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文檔簡介
第4章毒物分析常用方法-色譜分析新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院分析/藥分教研室2023/10/161Chapterone
Generalyzationofchromatography
色譜法概述一、origins起源
俄國植物學(xué)家茨維特在1906年使用的裝置。1-1originsanddevelopmentofchromatography
色譜法起源與發(fā)展Animation動畫
2023/10/162試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。其中的一相固定不動,稱為固定相stationaryphase;色譜法是一種分離技術(shù),另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體(氣體或液體),稱為流動相mobilephase。2023/10/163
1-2Classificationofchromatography色譜法分類2023/10/164流動相為氣體,固定相為固體吸附劑GC氣相色譜GSC氣固色譜GLC氣液色譜流動相為氣體,固定相為液體流動相為液體,固定相為固體吸附劑。LC液相色譜LSC液固色譜LLC液液色譜流動相為液體,固定相為液體一、classifiedaccordingtothemolacularstateofliquidandsolidphase按流動相和固定相的分子聚集狀態(tài)分類2023/10/165chromatography色譜法columnchromatographyCC柱色譜planechromatographyPC平面色譜二、classifiedaccordingtotheoparationform按操作形式分類CapillaryelectrophoresisCE毛細(xì)管電泳2023/10/166名稱操作形式柱層析固定相裝于柱內(nèi),使樣品沿著一個(gè)方向前移而達(dá)分離(正相與反相色譜)薄層層析將適當(dāng)粘度的固定相均勻涂鋪在薄板上,點(diǎn)樣、流動相展開,使各組份分離紙層析用濾紙作液體的載體,點(diǎn)樣后用流動相展開,使各組份分離薄膜層析將適當(dāng)?shù)母叻肿佑袡C(jī)吸附劑制成薄膜,以類似紙層析方法進(jìn)行物質(zhì)的分離2023/10/167columnchromatographyCC柱色譜planechromatographyPC平面色譜packedcolumn填充柱色譜capillarycolumn毛細(xì)管柱色譜microborepackedcolumncolumn微填充柱色譜paperchromatographyPC紙色譜thinlayerchromatographyTLC薄層色譜ThinfilmchromatographyTFC薄膜色譜2023/10/168chromatography色譜法partitionchromatography分配色譜adsorptionchromatography吸附色譜三、classifiedbyseparatingmechanism按分離機(jī)制分類Ionexchangechromatography離子交換色譜stericexclusionchromatography空間排阻色譜2023/10/1691-3Processofchromatographyandbasicprinciple
色譜過程和色譜圖
一、processofchromatography色譜過程該過程主要利用試樣中各組分在固定相和流動相間具有不同的溶解和解析能力;或不同的吸附和脫附能力;或其它親和性能的差異進(jìn)行分離的。2023/10/16102、partionfactor分配系數(shù)K
組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附,或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。在一定溫度下,組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度(單位:g/mL)比,稱為分配系數(shù),用K表示,即:分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)。2023/10/1611二、chromatogram色譜圖試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,按先后次序經(jīng)過檢測器時(shí),檢測器就將流動相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號,由記錄儀所記錄下的信號—時(shí)間曲線或信號—流動相體積曲線,稱為色譜流出曲線,或色譜圖。2023/10/16121、chromatogramandchromatographypeak
流出曲線和色譜峰流出曲線(色譜圖):電信號強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線色譜峰:流出曲線上突起部分2023/10/16131-4qualitativeanalysisandquantitativeanalysisinchromatograph
色譜定性和定量分析一、qualitativemethod色譜定性鑒定方法1、利用純物質(zhì)定性的方法利用保留值定性:通過對比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對比。2023/10/1614利用加入法定性:將純物質(zhì)加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對變化。
2、利用文獻(xiàn)保留值定性
利用相對保留值r21定性相對保留值r21僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù),可以用來進(jìn)行定性鑒定。2023/10/16153、保留指數(shù)
又稱Kovats指數(shù)(Ⅰ),是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測定方法:將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定其保留指數(shù)為分子中碳原子個(gè)數(shù)乘以100(如正己烷的保留指數(shù)為600)。其它物質(zhì)的保留指數(shù)(IX)是通過選定兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴,其分別具有Z和Z+1個(gè)碳原子。被測物質(zhì)X的調(diào)整保留時(shí)間應(yīng)在相鄰兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示:2023/10/1616ChaptertwoPlanechromatography,PC平面色譜法PlanechromatographyThinlayerchromatographyPaperchromatography2023/10/16172-1、paperchromatography,PC紙色譜法一、basicpriciple基本原理
紙色譜法是以層析濾紙為載體的液相色譜法。濾紙中的纖維素通常吸收20%-25%的水分,其中約6%的水分子通過氫鍵與纖維素上的羥基結(jié)合,在分離過程中不隨有機(jī)溶劑流動,形成紙色譜中的固定相。Animation動畫
2023/10/1618
紙色譜法是以濾紙作為載體,吸附在紙上的水份作為固定相(有時(shí)也可用濾紙吸收其它物質(zhì)作為固定相),展開劑為不與水相溶的有機(jī)溶劑。在操作方法上類似于薄層色譜法(點(diǎn)樣、展開、定位、分析),其定性參數(shù)也為Rf。2023/10/1619由于毛細(xì)管作用,展開劑將沿著濾紙條上升;(2)展開劑攜帶試液中的各組分上升,并在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配;(3)在流動相中溶解度較小,在固定相中溶解度較大的物質(zhì),將沿著濾紙條向上移動較短的距離,停留在紙條的較下端。反之,則停留在濾紙條的較上端。試樣中的各組份得以彼此分離。2023/10/16202023/10/1621
2-2ThinlayerchromatographyTLC
薄層色譜法
比紙色譜具有速度快、分離清晰、靈敏度高、可以采用各種方法顯色等特點(diǎn)。層析裝置2023/10/16222023/10/16232023/10/16242023/10/16252023/10/16262-3Highperfomencethinlayerchromatographyscanning,HTLCS高效薄層色譜掃描由來和特點(diǎn)
TLC具有樣品預(yù)處理簡單、固定相一次性使用;平面開放型色譜有多路柱效應(yīng),可同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品分析;同一板上不同區(qū)域可使用不同顯色劑、可同時(shí)定性定量。因此在實(shí)際工作中至今仍然經(jīng)常應(yīng)用。但是其主要的缺點(diǎn)是操作費(fèi)時(shí)、精密度和靈敏度較低,限制了應(yīng)用范圍。為此,將HPLC和GC的技術(shù)引進(jìn)TLC。建立高效薄層色譜掃描和TLC不同:①、采用高效固定相;②、利用光譜分析等各種檢測手段;③、實(shí)現(xiàn)計(jì)數(shù)機(jī)和自動化操作。在復(fù)雜樣品、天然產(chǎn)物分析領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。2023/10/1627儀器系統(tǒng)
⑴、薄層制備系統(tǒng):
制板、活化、點(diǎn)樣…);
⑵、光學(xué)系統(tǒng):光源、
雙單色器、聚焦系統(tǒng)、
反射和透射檢測器;
⑶、機(jī)械系統(tǒng):完成
行掃描或鋸齒掃描;
⑷、PC儀器控制和
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):數(shù)據(jù)處
理、繪圖、報(bào)告打印。
2023/10/1628得到薄板斑點(diǎn)圖及掃描色譜圖2023/10/16294,應(yīng)用
藥物分析、
毒物分析等
2023/10/1630工作方式
⑴、薄層工作:制板、活化、點(diǎn)樣、噴霧顯色、紫外照射、目測;⑵、固定斑點(diǎn)掃描:采用單波長掃描,得到吸收光譜、反射光譜或熒光發(fā)射光譜。用對照品對照,用于定性鑒別和尋找定量分析測試條件。⑶、斑點(diǎn)雙波長直線掃描(行掃描):雙波長測定可消除固定相產(chǎn)生的噪音。獲得比較光滑的色譜曲線與積分峰面積。通常用對照品采用工作曲線法、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法,依據(jù)A-C曲線或F-C曲線作定量分析。⑷、斑點(diǎn)雙波長鋸齒掃描:鋸齒掃描可克服行掃描時(shí)因斑點(diǎn)形狀不同引起的誤差。色譜曲線積分峰面積定量,通常用對照品采用工作曲線法、內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)法定量分析。⑸、常規(guī)方法:“雙波長”+“鋸齒掃描”透射或反射法,可獲得較滿意的色譜曲線和良好的線性關(guān)系及良好的重現(xiàn)性。2023/10/1631ChapterthreeGaschromatography氣相色譜法2023/10/16322023/10/1633
氣相色譜系流動相為氣體的一類色譜儀器分析。常用用H2和N2。有高選擇性、高靈敏性、用樣量少、分析速度快。適用于組分復(fù)雜和具有揮發(fā)性的混合物和微量組分,在毒物分析、體內(nèi)藥物分析和興奮劑檢測(GC-MS)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
氣相色譜(GasChromatography,GC)2023/10/16342023/10/1635§3-1analiticalprocessofgaschromatography
氣相色譜分析流程2023/10/1636氣相色譜流程1、載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速的控制和測量;2、進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、氣化室;3、色譜柱:柱體、固定相;4、檢
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