試驗一分光光度法測定鐵鄰二氮菲絡(luò)合物的組成

試驗一分光光度法測定鐵—鄰二氮菲絡(luò)合物的組成一、 目的要求：Lamber-Beer吸取定律。試驗方法。二、 根本原理見分析化學(xué)〔上冊〕]三、 試劑和儀器鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取4.822gNHFe(SO.12H

O100mL燒杯中，參與4 42 21L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此0.0100molL0.0010mol/的工作液。0.4955g二氮菲于100mL250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為0.01001.0mol/L醋酸鈉溶液；10%鹽酸羥胺溶液〔穎配制。紫外—可見分光光度計。四、 試驗步驟〔一〕繪制吸取曲線5mL1.0mol/L醋酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，以不含鐵的溶液作為參比溶液，測量含460~560nm,10nmA為縱坐標(biāo)繪制吸取曲線。由吸取曲線確定最大吸λmax

為測定波長〔二〕Lamber度為縱坐標(biāo)作圖，求出直線斜率和相關(guān)系數(shù)，并找出適宜厚度的比色皿。〔三〕用摩爾比法測定絡(luò)合物組成取625mL1.0mL〔0.0010mol及1mL10%鹽酸羥胺溶液。然后分別參與鄰二氮菲工作溶液0.0010molL1.2.3.、5.06.0mL,5mL1.0容量瓶，配制與上述溶液相應(yīng)的試劑空白溶液，即各瓶中標(biāo)吸光度為縱坐標(biāo)作圖由得到的兩條直線外推交點來確定絡(luò)合物的組成。五、 留意事項鹽酸羥胺易氧化，不能久置。鹽酸羥胺和鄰二氮菲溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。一、試驗?zāi)康耐ㄟ^本試驗學(xué)會分光光度法測定條件的選擇方法二、試驗原理測定條件的方法。pH2~9Fe2+生成橘紅色協(xié)作物：ε510

lgK=穩(wěn)=1.04Lmol-cm-。

20℃，在510nm處有最大吸取，摩爾吸取系數(shù)三、試劑和儀器100μ/mL0.8634gNHFe(SO

O100mL4 42 2杯中，參與20mL(6.01L1.0mol/LpH5.0NaAc-HAc

NaAc.3HO322mL1.0mol/LHC0.4mol/LNaOH10%〔穎配制；0.12%鄰二氮菲水溶液〔穎配制。紫外—可見分光光度計，酸度計。四、試驗步驟〔一〕測定條件的爭論吸取曲線的繪制吸取分別取鐵工作液〔0.0010

3.0mL50mL10%鹽酸羥胺溶液；振蕩后，放置2min。然后并搖勻，靜置片刻，加水稀釋至刻度。以蒸餾水為參比溶液，在波長440~560nm3cm的適宜波長。有色協(xié)作物的穩(wěn)定性用步驟1510nm波長下，用3cm比色皿，以蒸餾水為參比溶液，每隔(3min,30min,1h,1.52光度值。以放置時間為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制A-t曲線，有曲線得出結(jié)論。顯色劑用量影響取750mL鐵工作液5.00mL10%鹽酸羥胺溶液1mL2min后，參與緩沖溶液mL0.122.003.003cm510nm圖。從曲線上確定顯色劑的最適宜參與量。鹽酸羥胺溶液20.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。750mL5.00mL0.40mol/LNaOH溶液7.009.00pH從≦2123cm比色皿，以蒸餾510nm溶液的pH值。以溶液的pH值為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪出A-pHpH〔二〕樣品中鐵含量的測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制650mL容量瓶，用吸量管分別吸取10.0μg/mL、、、、4.005.00mL于各個容量瓶中，各參與鹽酸羥胺溶液2mL3cm510nm繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.0mL50mL度曲線上查出的試液中的鐵含量，并計算出原試液中的鐵含量。五、留意事項進(jìn)展不完全。測定標(biāo)準(zhǔn)曲線時，通常按從稀到濃的挨次測定，以削減測量誤差。六、思考題倒？max處進(jìn)展定量分析測定？一、試驗?zāi)康牧私獠煌珗F(tuán)對苯的紫外吸取光譜的影響pH對苯酚吸取光譜的影響。二、試驗原理nm)的物在一樣條件〔溶劑、濃度、pH值、溫度等〕下繪制的吸取光譜，或?qū)⒄呷?，說明至少它們的生色團(tuán)和分子母核是一樣的。苯在230~270nm之間消滅的有精細(xì)構(gòu)造的B帶是其特征吸取峰，中心在三、試劑和儀器0.1mol/LHCl,0.1mol/LNaOH；苯的環(huán)己烷溶液〔1+250；甲烷的環(huán)己烷溶液〔1+250；苯酚的環(huán)己烷溶液0.3mg/m；苯甲酸的環(huán)己烷溶液0.8mg/m；苯胺的環(huán)己烷溶液1+3000(0.4mg/mL0.4mg/mL6；0.1mL2四、試驗步驟〔一〕在石英吸取池中，參與兩滴苯，加蓋，用手心溫?zé)嵛〕叵路狡?，在?20~300nm譜。環(huán)己烷溶液0.50mL,用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。在帶蓋的石英吸取池中，相220~320nmλmax

，并算出各取代基使苯的λmax

紅移了多少?！捕橙軇┬再|(zhì)對紫外吸取光譜的影響在3支5mL具塞比色管中各參與0.02mL分別用水、乙醇、氯仿稀釋至刻度，搖勻。用石英吸取池，相對各自的溶劑，從220~350nm進(jìn)展波長掃描，得出吸取光譜。比較它們的λmax

的變化，并解釋之。溶劑極性對π→*躍遷的影響 在在3支10mL具塞比色管中，依次參與正己烷稀釋至刻度，搖勻。用石英吸取池，相對各自的溶劑，從200~300nm進(jìn)展λmax的變化，并解釋之。溶液的酸堿性對苯酚吸取光譜的影響在25mL具塞比色管中，各刻度，搖勻。用石英吸取池，相對水，從220~350nm進(jìn)展波長掃描，得到吸取光譜。比較吸取光譜的λmax

的變化，并解釋之。試驗四紅外光譜分析——定性鑒定未知物一、試驗?zāi)康牧私饧t外光譜分析的根本原理把握紅外光譜分析的制樣技術(shù)把握紅外分光光度儀的操作方法二、根本原理波長2.5~50μmC-HC-O鍵，而且也受的紅外光的強(qiáng)度〔百分透過率，并將波數(shù)〔或波長〕對百分透過率作圖，即得紅外光譜圖。。三、試劑和儀器壓片機(jī)；可折式液體樣品池；紅外燈；瑪瑙研缽四、試驗步驟〔一〕樣品的制備固體樣品的制備：200mg150mg3~5min,1471Pa，3min的吸取峰，與有機(jī)化合物中的羥基峰相重疊，進(jìn)展圖譜解析時要加以留意。旋緊固定，即可測試。乙酮、NN-二甲基甲酰胺等。液體和溶液樣品的制備：1~2〔不得含水〕壓上微笑調(diào)整。將池子插入儀器樣品光路中，即可進(jìn)展測定?？梢种拼巳秉c。常用的溶劑為CCl4CS21%兩光路中有一樣量的溶劑，從而扣除了溶劑所產(chǎn)生的吸取。氣體樣品：40mm、長為50mm的玻璃筒，兩端用環(huán)氧樹脂黏上紅外透光窗片〔KBrNaCl〕氣槽內(nèi)樣品的壓力來到達(dá)?！捕硺悠窓z測〔三〕紅外譜圖解析認(rèn)真分析，確定化合物可能的構(gòu)造；最終與標(biāo)準(zhǔn)圖比照。五、留意事項紅外光譜儀屬周密儀器，價格昂貴，須在教師指導(dǎo)下操作。NaClNaCl套拿窗片，另一只手持鑷子，用脫脂棉蘸取無水CS2CHCl3，在紅外燈下〔CS2極易揮發(fā)，以致會造成窗片〕六、思考題紅外振動頻率有哪些類型？怎樣計算有機(jī)化合物的不飽和度？C-HC-CC≡C4~68~12計算這些鍵的伸縮振動頻率范圍。試驗五紅外光譜法定性鑒定化合物的分子構(gòu)造一、 目的要求1、把握紅外光譜分析的制樣技術(shù)及紅外光譜儀的根本操作。定出化合物的分子構(gòu)造二、 根本原理1表紅外吸取光譜的吸取范圍區(qū)域λ/mμσ/c-1能級躍遷類型近紅外區(qū)0.75~2.513158~4000O-HN-H及C-H鍵的倍頻吸取中紅外區(qū)2.5~254000~400分子中原子振動和分子轉(zhuǎn)動遠(yuǎn)紅外區(qū)25~1000400~10分子轉(zhuǎn)動、骨架振動2產(chǎn)生紅外吸取光譜的必要條件：紅外光譜是由于分子的振動或轉(zhuǎn)動能級變化在振動或轉(zhuǎn)動躍遷時能引起偶極矩凈變化的分子，才能產(chǎn)生紅外吸取光譜。3紅外光譜的最大特點是具有特征性，這種特征性與各種類型化學(xué)鍵的振動特構(gòu)造化學(xué)不行缺少的工具。三、儀器和試劑KBr〔2μm粒度乙酯。清洗劑：丙酮。四、 試驗步驟〔一〕樣品的處理KBr品的測試五、 留意事項處理樣品時，確定在紅外燈下進(jìn)展，防止KBr和樣品受潮。固體壓片時，制止制止壓片機(jī)的手柄朝一個方向用力，一面損壞壓片機(jī)。固定液體池架時，螺絲固定要對角線方向均勻用力，否則鹽片簡潔裂開。著樣品池說話或呼吸，防止呼出的二氧化碳和水蒸氣干擾測定。六、 思考題。Fourier變換紅外光譜儀主要有哪幾局部組成？其核心局部是什么？Fourier變換紅外光譜儀的主要優(yōu)點有哪些？試驗六分子熒光法測定水楊酸和乙酰水楊酸一、目的要求乙酰水楊酸的方法。二、根本原理乙酰水楊酸通常稱為阿司匹林〔ASA，其水解能生成水楊酸〔SA，而在它們。加少許醋酸可以增加二者的熒光強(qiáng)度。量有代表性的粉末樣品〔相當(dāng)于一片的量〕進(jìn)展分析。三、試劑與儀器乙酰水楊酸貯備4000.40001%〔體積分?jǐn)?shù)〕1%醋酸—氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中。7500.7501%1000mL1%〔體積分?jǐn)?shù)〕四、試驗步驟〔一〕繪制激發(fā)光譜和熒光光譜100〔10次完成。用該溶液分別繪制ASA和SA的激發(fā)光譜和熒光光譜曲線，并分別確定它們的最大激發(fā)波長和最大放射波長。〔二〕制作標(biāo)準(zhǔn)曲線4.00μg/mLASA10.00，用1%釋至刻度，搖勻。在選定的激發(fā)波長和放射波長下分別測量它們的熒光強(qiáng)度。550mL7.50μg/mLSA10.001%搖勻。在選定的激發(fā)波長和放射波長下分別測量它們的熒光強(qiáng)度。5mg1%SA的熒光強(qiáng)度。1000〔分三次稀釋來完成ASA的熒光強(qiáng)度。五．?dāng)?shù)據(jù)測量和激發(fā)光譜和熒光光譜曲線上，確定它們的最大激發(fā)波長和最大放射波長。和ASA和ASA和SA〔mgASA測定值與說明書上的值比較，確定阿司匹林藥片質(zhì)量是否合格。六、留意事項ASA的含量將降低。七．思考題和液中分別測定這兩種組分的緣由。溶液環(huán)境的哪些因素影響熒光放射。試爭論乙?；鶎晒夤庾V的影響。試驗七原子吸取分光光度法測定自來水中的鎂一、 目的要求把握原子吸取分光光度法定量測定鎂含量的根本原理。了解各種試驗條件對測定結(jié)果的影響。分光光度計的根本構(gòu)造及使用方法。二、 根本原理原子吸取的測量儀器是原子吸取分光光度計在其測量過程中影響吸取信素很多，如火焰的種類、觀測高度、進(jìn)樣系統(tǒng)的溶液提升率及霧化效率、空心陰極燈的位置及等電流的大小等。為了獲得較高的靈敏度和準(zhǔn) 確的試驗結(jié)果，應(yīng)通過試驗來選擇最正確測定條件。285.12mm。三、 試劑和儀器1.000100mL〔1+1〕鹽酸將其溶解，移入1L容量瓶中，用1%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫25%SrC2溶液〔1+1鹽酸溶液;原子吸取分光光度計鎂空心陰極燈四、 試驗步驟〔一〕鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。1、2、3、4mL15min的燈電流值?！捕沉咳?0mL蒸餾水進(jìn)展噴霧測定，同時記錄時間，測量單位時間內(nèi)溶液的提升量mL/minmL/min〔三〕〔一〕中的鎂溶液，測定三種火焰狀態(tài)下的吸光度值，從試驗結(jié)果及鎂元素的性質(zhì)來選擇適宜的燃助比?！菜摹痴{(diào)整火焰燃燒器的位置，使觀看高度分別為6、8、10、12、13、14、15、并確定適宜的觀看高度?！参濉?5%SrCl2

溶液，再分別參與鎂工作溶液、、、、、鎂的濃度作圖。50mL1mL〔1+1〕5mL25%SrCl2

溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。測定溶液的吸光度值，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣中鎂的含量。標(biāo)準(zhǔn)參與法：取450mL1mL〔1+1〕5mL25%SrCl溶液，然后依次參與鎂工作溶液〔10μg/mL〕0.0、0.5、2、1.5mL比照。度？問題？試比較標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)參與法的優(yōu)劣。試驗八離子選擇性電極的使用(pH釉齒，甚至氟中毒。成人的適宜氟攝入量為1.5～4.0mg·d-1。人體中氟的主要來源是飲用水中氟含量具有重要意義。一、試驗?zāi)康睦斫釬-選擇性電極測定水中微量氟的原理和方法。了解總離子強(qiáng)度調(diào)整緩沖劑的作用和意義。把握標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)參與法德試驗技術(shù)和數(shù)據(jù)處理的方法。二、試驗原理用氟離子選擇電極測定測定F-離子濃度的方法與測定pH值的方法相像。當(dāng)氟電極插入溶液時，其敏感膜對F-離子產(chǎn)生響應(yīng)，在膜和溶液間產(chǎn)生確定的膜電位：φ=K-膜

F在確定條件下膜電位φ膜與F-離子活度的對數(shù)呈直線關(guān)系。以氟電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極與待測溶液組成原電池。電池的電動勢E在確定條件下于F-離子的活度的對數(shù)呈直線關(guān)系：由于離子選擇電極測量的是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測量的是離子濃度，系數(shù)為確定值，則上述方程可表示為：因此，為了測定F-離子的濃度，常在標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液中同時參與相等的足夠量的惰性電解質(zhì)作總離子強(qiáng)度調(diào)整緩沖溶液，使它們的總離子強(qiáng)度一樣。F-1～10-6mol·L-1范圍內(nèi)，氟電極電位與F-離子濃度負(fù)對數(shù)pFF-時最適宜的pH范圍為5.0～6.0。HFHF-而影響F-La3+2的水解，形成La〔OH〕3

，影響電極對F-的響應(yīng)，所以，測定中必需嚴(yán)格把握溶液的pH值。參與總離子強(qiáng)度調(diào)整緩沖劑既可以把握確定的離子強(qiáng)度擾離子的作用。三、儀器和試劑酸度計；氟離子選擇性電極，甘汞電極；電磁攪拌器；50mL6100mL150mL6100mL15mL25mL50m個。0.100moL-112℃枯燥2小時并冷卻的分析純NaF1000mLTISA〔總離子強(qiáng)度調(diào)整緩沖劑：于1000mL燒杯中，參與500mL去離子水和58gNaCl和12g檸檬酸鈉攪拌至溶解6molL-NaOH〔約需125m直至pH在5.～5.5pH計檢查其pH容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。四、試驗步驟預(yù)備工作將氟電極和甘汞電極分別與pH酸度計聯(lián)接，開啟儀器開關(guān)，選擇“mV”檔，預(yù)熱10min。取去離子水50mL于燒杯中，放入攪拌磁子，插入電極，攪拌清洗電極至空白電位為300mV300mV以上300mV。標(biāo)準(zhǔn)曲線法〔1〕5mL0.100mol·L-150mL5mLTISAB液，用去離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液為10-2mol·L-1氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。用逐級稀釋法配成10-310-410-510-6mol·L-1F-4.5mLTISAB將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次轉(zhuǎn)入枯燥的塑料燒杯中極和甘汞電極，開啟電磁攪拌器攪拌，待電位值穩(wěn)定后，記錄電位值。更換待測液時，必需將磁子和電極洗凈并吸干。以測得的電位值E為縱坐標(biāo)，pF為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。25mL50mL5mLTISAB稀釋至刻度，搖勻。在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣的條件下測定電位。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的pF值，再計算自來水中氟含量，分別以mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)參與法

和mg·L-1表示。標(biāo)準(zhǔn)參與法是先測定試液的E1，然后將確定量溶液參與此試劑中，在測其E2。依據(jù)下式計算氟含量：Cx=cV式中Δc為增加的F-離子濃度，Δc=s s；S為電極響應(yīng)斜率，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，SV0〔濃度轉(zhuǎn)變10倍引起的E值變化

F

,25℃S=59.1mV/p。借稀釋一倍的方法以測得實際響應(yīng)斜率。即測出E后的溶液，用水稀釋一倍，然后再測定2E3E ES==2 30.301測定步驟如下：50mL100mL10mLTISAB50mLE10.5mL10-3續(xù)測定E2

mol·L-1的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，繼在測定過E5mLTISAB45mLE2 3依據(jù)測定結(jié)果，計算自來水中氟含量，并于標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得結(jié)果相比較。五、留意事項氟電極在使用前，宜在去離子水中浸泡數(shù)小時或過夜，或在10-3mol·L-1NaF溶液中1300mV電極的敏感膜應(yīng)保持清潔和完好，切勿沾污或受機(jī)械損傷。如沾有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用去離子水洗凈。測定時應(yīng)按溶液從稀到濃的挨次進(jìn)展，測定濃溶液之后，應(yīng)馬上用去離子水將電極清洗至空白電位值。電極也不宜在濃溶液中長時間浸泡，以免影響檢出下限。電極使用后，應(yīng)將它清洗至空白電位，臨時不用可浸泡在水中，長時間不用時，應(yīng)擦干后保存。試驗九單掃描示波極譜法測定鋅中微量的鉛一、目的要求了解單掃描示波極譜的根本原理和試驗方法。把握示波極譜儀的操作方法。二、根本原理單掃描示波極譜與一般極譜原理相像，要獲得該i-E曲線，必需滿足下述三個條件：〔一〕滴汞電極面積必需恒定與時間的關(guān)系為：則滴汞面積隨時間的變化率為：dA 20.85m2/-1/3dt 3由上式知，t越大，電極面積變化率越小，到滴汞周期的后期，電極面積可以視為不變?！捕硺O化電極電位必需是時間的線性函數(shù)i

——起始電位〔V；u——電位變化速率或掃描速度〔V/。i池中有電流流過，此時極化電解電位為：E=E

ut–ii)Ri c——法拉第電流Ai——充電電流AR——線路中的總電c阻，Eci c(Ec 0

dAE)0

cAdE0 dt大，充電電流較大。i-E曲線。ip三、儀器和試劑HNO3(1+1)20~30mmg/mL100μg/mL醋酸〔1mol/〕—醋酸鈉〔1mol/〕緩沖溶液；鹽酸〔濃物膠0.5%；試劑汞〔99.999%。四、試驗步驟〔一〕制作工作曲線25mL容量瓶中，分別參與Pb2+Pb2+濃度依次為0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL0.1JP—303型極譜上測定各測試液的峰電流ip

值〔，制作工作曲線?！捕硿y定和儀器操作簡要步驟從電解杯中取出〔電極間阻值很大，插上電源，翻開儀器電源開關(guān)，然后將電在預(yù)熱過程中調(diào)整滴汞電極周期，上升貯汞瓶到適當(dāng)高度，使震蕩周期汞震落，再觀看滴汞周期與敲擊周期是否全都，重復(fù)操作，直到全都。JP-303型極譜儀的操作步驟，設(shè)置適宜參數(shù)進(jìn)展檢測。觀看Pb2+的掃描波形，記錄下峰電流和峰電位值。〔三〕試樣的測定2.000g100mL燒杯中，以少量水潤濕，參與10mL50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。10.00mL25mL容量瓶中，按步驟〔二〕進(jìn)展測定，i〔hPb2+的濃度再采pPb0.50mLPb2+100μg/mLi〔H10—13pPb2+c。鋅粉樣品中鉛的含量可由公式ip

=KccPb％=2.51-4W×10％式中：W。〔四〕一次微分波的測量p′分別測定上述各溶液的導(dǎo)數(shù)波i—EZnPbp′五、留意事項開啟和關(guān)閉儀器電源前，確定要先將電極從溶液中出取出，以防止滴汞電極被啟動瞬間的高電壓擊毀。假設(shè)掃描波形重現(xiàn)性不好，緣由是滴汞周期不同步，應(yīng)加以調(diào)整。測量時三支電極應(yīng)置于電解池中部，不能于電解池壁接觸，以免影響的重復(fù)性。使用滴汞電極測量時應(yīng)正確設(shè)置掃描參數(shù)，使儀器掃描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震驚器同步滴汞。六、思考題利用示波極譜進(jìn)展定量分析的依據(jù)是什么？示波極譜法于經(jīng)典極譜法不同的地方有哪些？依據(jù)其特點加以說明。為什么在開機(jī)和關(guān)機(jī)前確定要先將電極從溶液中取出？一、目的要求把握用循環(huán)伏安法推斷電極過程的可逆性。二、根本原理1，而氧化峰峰電位與復(fù)原峰峰電位之差如下：△E=EP Pa

Pc n一般說來，由于△E與試驗條件有關(guān)，所以當(dāng)其數(shù)值為55~65mV是，即可P推斷電極反響為可逆過程，而其條件電位E可用下式表示：0E EE= pa pc0 2本試驗通過測定KFe(CN)溶液的循環(huán)伏安圖，從而判別該溶液的電極過3 6程。三、儀器與試劑儀器：電化學(xué)工作站；圓盤鉑電極，鉑絲電極和銀—氯化銀電極試劑：KFe(CN)1.0010-2mol/；KNO1.03 6 3四、試驗步驟電極的預(yù)處理：將電極外表拋光，然后用蒸餾水清洗，待用。KF〔CN〕1.0010-3mol/LKFe(CN)3 6 3 6KNO3溶液，插入指示電極、關(guān)心電極和參比電極，通N2O2。儀器參數(shù)設(shè)置如下：-0.201.0010-、1.010-、5.0010-31.0010-3KFe(CN)3

0.5mol/LKNO溶液的循環(huán)伏安圖。3五、結(jié)果處理

Fe(CN)i、i和E、E值。3 6 pa pc pa pcipaipa

iu1/2作圖，說明峰電流與掃描速度間的關(guān)系pc 。iCpci/i值、條件電位E

值和值，推斷電極反響的可逆性。papc 0六、留意事項1、指示電極外表必需認(rèn)真清洗，否則影響循環(huán)伏安圖的圖形。21～2min再掃描。如何用循環(huán)伏安法來推斷極譜電極過程的可逆性。E0試驗十一催化示波極譜法測定茶葉中的硒一、試驗要求把握催化示波極普法的根本原理。系統(tǒng)了解分析樣品從溶樣到數(shù)據(jù)處理的全過程，提高分析和解決問題的力氣。二、根本原理起來的在硒——碘酸鉀體系用極普催化法測定微量硒，具有靈敏度高，選擇性好的特點，檢0.04ng/mL0.004——50ng/mL性質(zhì)的平行催化波。其催化機(jī)理可描述如下：2

Se，在pH10的NH3

—NH3

Cl4SeSO

3

2-IO3

-Se2-的催化氧3化所引起的。SeSO

Se2-，SeSO3

2-Se2-在滴汞上都具有確定的3吸附性質(zhì)。SeSO2-——KIO氧化波為具有吸附性質(zhì)的平行催化波，可能有如下的反響過程：3 3SeSO2-+2e-Se2-SO2- 電極反響3 33Se+SO2-=SeSO2-3 3

+3H

O 化學(xué)反響2K三、試劑和儀器

=1.75×109mol/(L.s),由于其值很大，所以產(chǎn)生的催化波很靈敏。fSe(IV0.500g100mL燒杯中，參與50mL濃硝酸，在水浴上1000mL容量瓶中，用水定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含硒為0.500mg/mL次稀釋至所需濃度。1.3mol/L8.2g50mL溶解〔每三天配一次。NH—NH3

Cl緩沖溶液pH為10：稱取氯化銨40.2，先加150mL濃氨水，再加水稀釋4200mL碘酸鉀溶液〔0.19mol/L：稱取碘酸鉀4.2g溶于100mL水中?；旌纤嵯海浩渑浔葹闊o硒硫酸︰高氯酸=3︰4〔無體積比〕5﹪鉬酸銨溶液：高氯酸〔12mol/L〕JP——303三電極系統(tǒng)：工作電極為長周期滴汞電極，參比電極為飽和甘汞電極，關(guān)心電極為鉑絲電極。聚四氟乙烯消化器；微量注射器。四、試驗步驟〔一〕Se(IV25mL容量瓶中，使其定容后含)濃度為、、、20.00ng/mL別參與0.4mL高氯酸〔12mol/L〕和2.00mL亞硫酸鈉溶液1.3mol/20min4.0mLNH

—NH3

Cl〔pH10〕和42.0mL碘酸鉀溶液〔0.19mol/L，加水定容至25mL，即可進(jìn)展測定。分別別取mLSe(IVip制作工作曲線?！捕巢枞~樣品的測定0.2023g試驗十二陰極溶出伏安法測定水果中的抗壞血酸一、 試驗?zāi)康牧私怅帢O溶出伏安法測定原理壞血酸的試驗技術(shù)二、 試驗原理NaAc-HAc介質(zhì)中，抗壞血酸可被Fe3+定量氧化為去氫抗壞血酸，F(xiàn)e2+再與鄰二氮菲〔phe〕生成紅色協(xié)作物〔F2+-phe，該協(xié)作物在較正的電位下吸物濃度成正比，這是陰極溶出法的定量依據(jù)。三、 試劑和儀器抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔1.000mg/m0.1000100100mL容量瓶中，用時稀釋至所需濃度?，F(xiàn)用現(xiàn)配。鄰二氮菲溶液〔110-3mol/〕0.4955g100mL燒杯中，加少250mLmol/L110-3mol/L〔110-3mol/4.822gH4

)12H4

O100mL220mL〔1+1〕1L至刻度，搖勻。此溶液含鐵110-2mol/，作為貯存液。用時稀釋成110-3的工作溶液。2mol/LNaAc-HAc〔pH=4.5。柑橘假設(shè)干個。四、 試驗步驟2壞血酸的損失，研磨過程中參與3mLHAc〔10%〕溶液，離心分別，稱取果汁100mL測定：將電化學(xué)工作站上的工作電極夾與電解池上的圓盤玻碳電極連接，參極連接。1.00mL110-3mol/LFe3+2.00mL10-mol/L3.00m，NaAc-HAc5.00mL，然后用水N2除氧。開動攪拌器，開頭電解富集，富集電位為+1.2。1min后關(guān)閉攪拌器，停頓富集，V222平均值。五、 結(jié)果處理按標(biāo)準(zhǔn)參與法計算柑橘中抗壞血酸的含量。六、 思考題陰極溶出法和陽極溶出法有什么區(qū)分？玻碳電極試驗前為什么要進(jìn)展外表處理？試驗十三高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量一、目的要求HPLC在食品分析中的應(yīng)用HPLC定量分析的原理和方法二、試驗原理

甲基黃嘌呤，200mg/L150mg/L。286nm濃度成正比，從而可進(jìn)展定量。紫外分光光度法和高效液相色譜法〔HPLC〕是準(zhǔn)確。測定可樂型飲料中咖啡因含量。三、儀器和試劑〔DAD；超聲清洗器〔KQ-500B試劑：甲醇；色