中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)-水分測定

烘干法測定水分重難點

測定原理1測定方法2計算方法34注意事項第二法（烘干法）適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。一、基礎(chǔ)知識1.測定原理

供試品在100～105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計算出供試品中的含水量（%）。

《中國藥典》對“恒重”是如何定義的？課堂活動二、必備知識2.儀器及試劑干燥器烘箱稱量瓶二、必備知識3.操作方法

取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100℃~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度下干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量。二、必備知識4.注意事項

（1）用烘干法測定水分時，往往幾個供試品同時進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放人烘箱的位置、取出冷卻、稱重的順序，應(yīng)先后一致，以便于恒重。（2）干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。二、必備知識5.計算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml

為測試前供試品和稱量瓶重量，gm2

為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms

為供試品重量，g二、必備知識6.結(jié)果判斷

將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。二、必備知識7.應(yīng)用實例板藍(lán)根顆粒(無糖型)的水分測定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測定其水分含量。烘干法二、必備知識甲苯法測定水分重難點

測定原理1測定方法2計算方法34注意事項第四法（甲苯法）適用于含揮發(fā)性成分的藥品。不適合貴重藥材的水分測定。一、基礎(chǔ)知識1.測定原理

將供試品與甲苯（相對密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因為水的相對密度為1.000，故可直接測出（讀?。┕┰嚻匪闹亓浚╣），并計算出制劑中的含水量。

本法能否使用水浴鍋或者電爐作為熱源嗎？為什么？課堂活動二、必備知識2.儀器與試劑甲苯法二、必備知識

3.操作方法

取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不在增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放涼至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分和甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算供試品中的含水量。二、必備知識實驗前準(zhǔn)備使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸餾1.蒸餾時宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。必要時加入1～2粒止爆劑（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸餾完成后,應(yīng)充分放置至室溫后,再檢讀水量,否則使檢測結(jié)果偏高。操作過程操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。4.注意事項二、必備知識5.計算

水分含量（%）=mw/ms

100%

式中：mw

為B管中水的重量，g；ms為供試品重量，g。二、必備知識6.結(jié)果判斷

將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度比較，若小于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。7.應(yīng)用實例二陳丸的水分測定

二、必備知識減壓干燥法測定水分重難點

測定原理1測定方法2計算方法34注意事項第三法（減壓干燥法）

適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。樣品消耗量少，樣品可以回收再利用。一、基礎(chǔ)知識1.測定原理

在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計算含水量（%）。二、必備知識2.儀器與試劑干燥器稱量瓶培養(yǎng)皿二、必備知識3.操作方法

取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),打開瓶蓋，放入減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計算供試品中的含水量（%）。二、必備知識4.注意事項

干燥器連接無水氯化鈣干燥管，目的在于打開活塞時，吸收進(jìn)入干燥器空氣中的水分。天然麝香中的化學(xué)成分極為復(fù)雜，既有親脂性成分，也有親水性成分；既有小分子，也有大分子，還有許多其他成分。其中麝香酮是麝香香氣的主要成分，一般含量為2%～4%，極具揮發(fā)性。因此對于含麝香等芳香性藥味的貴重藥品，應(yīng)采用水分測定法第三法。知識鏈接

5.計算

水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml為測試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g

6.應(yīng)用麝香保心丸的水分測定作者：八音魔琴水分測定●中藥制劑檢查●中藥制劑鑒別●中藥制劑含量測定烘干法測定水分貳壹目錄基礎(chǔ)知識必備知識精誠制藥

本草濟(jì)民叁拓展知識水分測定系指固體制劑中含水量的測定。一、基礎(chǔ)知識1、定義根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。一、基礎(chǔ)知識2、意義水分過多過少片劑：松片蜜丸：太硬難下咽變色軟化黏結(jié)變形潮解霉變蟲蛀變質(zhì)二、必備知識1、《中國藥典》收載了五種水分測定法：第一法：費(fèi)休氏法第二法：烘干法第三法：減壓干燥法第四法：甲苯法第五法：氣相色譜法二、必備知識2、水分測定法測定用的供試品要求？測定時，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號篩。二、必備知識3、各種劑型含水量的規(guī)定劑型含水量限度（%）說明丸劑蜜丸（小蜜丸、大蜜丸、濃縮蜜丸）≤

15.0蠟丸不檢查水分水蜜丸、濃縮蜜丸≤

12.0水丸、糊丸、濃縮水丸≤

9.0散劑≤

9.0顆粒劑≤

6.0膠劑≤

15.0硬膠囊（內(nèi)容物）≤

9.0茶劑不含糖塊狀茶劑≤

12.0塊狀茶劑粉碎后測定含糖塊狀茶劑≤

3.0袋裝茶劑與煎煮茶劑≤

12.0貳壹目錄測定原理測定方法精誠制藥

本草濟(jì)民叁計算方法肆注意事項適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。一、基礎(chǔ)知識第二法（烘干法）二、必備知識1.測定原理供試品在100～105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計算出供試品中的含水量（%）。課堂活動《中國藥典》對“恒重”是如何定義的？二、必備知識2.儀器及試劑干燥器烘箱稱量瓶二、必備知識4.注意事項（1）用烘干法測定水分時，往往幾個供試品同時進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放人烘箱的位置、取出冷卻、稱重的順序，應(yīng)先后一致，以便于恒重。（2）干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。二、必備知識5.計算水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml為測試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g二、必備知識6.結(jié)果判斷將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。二、必備知識7.應(yīng)用實例板藍(lán)根顆粒(無糖型)的水分測定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測定其水分含量。烘干法甲苯法測定水分貳壹目錄測定原理測定方法精誠制藥

本草濟(jì)民叁計算方法肆注意事項適用于含揮發(fā)性成分的藥品。不適合貴重藥材的水分測定一、基礎(chǔ)知識第四法（甲苯法）二、必備知識1.測定原理將供試品與甲苯（相對密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因為水的相對密度為1.000，故可直接測出（讀?。┕┰嚻匪闹亓浚╣），并計算出制劑中的含水量。課堂活動本法能否使用水浴鍋或者電爐作為熱源嗎？為什么？二、必備知識2.儀器與試劑甲苯法二、必備知識3.操作方法取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不在增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放涼至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分和甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算供試品中的含水量。二、必備知識4.注意事項實驗前準(zhǔn)備使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸餾1.蒸餾時宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。必要時加入1～2粒止爆劑（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸餾完成后,應(yīng)充分放置至室溫后,再檢讀水量,否則使檢測結(jié)果偏高。操作過程操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。二、必備知識5.計算水分含量（%）=mw/ms100%式中：mw為B管中水的重量，g；ms為供試品重量，g。二、必備知識6.結(jié)果判斷將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度比較，若小于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。7.應(yīng)用實例二陳丸的水分測定減壓干燥法測定水分貳壹目錄測定原理測定方法精誠制藥

本草濟(jì)民叁計算方法肆注意事項適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。樣品消耗量少，樣品可以回收再利用。一、基礎(chǔ)知識第三法（減壓干燥法）二、必備知識1.測定原理在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計算含水量（%）。二、必備知識2.儀器與試劑干燥器稱量瓶培養(yǎng)皿二、必備知識3.操作方法取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),打開瓶蓋，放入減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計算供試品中的含水量（%）。二、必備知識4.注意事項干燥器連接無水氯化鈣干燥管，目的在于打開活塞時，吸收進(jìn)入干燥器空氣中的水分。知識鏈接天然麝香中的化學(xué)成分極為復(fù)雜，既有親脂性成分，也有親水性成分；既有小分子，也有大分子，還有許多其他成分。其中麝香酮是麝香香氣的主要成分，一般含量為2%～4%，極具揮發(fā)性。因此對于含麝香等芳香性藥味的貴重藥品，應(yīng)采用水分測定法第三法。二、必備知識5.計算水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml為測試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g6.應(yīng)用麝香保心丸的水分測定氣相色譜法測定水分貳壹目錄測定原理測定方法精誠制藥

本草濟(jì)民叁計算方法肆注意事項本法簡便，快速、靈敏、準(zhǔn)確，且不受樣品其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測定。一、基礎(chǔ)知識第五法（氣相色譜法）二、必備知識1.測定原理首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再