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文檔簡介
第二章藥物的鑒別試驗(yàn)返回主目錄一、藥物鑒別的意義與目的三、藥物鑒別的方法二、藥物鑒別的項(xiàng)目四、鑒別試驗(yàn)的條件五、鑒別反應(yīng)的靈敏度基本要求練習(xí)與思考基本要求
一、掌握一般鑒別試驗(yàn)的原理。二、熟悉一般鑒別試驗(yàn)的基本方法。三、了解一般鑒別試驗(yàn)的條件和靈敏度。返回
它是藥檢工作的首藥檢工作中的首先項(xiàng)任務(wù),只有在藥物鑒別無誤的情況下,才能進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定。藥物鑒別試驗(yàn)是用來證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所表示的藥物,而不是對未知物進(jìn)行定性分析,因?yàn)檫@些鑒別試驗(yàn)雖有一定的專屬性,但不具備進(jìn)行未知無確證的條件,故不能鑒別未知物。
一、藥物鑒別試驗(yàn)的意義與目的返回二、藥物鑒別的項(xiàng)目藥物的鑒別試驗(yàn)包括:性狀和鑒別(一)性狀(definition)聚集狀態(tài)、晶形
外觀色澤臭、味:、
極易溶:1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶:1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解
溶解度略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶:…10000份溶劑中不完全溶
物理常數(shù):
相對密度、餾程、熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值
第一法:測定易碎的固體藥品熔點(diǎn)第二法:測定不易碎的固體藥品(脂肪酸、石蠟等)
第三法:測定凡士林或其他類似的物質(zhì)比旋度:指在一定波長下,偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度。可用于鑒別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。[n]TD=100α/dL摩爾吸收系數(shù)ε=A/CL吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)(Ch.P收載的方法)E1%1cm=A/CL
(二)一般鑒別試驗(yàn)(generalidentificationtest)
是指依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性,通過化學(xué)反應(yīng)類鑒別藥物的真?zhèn)?。ChP附錄中有:丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟類、無機(jī)金屬類(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)、有機(jī)酸鹽類(水楊酸鹽)、無酸鹽類。
1.有機(jī)氟化物有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4.3
茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物2.有機(jī)酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物(2)酒石酸鹽供試品溶液(中性)+氨制硝酸銀水浴中
銀鏡3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色4.托烷生物堿類
此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu),有Vitali反應(yīng),顯紫色。
5.無機(jī)金屬鹽(Na,K,Ca)
焰色反應(yīng):Na顯鮮黃色;K顯紫色;Ca顯磚紅色
銨鹽:
供試品+NaOH
氨臭使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色6.無機(jī)酸根氯化物:Cl-+Ag+AgCl乳白色
硫酸鹽:SO42-+Ba2+BaSO4
白色(三)專屬鑒別試驗(yàn)(specificidentificationtest)
是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來鑒別藥物的真?zhèn)?。返回三、鑒別方法(一)化學(xué)鑒別法
三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)
異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)
1.顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基,α-氨基酸)重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)與金屬離子的沉淀反應(yīng)
2.沉淀生成鑒別法與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng)其它沉淀反應(yīng)(如生物堿沉淀劑)
藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后,在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后,發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后,發(fā)射出熒光
制備衍生物:藥物+試劑具有熒光的衍生物
胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強(qiáng)堿處理生成氨氣(NH3;NH(C2H5)2)含硫藥物經(jīng)強(qiáng)酸處理后,加熱,生成硫
4.氣體生成反應(yīng)鑒別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)
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