǎn)，使加熱板放出的熱量快速傳遞給柱箱內(nèi)的空氣，進(jìn)而傳遞給色譜柱，柱箱內(nèi)其它部件也被加熱。PE的GC-MS風(fēng)扇只是作為快速降溫，聽起來有點奇特呀。另外，樓主這個貼說的是GC-MS的共性，并不是只說PE—家的儀器。）一（柱溫:主要靠柱箱來控制,是影響分離的最重要的因素.選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求.柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點;對寬沸程的樣品應(yīng)使用程序升溫方法.控溫方式:恒溫和程序升溫.序升溫好處:改善分離效果縮短分析周期改善峰形提高檢測靈敏度我們實驗室使用的是程序升溫模式，主要也就是目標(biāo)分析物沸點范圍太大這個因素。另外到底用不用升溫模式你也可以試試對其經(jīng)行優(yōu)化比較來最終確定。1.3MS部分1.3.1概述下圖就是我們PE的clars600MS部分的一個實物圖：

丁際推詁離子掾劭枷用丁際推詁離子掾劭枷用四扳林下圖是我們儀器保養(yǎng)得時候拆下來才可以看見的實物圖'IJI內(nèi)離子源 就!拄匹寧忙詢空口下圖是我們儀器保養(yǎng)得時候拆下來才可以看見的實物圖'IJI內(nèi)離子源 就!拄匹寧忙詢空口1曲］文寸土ui十二二丘口……射鮒畑1.3.2離子源離子源組成;內(nèi)原和外源(兩組透鏡，磁鐵滑動接點，簧片，兩組匣式加熱器，一個熱電偶).帶有高能量之電子在離子室內(nèi)轟擊分子，從而發(fā)生游離。這一過程生成帶正電荷(+)的陽離子,故被稱為電子沖擊式游離，簡稱EI+。離子源污染帶來的后果.重現(xiàn)性差(保留時間&峰面積).不能自動調(diào)機(jī)3）.噪聲大4）.高質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度降低（M/Z502）5）.檢測器電壓增高（廠家會給你個建議值，可以通過這個值來判斷你的儀器是否需要進(jìn)行維護(hù)）根據(jù)自己的作業(yè)量&樣品復(fù)雜程度選擇一個合適的周期對其進(jìn)行一次維護(hù)保養(yǎng)，我們實驗室由于樣品量多，而且樣品又雜，所以我們每隔一個月就會對離子源經(jīng)行一次清洗。一般正常洗過之后，之前拖尾的峰或重現(xiàn)性差的情況都會得到一個改善。1.3.3質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器的種類主要四極桿,磁質(zhì)譜,飛行時間,離子阱等.根據(jù)其種類從而分成了四級桿質(zhì)譜，飛行質(zhì)譜，離子井質(zhì)譜，核磁共振。目前應(yīng)用最廣泛的質(zhì)量分析器還是四極桿分析器.四極桿分析器機(jī)構(gòu)緊湊,價格低廉,性能穩(wěn)定，整體的一個性價比很高，一般的就能達(dá)到你所要分析的目的。下面主要介紹下四級桿極桿質(zhì)量過濾器包括兩個部分——前濾柱和四極柱質(zhì)量分析器。它由四根平行的圓桿組成,相對的桿連在一起,所加的電壓為一個直流電和一個交流成分組成.兩隊桿之間的交流成分正好相差1800,在四極桿通道內(nèi)形成了特殊的振蕩場.當(dāng)離子由軸線方向進(jìn)入電場,隨著四極桿的極性變換,在電極間產(chǎn)生振蕩,只有符合條件（荷質(zhì)比一定）的離子的振蕩是穩(wěn)定的,因此在某一時刻,只有具有一定荷質(zhì)比的離子可以順利通過并到達(dá)檢測器,其它的離子則會碰到四極桿,被中和成為中性粒子.前濾柱（好東西?。┣盀V柱是一種在主質(zhì)量分析器前面的特短柱裝置.源自主桿的能量通過電容器輸送給前濾柱,從而移除所有直流電壓,僅有交流成分被施加到前濾柱上.常見的化學(xué)污染物的質(zhì)量均在10至100之間,前濾柱可將這類污染物沉淀自己身上,使之不會沉淀到四極質(zhì)量分析器上,從而保護(hù)四極桿分析器,日常操作無需頻繁拆解質(zhì)量分析器,清洗更容易.有了這個我估計我們可以少清洗了好多次了。上次我跟我同事閑聊的時候提到一點;假如有一天可以通過某種方式使儀器不用把儀器部件拆下來就能達(dá)到清洗的目的，那該多好。我的設(shè)想，嘿嘿??1.3.4離子檢測器*1.3.4離子檢測器*琦陽賈僮-4.4KV+&.4KV 光理供咐豈利用一偏移電極II來檢測從四極柱質(zhì)量分析器飛出來的離子，而不是直接使用電子倍增器來檢測離子。離子束從四極質(zhì)量分析器出來后，穿透接地板，將四極柱能量與轉(zhuǎn)換電極能量分離開來。離子一旦脫離接地板，離子束感應(yīng)到一個偏移-4.4KV的電壓。對于各種質(zhì)量的離子而言，這都是一種非常強(qiáng)大的吸引能量;在強(qiáng)大作用力的驅(qū)動下，離子轉(zhuǎn)彎并進(jìn)入轉(zhuǎn)換電極。高能量離子撞擊轉(zhuǎn)換電極內(nèi)表面，生成的電子穿過轉(zhuǎn)換電極，在運(yùn)動過程中撞擊表面，并生成越來越多的電子。這種電子束脫離轉(zhuǎn)換電極后，熒光屏上存在+5.4KV高電壓。電子在一次加速后進(jìn)入熒光材料，在熒光材料的另一側(cè)生成光子。這些光子被光電倍增器探測到，轉(zhuǎn)換成電子后又被倍增。形成的電子流經(jīng)過前置放大器放大，數(shù)字化后再由軟件閱讀。這種檢測方法相較于利用電子倍增器的檢測方法，其優(yōu)勢在于不會有任何化學(xué)材料接觸到倍增放大器，因此不會造成其污染。此外，無論離子質(zhì)量如何，它所生成的光子之質(zhì)量均相同，因此在不影響調(diào)諧完整性的情況下亦能調(diào)節(jié)光電倍增器電壓。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)一、日常維護(hù)日常保養(yǎng)維護(hù)主要也就在載氣（有米有氣）,進(jìn)樣口,玻璃襯管（臟了）,進(jìn)樣墊（針扎胡多了變成碎削）,0型環(huán)（表面是否有損壞）,色譜柱（色譜峰型是否正常）.載氣1.1檢查鋼瓶壓力.像我們實驗室就規(guī)定載氣壓力在3mpa的時候就必須對氣體進(jìn)行更換,因為你不能把所有的載氣都用完,氣體壓力不斷減少的過程中你會發(fā)現(xiàn)測試標(biāo)液圖譜會變得越來越差,因為有雜質(zhì)氣體干擾.1.2檢查真空狀態(tài).查看真空規(guī),發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個異常是針對你平時記錄的一個值做比較,像上次我就遇到過一次.1.3查看圖譜來發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個就按照1.1所說的那樣.進(jìn)樣口2.1進(jìn)樣墊片在自動進(jìn)樣150次或手動進(jìn)樣50次時就開始換新的進(jìn)樣墊片.2.2玻璃襯管在自動進(jìn)樣150次后也需要進(jìn)行更換.這里需要特別強(qiáng)調(diào)的是玻璃棉的裝填,要分布均勻,裝的位置也要有一定的要求.玻璃襯管的清洗在上述地方有敘述這里不在重復(fù).2.3另外你可以在每天測試前先對標(biāo)液進(jìn)行檢核,判斷它的保留時間、面積的重現(xiàn)性是否有變化.如果有而且變化很大,這個時候你可以試者更換玻璃襯管,進(jìn)樣墊.之后你會發(fā)現(xiàn)會好很多.如果那樣還實在不行,就需要對儀器進(jìn)行大清洗（清洗離子源,調(diào)機(jī)）色譜柱這個的維護(hù)判斷的標(biāo)準(zhǔn)就是你在測試的時候是否出現(xiàn)鬼峰,峰是否拖尾,保留時間&積分面積是否有顯著性的變化等.如果有出現(xiàn)上述狀況,第一可以在清洗離子源的時候?qū)χ^進(jìn)行切割,把前面一段臟的部分去掉;第二可以把管柱進(jìn)行老化,注意此時的老化不同于新柱子，老化的時間最好控制在2h之內(nèi)最好.其他1清潔儀器整機(jī)，確保無有機(jī)試劑殘留）無污漬4.2檢查洗液瓶&廢液瓶放置正確并且洗液充足）干凈，廢液已傾倒4.3檢查自動進(jìn)樣器&轉(zhuǎn)盤是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常4.4儀器連接纖是否有脫落二（周保養(yǎng)（含兩周一次，周保養(yǎng)于每周五下午完成，可與當(dāng)次日保養(yǎng)合并作業(yè)）每周檢查空氣濾網(wǎng)，如有污臟須清洗并更換之.這個清洗可以用細(xì)節(jié)精清洗，用自來水沖洗，純水沖洗，烘干再裝回去.每周檢查氦氣的壓力，如鋼瓶的壓力＜3Mpa，須更換之.三.月保養(yǎng)（于每月最后一個周五下午完成，可與當(dāng)次周保養(yǎng)合并作業(yè)）每月檢查真空油泵液位:真空油泵油面位于標(biāo)示刻線范圍內(nèi)（上限和下限中間即可）.真空油泵油更換:關(guān)掉儀器（GC-MS）把泵連接的儀器的管子拔掉，倒出用國的油,換上新的,開泵讓它運(yùn)轉(zhuǎn),倒掉重復(fù)幾次就可以了.每月清洗離子源一次，必要時將進(jìn)樣口處柱頭去2cm~3cm.我們在每次進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的無粉手套，用丙酮（或甲醇）清洗所用工具以防污染，在拆離子源的時候要特別小心，不要用過大的力氣，所有的東西都要輕拿輕放，千萬不要觸碰燈絲，我上次一不小心把燈絲給壓斷了;取下的部件放置在合適的位置盡量交叉避免污染。將部件放入潔凈的燒杯，倒入丙酮或甲醇（分析純以上），超聲波清洗，最后烘干。四（年保養(yǎng)（含半年保養(yǎng)）真空泵油須半年更換一次.4.2石英襯管O-ring約1年更換一次.氣體純化管約一年更換一次.我們實驗室是跟PE簽定合同的每半一次年會給我們進(jìn)行大保養(yǎng).每次過來的時候都會檢查這個，是否還能用.另外我們自己也可以去判斷到底能不能用.只要你買回來的氣體純度很高&環(huán)境條件基本不變，純化管一般可以用很久的，我們實驗室都兩三年米有換了，效果還是不錯的.三.總結(jié)工作三年來用的儀器也還是蔓多的比如MW,EDX,ICP-OES,IC&GC-MS,給我的感受就是你對儀器好，它就會對你好.平時操作的時候按照規(guī)定要求去做并且懂得一些基本的維護(hù)保養(yǎng)知識,就可以極大的避免了儀器的一個損壞.平時多留留心,把不正常的現(xiàn)象,以及你解決的方式&效果寫出來,這對你解決儀器維護(hù)與維修都會有好的幫助附;我們實驗室的一些異常故障總結(jié)1?檢核標(biāo)液至6分鐘時ms突然斷線，無圖譜信息，燈絲無法關(guān)閉，軟件也無法正常關(guān)閉，重啟計算機(jī)和ms后ms仍然無響應(yīng)，提示錯誤：網(wǎng)線被拔出樣品測試之11min左右時無圖譜信息，網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)包有傳送和接收數(shù)據(jù)，但連接狀態(tài)處于灰色未連接狀態(tài)，查看網(wǎng)絡(luò)接口與主機(jī)連接處，上面的紅色指示燈亮，下面閃爍紅色指示燈不閃爍，搖動網(wǎng)先后時有閃爍，但無法穩(wěn)定連接，計算機(jī)聯(lián)機(jī)控制也顯示斷開狀態(tài)，計算機(jī)反映很慢，類似中了病毒解決：重新啟動儀器,恢復(fù)正常后又嘗試斷開網(wǎng)絡(luò)然后重新聯(lián)機(jī)，發(fā)現(xiàn)計算機(jī)反應(yīng)非常遲鈍，幾乎不能正常操作，有中病毒的跡象，也無法強(qiáng)行關(guān)閉計算機(jī)，等待長時間后（10分鐘左右），計算機(jī)才自行執(zhí)行先前的關(guān)閉等任務(wù)。PE工程師于超前來維修，于工判斷可能為系統(tǒng)兼容性問題，且系統(tǒng)程序過多，因無法安裝SP2系統(tǒng)，仍使用原系統(tǒng)，但更新BIOS設(shè)置，重裝軟件，因斷線為偶然錯誤.察看圖譜時發(fā)現(xiàn)測試的樣品圖譜為空白，之后的一個樣品的圖譜也只是一條很粗的基線，看不見樣品圖譜，尋找原因，無任何錯誤信息提示，儀器仍在進(jìn)行測試，但是燈絲熄滅。解決：測試時,當(dāng)溶劑延遲過后,手動打開燈絲，樣品圖鋪正常.時儀器報錯：“ERROR80ATA:=Initializationerroronautosamplermechanism”，儀器停止測試，GC控制面板提示無瓶子;上班后檢查進(jìn)樣位子有瓶子，且高度何其他一致，正常;關(guān)閉錯誤信息后開始測試，但進(jìn)樣塔發(fā)出“嘟嘟嘟”的被卡的聲音，且GC控制面板提示："A/scontrolerrorsyringeerror",儀器無法測試解決:開啟進(jìn)樣塔檢查進(jìn)樣針，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針頂端的卡鎖被彈起，進(jìn)樣針處于松弛狀態(tài);將卡鎖鎖下，讓進(jìn)樣塔運(yùn)行“park”，且進(jìn)行洗針動作，觀察其運(yùn)行，正常;接著重啟軟件開始測試，儀器運(yùn)行正常儀器正在測試8P，當(dāng)測試至6:30分鐘時燈絲突然熄滅，圖譜信息中斷，此時測試人員正在察看其他圖譜，未開啟Tunepage葉面，非認(rèn)為關(guān)閉燈絲解決;察看無任何錯誤信息體提示，手動開啟燈絲，燈絲開啟后可正常采集圖譜信息.原因分析可能使用操作過快導(dǎo)致軟件出現(xiàn)異常11/8?10早晨上班，準(zhǔn)備打開燈絲查看儀器氣密性，發(fā)現(xiàn)打不開燈絲（點擊燈絲無反應(yīng)），經(jīng)確認(rèn)為MS聯(lián)機(jī)斷開解決;1.重啟軟件及計算機(jī)，無法連接;重新插拔網(wǎng)絡(luò)連接線，測試網(wǎng)線導(dǎo)通，更換計算機(jī)確認(rèn)，無效;咨詢PE工程師，確認(rèn)IP地址，IP由：64.1.1.1,255.255.0.0變更為:169.254.103.96，255.255.0.0IP錯誤，后更正后MS聯(lián)機(jī)正常連續(xù)幾天換洗櫬管后發(fā)現(xiàn)真空度從1.8*10-5掉至2.5*10-5左右，打開燈絲發(fā)現(xiàn)明顯漏氣解決:打開烘箱們，拎緊柱尾螺絲發(fā)現(xiàn)起毛，滑絲。拎緊其大螺絲真空恢復(fù)至正常，管住有殘余空氣，調(diào)高烘箱溫度，進(jìn)樣口溫度大約10分鐘左右后，恢復(fù)至正常.測試時突然出現(xiàn)“anerrorhasoccurredstartingthegccomponentreason:turbochromfaildtoregisterGC-MS月保養(yǎng)時，裝機(jī)抽真空時GC界面突然出現(xiàn)"fatalerrorinstrumentshutdownovennoheat"儀器界面出現(xiàn)BACKLOG.儀器開始測試時界面始終停留在settingup,但是有圖譜，關(guān)閉軟件MS無響應(yīng)解決：關(guān)軟件，重新啟動GC&MS，過連儀器測試正常，無明顯異常.1、 在論壇里看到有網(wǎng)友說他們清洗檢測器、四級桿，很是好奇（頭次聽說），請教他們清洗的方法如何，但沒回音。請教斑竹：檢測器、四級桿能否清洗，如何清洗檢測器，一般只要用棉球沾溶劑擦拭即可。四級桿用二氯甲烷浸泡半個小時即可，不過四級桿沒有廠家的允許建議不要自己操作。多謝瘋子哥的指教。請問：檢測器用棉球沾什么溶劑擦拭?怎么干燥，四級桿用二氯甲烷清洗后怎么干燥，一般溶劑都用二氯甲烷，不過你用正己烷亦可，無需干燥，稍微讓其揮發(fā)干凈就好，就是你擦完或浸泡完，半個小時就可以開機(jī)了。。。其他一切正常。2、 求問如何清洗離子源，先用氧化鋁打磨，然后用純凈水洗去氧化鋁，換水超聲，然后分別用溶劑超聲，為了清洗干凈，建議用不同極性的溶劑都超聲一遍，例如：先用甲醇超聲5-10分鐘，倒掉換丙酮5-10分鐘，再換正己烷。。烘干即可。3、我有兩個問題想像您咨詢：氣質(zhì)聯(lián)用儀的重現(xiàn)性不好，問題主要在哪里，是質(zhì)譜除了問題還是氣相出了問題，該如何解決，2?氣質(zhì)在測有些物質(zhì)的時候檢出限常常變化，例如在測TBBPA的時候，有時候lOppm的能做出峰來，有時候lOppm的又沒有響應(yīng)，盼回復(fù)，謝謝老師??1.這個問題是目前氣象色譜質(zhì)樸測試的一個問題，主要還是因為在進(jìn)樣的時候樣品的復(fù)雜程度，稱冠的裝填，隔墊的更換，只要哪一快變化儀器的測試狀態(tài)都會變化。所以我們每天遇見要出準(zhǔn)確數(shù)值的樣品總是跑標(biāo)液，穩(wěn)定性非常不好，比IC差多了，ic一個檢量線可以用一個月好點的可以撐兩個月。那如何避免,重現(xiàn)性不好那就是儀器出新狀況，你可以試著更換稱冠隔墊，再測試，而且還不能立即測試，可以跑幾個空白讓儀器穩(wěn)定穩(wěn)定再測試，這個可以解決你的問題。實在不行那就要考慮到你離子源這一塊什么時候維護(hù)，四級桿什么時候清洗。管柱隔用一段時間之后可以把柱頭切割一點測試復(fù)雜樣品過后對柱子會有一定影響（或者高濃度物質(zhì)），你可以測試幾個空白跑跑柱子再測試。注射器污染?？梢远嘞磶状吾?，多用幾次溶劑洗針這個在儀器參數(shù)哪一快可以更改標(biāo)液的保護(hù)。你比如說標(biāo)液測試幾次過后，隔墊被扎，會有空氣進(jìn)入，里面的有機(jī)溶劑也會變少從而使得標(biāo)液濃度變高。所以每次使用玩后立馬換隔墊，然后放冰箱保存。下次用的時候先提前半小時那出來使溫度恢復(fù)到常溫即可上機(jī)測試。漏氣。本底干擾，檢查漏氣點維護(hù)檢測限這一塊，我遇見的和你一樣的問題。這里和上面說的一樣的做法。檢測不出來說明哪里需要維護(hù)，一般換換稱冠，隔墊。4、質(zhì)量分析器1.質(zhì)量分析器的種類主要四極桿，磁質(zhì)譜，飛行時間，離子阱等.根據(jù)其種類從而分成了四級桿質(zhì)譜，飛行質(zhì)譜，離子井質(zhì)譜，核磁共振。核磁共振是另外一種儀器，不是質(zhì)譜儀的一個種類。磁質(zhì)譜是質(zhì)譜儀的一種，而且是高分辨質(zhì)譜。而核磁共振不是質(zhì)譜。5、怎樣清洗自動進(jìn)樣