失水山梨醇單硬脂酸酯Span

PagePage10.Total#.Total11⑸酚酞指示液10g/L（二）操作步驟稱取約1.2g試樣，精確至0.001g，置于250ml磨口錐形瓶中，加入5.0ml乙?；瘎?，另取5.0ml乙酰化劑于第2只250ml磨口錐形瓶中做空白試驗。連接冷凝管，在水浴上加熱回流lh。從冷凝管上端加入10ml水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后冷卻至室溫。用15ml正丁醇沖洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用10ml正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液（l0g/L），用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液［c（KOH）=0.5mol/L］滴定至溶液呈粉紅色即為終點。記下試料和空白滴定所耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積V和V。。為校正游離酸，稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于錐形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液［c（KOH）=0.5mol/L］滴定至溶液呈粉紅色。記下所耗標準滴定溶液的體積VA。A（三）計算羥值X6（mgKOH/g）按式（4-103）計算：X-（V0-V）.CX56-1+VA?CX56.16m+m（4-103）A式中V0——空白所耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，ml；V——試料所耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，ml；va——校正游離酸所耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，ml；c氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；m羥值測定時試料的質量，g；mA校正游離酸測定時試料的質量，g；56.1——氫氧化鉀的摩爾質量M（KOH）],g/mo。所得結果應表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結果之差不大于3mgKOH/g，取其算術平均值為測定結果。七、水分含量的測定（一）試劑⑴三氯甲烷⑵卡爾.費休試劑。（二）操作步驟1、試樣溶液的準備稱取約0.6g研細的試樣，（稱準至0.0002g），置于小燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解，并轉移至25m1容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。2、測定吸取5ml處理后的試樣溶液，按照標準GB6283-1986直接電量法測定。兩次平行測定結果之差不大于0.05%，取其算術平均值為測定結果。八、砷含量的測定（砷斑點法）1、試樣處理按照標準GB8450-1987中濕法消解進行。稱取5.0g樣品，置于250ml凱氏燒瓶或三角燒瓶中，^口10ml硝酸浸潤樣品，放置片刻（或過夜）后，緩緩加熱，待作用緩和后，稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色。不斷滴加硝酸（如有必要時可滴加些高氯酸，但須注意防止爆炸），至有機質分解完全。繼續(xù)加熱，生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應無色或微帶黃色。冷卻后加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷，將溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗滌凱氏燒瓶或三角瓶2-3次，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻，每10ml樣品液相當于1.0g樣品。取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做試劑空白實驗。2、操作步驟吸取10ml（相當于1.0g）處理后的試樣溶液，按照標準GB8450-1987中砷斑法測定。取0.003mg砷（As）標準溶液為砷的限量標準液。九、重金屬含量的測定按照GB8451-1987（食品添加劑中重金屬限量試驗法）規(guī)定測定。其中試樣處理按干法消解法，吸取20ml（相當于2.0g）處理后的試樣溶液，取0.020mg鉛（Pb）標準溶液為鉛的限量標準液。（一）方法概述在弱酸性（PH3-4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較，做限量試驗。（二）儀器和試劑所有玻璃儀器需用100-200g/L硝酸浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。⑴納氏比色管50ml⑵硝酸（GB626）⑶硫酸（GB625）⑷鹽酸（GB622）6mol/L鹽酸量取50ml鹽酸，用水稀釋至100ml。1mol/L鹽酸量取8.3ml鹽酸，用水稀釋至100ml。⑸氨水（GB631）6mol/L氨水量取40ml氨水，用水稀釋至100ml。81mol/L氨水量取6.7ml氨水，用水稀釋至100ml。⑹PH3.5的乙酸鹽緩沖液稱取25.0g乙酸銨（GB1292）溶于25ml水中，加45ml6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)PH值至3.5，用水稀釋至100ml。⑺酚酞指示液10g/L乙醇溶液⑻飽和硫化氫水將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液臨用前制備）。⑼鉛標準溶液稱取0.1598g高純硝酸鉛（HG3-1309），溶于10ml硝酸（10ml/L）中，定量移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1ml相當于1.0mg鉛，臨用前用水稀釋100倍，使成1.0ml相當于10跑鉛。⑽硝酸溶液（10ml/L）取1ml硝酸（GB626）加水稀釋至100ml。（三）操作步驟1、樣品處理一般樣品可直接進行測定，如A管的色度深于C管的色度，應先經(jīng)樣品處理，有機樣品須用干法消解，然后再按測定步驟進行測定。無機樣品的“樣品處理”可按各標準文本中規(guī)定的方法進行。有機樣品的“樣品處理”除按各標準文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進行：⑴濕法消解稱取5.0g樣品，置于250ml凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加10-15ml硝酸浸潤樣品，放置片刻（或過夜）后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色。不斷滴加硝酸（如有必要時可滴加些高氯酸，但須注意防止爆炸），至有機質分解完全，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應無色或微帶黃色。冷卻后加20ml水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷，將溶液移入50ml容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角瓶2,將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻，每10ml溶液相當于1.0g樣品。取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做試劑空白實驗。⑵干法消解本法適用于不適合用濕法消解的樣品。稱取樣品5.0g，置于坩堝中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550灰化完全，冷卻后取出，加2ml6mol/L鹽酸濕潤殘渣，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣，并加10ml水，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50ml容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10ml溶液相當于1.0g樣品。在樣品灰化同時，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗。2、測定（1A管吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準溶液（不低于10pg鉛）于50ml納氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液），加水至25ml，混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）調(diào)節(jié)PH至中性（酚酞紅色剛退去），加入PH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。（2B管取1支與A管所配套的納氏比色管，加入10-20ml（或適量）樣品液，加水至25ml，混勻，加1滴酚酞指示液（10g/L），用稀鹽酸或稀氨水（6mol/L或lmol/L）調(diào)節(jié)PH至中性（酚酞紅色剛退去），加入PH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。⑶C管取1支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品液，再加入與A管等量的鉛標準溶液，加水至25ml,混勻，加1滴酚酞指示液（10g/L），用稀鹽酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）調(diào)節(jié)PH至中性（酚酞紅色剛退去），加入PH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml,混勻，備用。（4）向各管中加入10ml新鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至50ml刻度，混勻，于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度應與A管的色度相當或深于A管的色度。十、乳化劑S-60本方法參照標準HG/T2500-1993。乳化劑S-60主要用于紡織、皮革、涂料等工業(yè)作乳化劑、分散劑、增稠劑、柔軟劑和艷亮劑。乳化劑S-60應符合表1要求。表1乳化劑S-60的質量指標扌日標名稱指標一等品合格品外觀淺黃色蠟狀固體或片狀物米黃色至棕黃色蠟狀固體或片狀