空氣中一氧化碳檢驗方法

空氣中一氧化碳檢驗方法一、不分光紅外線氣體分析法1、原理一氧化碳對不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳的濃度。2、試劑和材料2.1變色硅膠:于120℃下干燥2h。2.2無水氯鈣：分析純。2.3高純氮氣：純度99.99%。2.4霍加拉特（Hopcalite）氧化劑：10～20目顆粒。霍加拉特氧化劑主要成份為氧化猛（MnO）和氧化銅（CuO），它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于儀器調(diào)零。此氧化劑在100℃以下的氧化效率應達到100%。為保證其氧化效率，在使用存放過程中應保持干燥。2.5一氧化碳標準氣體：貯于鋁合金瓶中。3、儀器和設(shè)備3.1一氧化碳不分光紅外線氣體分析儀。3.1.1儀器主要性能指標如下：測量范圍：0～30ppm；0～100ppm兩檔重現(xiàn)性：≤0.5%(滿刻度)零點漂移：≤±2%滿刻度/4h跨度漂移：≤±2%滿刻度/4h線性偏差：≤±1.5%滿刻度啟動時間：30min～1h抽氣流量：0.5L/min左右響應時間：指針指示或數(shù)字顯示到滿刻的90%<15S3.2記錄儀0～10mV4、采樣用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗3～4次，采氣0.5L或1.0L，密封進氣口，帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣，或連續(xù)測定空氣中一氧化碳濃度。5、分析步驟5.1儀器的啟動和校準5.1.1啟動的零點校準：儀器接通電源穩(wěn)定30min～1h后，用高純氮氣或空氣經(jīng)霍加拉特氧化管和干燥管進入儀器進氣口，進行零點校準。5.1.2終點校準：用一氧化碳標準氣（如30ppm）進入儀器進樣口，進行終點刻度校準。5.1.3零點與終點校準復復2～3次，使儀器處于正常工作狀態(tài)。5.2樣品測定將空氣樣品的聚乙烯薄采氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和儀器的進氣口相連接，樣品被自動抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度（ppm）。如果儀器帶到現(xiàn)場使用，可直接測定現(xiàn)場空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄儀表，可長期監(jiān)測空氣中一氧化碳濃度。6、結(jié)果計算一氧化碳體積濃度ppm，可按下列公式換算成標準狀態(tài)下質(zhì)量濃度mg/m3。mg/m3=ppm/B×28式中：B――標準狀態(tài)下的氣體摩爾體積。當0℃（101Kpa）時，B=22.41當25℃（101Kpa）時，B=24.4628――一氧化碳分子量7、測量范圍、精密度和準確度式中：f――校正因子，ppm/mmC0――標準氣體濃度，ppmh0――平均峰高，mm5.3樣品分析通過色譜儀六通進樣閥，進樣品空氣1ml，按6.2.2項操作，以保留時間定性，測量一氧化碳的峰高。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品，應用清潔空氣稀釋至小于40ppm（50mg/m3），再分析。6、結(jié)果計算6.1用標準曲線法查標準曲線定量，或有公式（2）計算空氣中一氧化碳濃度。C=h×Bg…………（2）式中：C――樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm。h――樣品峰高的平均值，mmBg――由6.2.2項得到的計算因子，ppm/mm。6.2用校正因子按公式（3）計算濃度：C=h×f………………（3）式中：C――樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm；h――樣品峰高的平均值，mm；f――由6.2.3項得到的校正因子，ppm/mm；6.3一氧化碳體積濃度ppm可按公式（4）換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度mg/m3；mg/m3=ppm/B×28………………（4）7、測量范圍、精密度和準確度7.1測定范圍進樣1ml時，測定濃度范圍是0.50～50.0mg/m37.2檢出下限進樣1ml時，最低檢出濃度為0.50mg/m3。7.3干擾和排除由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，空氣、甲烷、二氧化碳及其他有機物均不干擾測定。7.4重現(xiàn)性：一氧化碳濃度在6mg/m3時，10次進樣分析，變異系數(shù)為2%。7.5回收率一氧化碳濃度在3～25mg/m3時，回收率為94～104%。附錄氣相色譜法分析空氣中一氧化碳的實例A.1色譜分析條件色譜柱溫度-78℃；轉(zhuǎn)化柱溫度-360℃；載氣-H2，78ml/min；氮氣-130ml/min；空氣-750ml/min；記錄儀-