工業(yè)鹽中10種金屬離子含量的測定

1T/XXXXXXX—XXXX工業(yè)鹽中鈣、鎂、鐵、鉀、鋁、鋇、鍶、錳、鉛和鎳含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工業(yè)鹽中鈣、鎂、鐵、鉀、鋁、鋇、鍶、錳、鉛和鎳含量的原理、試劑、儀器和設(shè)備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和精密度。本文件適用于以湖鹽中采掘的鹽或以鹽湖鹵水、巖鹽為原料制成的工業(yè)用鹽。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品消解定容后，由載氣帶入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出的所含離子的特征譜線經(jīng)分光系統(tǒng)進(jìn)入光譜檢測器，光譜檢測器依據(jù)特征光譜進(jìn)行定量檢測，確定各金屬離子的含量。5試劑5.1本法所使用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中規(guī)定的二級水。5.2硝酸：優(yōu)級純。5.3鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.4鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.5鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.7鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.8鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.9鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.10錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.11鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.12鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。2T/XXXXXXX—XXXX6.2電子天平：感量±0.0001g。6.3可調(diào)式控溫電熱板。7試驗步驟7.1樣品制備稱取樣品約1.0g(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)加入30mL硝酸，不蓋表面皿，小心搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電熱板慢慢煮沸消化至近干涸呈濕鹽狀，再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測?？瞻自囼灣患釉嚇油?，與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟。7.2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在6個100mL容量瓶中，按表1分別加入鈣、鎂、鉀、鐵、鋁、鋇、鍶、錳、鉛和鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。表1工作曲線溶液123456鈣、鎂、鉀00鎳0012487.3測定進(jìn)行測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器操作說明書，進(jìn)行最佳工作條件選擇，元素的推薦分析波長參見附錄A。在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃度值。8試驗數(shù)據(jù)處理m式中：ω—樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；C—樣品濃度，單位為毫克每升mg/L；C0—空白濃度，單位為毫克每升mg/L；V—定容體積，單位為毫升mL；f—稀釋倍數(shù)；m—樣品稱樣量，單位為克g；計算結(jié)果按GB/T8170進(jìn)行修約，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度在重復(fù)性條件下，同一實(shí)驗室獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于%，不同實(shí)驗室獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差