實(shí)驗(yàn)三 維生素C含量的測(cè)定

備課用紙PAGEPAGE3實(shí)驗(yàn)三維生素C含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握直接碘量法測(cè)定維生素C含量的方法與操作技能。2．掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。3．鞏固滴定分析實(shí)驗(yàn)操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）維生素C含量的測(cè)定原理——直接碘量法C6H8O6+I2＝C6H6O6+2HI（弱酸性）（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定——間接配制法1．配制：粗配，稱取多于理論計(jì)算量的碘固體，與加入過量的KI一起溶于水，配成溶液，待標(biāo)定。2．標(biāo)定：——硫代硫酸鈉比較法I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-三、試劑與儀器儀器：酸（堿）式滴定管、移液管、常規(guī)玻璃器皿、稱量瓶、電子天平、干燥器等。試劑：維生素C樣品、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、1:1HAc溶液、I2、KI固體、0.5%淀粉指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）0.05mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定臺(tái)秤稱取3.2gI2、6gKI置于250mL燒杯中，加少量水?dāng)嚢枞芙?，待碘完全與碘化鉀融合后，加水至250mL，轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中保存。此碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度約為0.05mol/L。移取25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí)，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)，讀數(shù)記錄。平行標(biāo)定3份，計(jì)算I2的濃度。（二）試樣測(cè)定稱取0.20g（準(zhǔn)確至0.1mg）VC樣品置于250mL碘量瓶中，加100mL新煮沸冷卻的水和10mL1:1醋酸，輕搖使之完全溶解。加入3mL0.5%淀粉指示劑，立即用0.05mol/L的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈淡藍(lán)色，在30s內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，計(jì)算維生素C的含量。五、數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理表1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定項(xiàng)目123標(biāo)定時(shí)加入的I2標(biāo)液的體積/mL25.00Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的初讀數(shù)/mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的終讀數(shù)/mL標(biāo)定時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積/mL標(biāo)定后I2標(biāo)液的濃度/mol/L標(biāo)定后I2標(biāo)液的濃度平均值/mol/L測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差/%表2維生素C的含量測(cè)定項(xiàng)目12傾出前稱量瓶與樣品的質(zhì)量/g傾出后稱量瓶與樣品的質(zhì)量/g試樣的質(zhì)量/gI2標(biāo)準(zhǔn)溶液的初讀數(shù)/mLI2標(biāo)準(zhǔn)溶液的終讀數(shù)/mL滴定消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL維生素C的含量/%維生素C含量平均值/%測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差/%六、思考題及解答1.測(cè)定試樣中維生素C時(shí)，為什么要加入稀HAc？答：由于維生素C在空氣中易被氧化，在堿性介質(zhì)中更甚，在弱酸條件下較穩(wěn)定，故測(cè)定時(shí)需加入適量酸使待測(cè)試液呈弱酸性，以減少滴定過程中維生素C所產(chǎn)生的副反應(yīng)。