玻璃平均線熱膨脹系數(shù)

玻璃平均線熱膨脹系數(shù)1范圍本標準規(guī)定了彈性固體玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)測泄方法。本標準適用于齊種材質(zhì)玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1216外徑千分尺GB./T21389游標、帶表和數(shù)顯卡尺3術(shù)語和定義下列術(shù)語和泄義適用于本文件。1平均線熱膨脹系數(shù)coefficientofmeanlinearthermalexpansiona(to:t)在一左的溫度間隔內(nèi)，試樣的長度變化與溫度間隔及試樣初始長度之比。用式(1)表示：a(to；t)—IX— (1)A)z_ro式中：to 初始溫度或基準溫度，°C；t 試樣加熱后的溫度，°C；Lo----試樣在溫度to時的長度，mm：L——試樣在溫度t時的長度，mm。本法規(guī)定標稱基準溫度t0是20C,因此平均線熱膨脹系數(shù)表示為a,=?v；t)o3.2轉(zhuǎn)變溫度transformationpointtc該溫度表示了玻璃由脆性狀態(tài)向粘滯狀態(tài)的轉(zhuǎn)變，它相應于熱膨脹曲線高溫部分和低溫部分兩切線交點的溫度。該溫度時，玻璃動態(tài)粘度為101：'Pa-So儀器設(shè)備4.1測量設(shè)備精度應符合GB/T1216或GB/T21389的要求。4.2推桿式膨脹儀（水平或垂直）能測出2X10"Lo的試樣長度變化量（即0.2um/100mm）。測長計的接觸力不應超過1.ONo這個力通過平而與球而的接觸起作用，球面的曲率半徑不應小于試樣的直徑，在一些特殊的裝卷中（見附錄A中圖A.1）需要平行平而。承載試樣裝置應確保試樣安放在穩(wěn)固的位宜上，在整個試驗過程中試樣要與推桿軸在同一軸線上，防止有任何微小改變（見附錄A中圖A.l）o若承載試樣裝苣是用石英玻璃制造，見結(jié)果表示（第7章）中給出的注意事項。應經(jīng)常采用標準材料進行儀器性能試驗，方法見儀器性能試驗校準和檢左。4.3加熱爐加熱爐應與膨脹儀裝置相匹配，其溫度上限要比預期的轉(zhuǎn)變測左溫度（t）高50°C左右，加熱爐相對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應具有0.5mm以內(nèi)的重現(xiàn)性。在試驗溫度范圍內(nèi)（即上限溫度比最高的預期轉(zhuǎn)變溫度tg低150°C,并至少為300°C與tg溫度差大于150°C,且不應低于300*0，在整個試樣長度測定區(qū)間，爐溫應能恒泄控制在±1°C之內(nèi)。加熱爐應能符合升降為5°C/min±l°C/min控制要求。在試驗溫度范偉］內(nèi),理想的升溫速率為5°C/minil°C/mino4溫度測量裝置在t。和t溫度范圍內(nèi)，能夠準確測泄試樣的溫度，誤差小于±1°C。5■試驗樣品1形狀和尺寸試樣通常為棒狀，其形狀取決于所用膨脹儀的類型，長度L。至少應為膨脹儀測長裝苣測長分辨率的5X10’倍。注：例如，試樣可以是直徑為5mm的圓棒，長度§（人±11人,或根據(jù)膨脹儀結(jié)構(gòu)，也可以是截面為5mmX5mm.長度為25mm100mm的正方形棒，其它方形或矩形截面應能保證測量的精度和重復性（見附錄A）。5.2試樣制備選取沒有結(jié)石、氣泡和條紋等缺陷的玻璃，用機械切割或熱加工的方法制成試樣所需的形狀和尺寸，然后進行退火。退火方法是：將試樣加熱到比轉(zhuǎn)變溫度高約30°C,以2°C/min的速率將試樣冷至比轉(zhuǎn)變溫度低約150C,在無通風的條件下將試樣進一步冷卻至室溫。3數(shù)量每次試驗測泄兩個試樣。步驟1試驗溫度范囤的選擇根據(jù)圮義規(guī)泄，標稱基準溫度t。為20°C,由于實際環(huán)境原因，溫度可以在18°C和28°C之間起始，最佳終點在2904C310°C之間，即290°C￡tW310°C,如果這一溫度不適用，可以選擇為190°CWtW210°C,在特殊情況下選擇95°CWtW105°C或390CWtW410°C。在計算中應使用溫度的實際測量值，但在結(jié)果中應用標稱溫度表示，只要所選的實際溫度在規(guī)定的范囤內(nèi)，系數(shù)所受影響可以小到乎略不計，所以t的相應標稱值可以分別計為3009,200°Co100°C,,400°C，即a（20°C：t）。所有溫度和溫差的讀數(shù)精度應為1°C。6.2基準長度的測泄在基準溫度為t。時，測定退過火的試樣的基準長度L。，其精度為0.1%,然后將試樣放在膨脹儀內(nèi)，穩(wěn)左5min后按照下而的6.3或6.4開始試驗。6.3升溫試驗在初始溫度為t。時確定膨脹儀的位置，并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量ALmeas的零點，然后將爐溫控制裝卷（4.3）調(diào)到所需的加熱程序開始升溫。記錄溫度t和相應的長度變化量△Lmeas,直到所需要的終點溫度。注：升溫速率不應超過5°C/min±l°C/min。因為在溫度由t。到t（根據(jù)6.1選擇）的升溫期間，記錄的膨脹讀數(shù)ALm亡as,由于熱電偶的熱接點和試樣之間存在溫差，所以試樣的表觀溫度應加上修正值。注：此修正值的大小，依賴于溫度變化速率和加熱爐與試樣之間熱交換的速率。從根本上說來，修正值是要與恒溫試驗相比較而確定的。6.4恒溫試驗在初始溫度為t。時確立膨脹儀的位卷，并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量ALmeas的零點，然后加熱使爐溫達到所選擇的終點溫度t,并保持爐溫恒左到±2C,20min后從膨脹儀上讀取ALmeas的值。注：雖然升溫試驗能夠在試驗進行中測定各種溫度t的系數(shù)a（to；t），如果只要求一個終點溫度t時，將優(yōu)先采用恒溫試驗，因為這個試驗能提供比較好的精度。7結(jié)果表示7.1最終長度計算由測得的長度變捧計算溫度為/時的修正后的長度L用式(2)：L=Lo+^Ltneas+ALQ-AAB (2)式中：修正項AZ,和AA分別在下面7.2或7.3中解釋。2承載試樣裝置膨脹(3的計算在單推桿式膨脹儀的情況下，(2)式中的修正項AA是位于試樣近旁的承載試樣裝置在溫度為上。時長度為A的那部分的熱膨脹。在差動式推桿膨脹儀的情況下，修正項也是標準桿的熱膨脹，標準桿與樣品有相同的長度，在溫度為“時長度為乙。在任何一種情況下，修正項也都用式(3)計算：AL(>=L():0 (3)式中：在單推桿式膨脹儀的情況下，“是制作承載試樣裝置所用材料的平均線熱膨脹系數(shù)。在差動式推桿膨脹儀的情況下，畋是制作標準桿材料的平均線熱膨脹系數(shù)。如果承載試樣裝宜，推桿或標準桿是由基本上不含氫氧根的石英玻璃制作，可以使用表1中給出的值，膨脹儀的這些部件在第一次使用之前必須在1100°C退火7h,然后以0.2°C/min恒左速率從1100aC冷卻至900°Co為了避免石英玻璃的失透，表而要保持清潔，建議用分析純乙醇清洗兩次，清洗后避免用手指接觸表而。表1 石英玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)血值溫度范碉型值,K'120，C'100°C0.54X10人2(rc、2o(rc0.57X10“20-C'300C0.58Xb20，C'400°C0.57X10“注：、”1系統(tǒng)加熱到商于7009時，表中給出的“。值會有變化。7-3膨脹儀修正值("/的測左設(shè)宜膨脹儀的修正項是必要的，因為處于溫度為r的試樣和處于環(huán)境溫度的測長訃之間的過渡區(qū)域內(nèi)溫度分布不均勻。膨脹儀修正項用空白試驗測定。使用單推桿式膨脹儀時，空白試驗的試樣由與制造膨脹儀相同材料制作，如果空白試驗試樣是由石英玻璃制作的則應按5.2退火。使用差動式推桿膨脹儀時，允許使用由任何介適的材料制作的兩個相同的樣品。空白試驗應和玻璃的測左在相同的條件下進行，在每次按第7章進行儀器性能試驗時要重復空白試驗。4平均線熱膨脹系數(shù)的訃算為計算平均線熱膨脹系數(shù)a(to:t),將5和虹喚的測量值，根據(jù)6.2和6.3確立的修正值，心實測值及t值(如果是升溫試驗，用修正后的值)代入式(4)：(4)^) z~zO計算兩個試樣(5.3)的a(2003006也可根據(jù)需要分別測定出a(200200°C),a(2001009)或a(200400°C)°如果a(20aC；t)<10X1OAK1用兩位有效數(shù)字，如果a(20°C；t)AI0X106Kd取三位有效數(shù)字。如果兩個試樣的結(jié)果偏差不大于0.2X10-6K-'取算術(shù)平均值。否則，要用期外兩個試樣重做試驗。儀器性能試驗為了核對整個試驗裝宜是否正常運行，用標準材料做樣品，按第5章和第6章進行試驗和汁算，標準樣品的平均線熱膨脹系數(shù)值是已知的標準值*建議使用下面的標準材料：——藍寶石標準玻璃： 氧化鋁陶瓷標樣：——美國標準參考材料731硼硅玻璃（NISTSRM731）；一一純鉗棒：——按照5.2退過火的石英玻璃：標準樣品的形狀和尺寸，應與通常在試驗裝置中進行試驗的樣品形狀和尺寸相似。應確保標準材料的熱膨脹特性不被試驗所改變，如果標準材料是玻璃應按5.2退火，除非標準材料的驗證者規(guī)圮了其他步驟。試驗報告試驗報告應包括以下內(nèi)容：a） 交付的玻璃材質(zhì)狀況；b） 試驗樣品的形狀和尺寸；c） 使用的膨脹儀的型號：d） 試驗類型（恒溫或升溫試驗、升溫速率）；e） 平均線熱膨脹系數(shù)a（20°C；t）用lOAKi表示一如果a（20°C；t）V10XlO-AK'i用兩位有效數(shù)字：—如果a（20°C：t）M10X106K-*取三位有效數(shù)字。溫度t（＞和t使用標稱值。附錄A（資料性附錄）樣品與推桿軸的準直自調(diào)裝宜理想的狀況下，試樣軸和推桿軸重合，長度Lo位于同一軸上。實際上，試樣軸與推桿軸之間有小的偏差，只有在整個試驗過程中，這種軸心不重合（偏差）保持恒左時，這種偏離才可以忽略。正基于此原因,應正確固沱推桿的方向和膨脹儀的工作方向。如果準直性有變化（例如：由儀器振動引起），應用示例中的適當裝置調(diào)肖，避免這種偏離。圖A.1是使準直性變化減小到最小，且接近于垂直狀態(tài)的膨脹儀的例子。在樣品和推桿軸的穩(wěn)定位置是由小的震動引起的偏離情況下，由鉗絲作為定位裝垃，可以防止樣品盒推桿位亶有更多的橫向變化，而由熱膨脹引起的軸向移動不受妨礙。精確地垂宜裝配的膨脹儀對于在試驗期間出現(xiàn)的準直變化是更為靈敏的。圖A.2是一個減小準直變化的水平裝程例子。樣品支撐由四個球（例如：由紅寶石或熔融石英玻璃制成）、一個圓柱導桿和距離調(diào)整桿組成，推桿由同一立位桿左位的有適當直徑的兩個球支撐，儀器在輕微振動后，樣品和推桿的穩(wěn)左位置就形成。

說明：與膨脹儀底座相連的承載樣品管，封閉的端頭的磨光平【飼與管軸垂直。裝宜是由石英玻璃做的:由熔融石英做的