液膜分離法脫除廢水中的污染物

湖北民族學(xué)院化學(xué)工程與工藝化工分離實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱： 液膜分離法脫除廢水中的污染物實(shí)驗(yàn)人員：陳孟(041040333)王振宇(041040331)王麗(041040332楊珊(041040334)實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2013年6月班級/學(xué)號：化工班0410403班指導(dǎo)教師：石新雨一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆找耗し蛛x技術(shù)的操作過程。了解兩種不同的液膜傳質(zhì)機(jī)理。用液膜分離技術(shù)脫除廢水中的污染物。二、 實(shí)驗(yàn)原理液膜分離技術(shù)是近三十年來開發(fā)的技術(shù)，集萃取與反萃取于一個(gè)過程中，可以分離濃度比較低的液相體系。此技術(shù)已在濕法冶金提取稀土金屬、石油化工、生物制品，三廢處理等領(lǐng)域得到應(yīng)用。液膜分離是將第三種液體展成膜狀以分隔另外兩相液體，由于液膜的選擇性透過，故第一種液體(料液)中的某些成分透過液膜進(jìn)入第二種液體(接受相)然后將三相各自分開，實(shí)現(xiàn)料液中組分的分離。所謂液膜，即是分隔兩液相的第三種液體，它與其余被分隔的兩種液體必須完全不互溶或溶解度很小。因此，根據(jù)被處理料液為水溶性或油溶性可分別選擇油或水溶液作為液膜。根據(jù)液膜的形狀，可分為乳狀液膜和支撐型液膜，本實(shí)驗(yàn)為乳狀液膜分離醋酸-水溶液。由于處理的是醋酸廢水溶液體系，所以可選用與之不互溶的油性液膜，并選用NaOH水溶液作為接受相。這樣，先將液膜相與接受相（也稱內(nèi)相）在一定條件下乳化，使之成為穩(wěn)定的油包水（W/O）型乳狀液，然后將此乳狀液分散于含醋酸的水溶液中（此處稱作為外相）。這樣，外相中醋酸以一定的方式透過液膜向內(nèi)相遷移，并與內(nèi)相NaOH反應(yīng)生成NaAc而被保留在內(nèi)相，然后乳液與外相分離，經(jīng)過破乳，得到內(nèi)相中高濃度的NaAc，而液膜則可以重復(fù)使用。為了制備穩(wěn)定的乳狀液膜，需要在膜中加入乳化劑，乳化劑的選擇可以根據(jù)親水親油平衡值（HLB）來決定，一般對于W/O型乳狀液，選擇HLB值為3-6的乳化劑。有時(shí)，為了提高液膜強(qiáng)度，也可在膜相中加入一些膜增強(qiáng)劑（一般粘度較高的液體）。溶質(zhì)透過液膜的遷移過程，可以根據(jù)膜相中是否加入流動(dòng)載體而分為促進(jìn)遷移I型或促進(jìn)遷移II型傳質(zhì)。促進(jìn)遷移I型傳質(zhì)，是利用液膜本身對溶質(zhì)有一定的溶解度，選擇性地傳遞溶質(zhì)（見圖2-36）。促進(jìn)遷移II型傳質(zhì)，是在液膜中加入一定的流動(dòng)載體（通常為此溶質(zhì)的萃取劑），選擇性地與溶質(zhì)在界面處形成絡(luò)合物，然后此絡(luò)合物在濃度梯度的作用下向內(nèi)相擴(kuò)散，至內(nèi)相界面處被內(nèi)相試劑解絡(luò)（反萃），解離出溶質(zhì)載體，溶質(zhì)進(jìn)入內(nèi)相而載體則擴(kuò)散至外相界面處再與溶質(zhì)絡(luò)合。這種形式，更大地提高了液膜的選擇性及應(yīng)用范圍（見圖2-37）。料液（外相）液膜 內(nèi)相料液（外相）液膜內(nèi)相HAc—*圖2-1子，//A—HAc+NaOH— 1///INaAc+HO36促進(jìn)遷移I型傳質(zhì)示意圖1“一NaAc+HO圖2-37促進(jìn)遷移II型傳質(zhì)示意圖綜合上述兩種傳質(zhì)機(jī)理，可以看出，液膜傳質(zhì)過程實(shí)際上相當(dāng)于萃取與反萃取兩步過程同時(shí)進(jìn)行：液膜將料液中的溶質(zhì)萃入膜相，然后擴(kuò)散至內(nèi)相界面處，被內(nèi)相試劑反萃至內(nèi)相（接受相）。因此，萃取過程中的一些操作條件（如相比等）在此也同樣影響液膜傳質(zhì)速率。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程實(shí)驗(yàn)裝置主要包括：可控硅直流調(diào)速攪拌器二套；標(biāo)準(zhǔn)攪拌釜兩只，小的為制乳時(shí)用，大的進(jìn)行傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)；砂芯漏斗兩只，用于液膜的破乳。液膜分離的工藝流程如圖2-38所示。圖2-38乳狀液膜分離過程示意圖四、實(shí)驗(yàn)步驟及方法（1）實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)為乳狀液膜法脫除水溶液中的醋酸，首先需制備液膜。液膜組成已于實(shí)驗(yàn)前配好，分別為以下兩種液膜：1）液膜1#，組成：煤油95%，乳化劑E644，5%內(nèi)相用2M的NaOH水溶液。采用HAc水溶液作為料液進(jìn)行傳質(zhì)試驗(yàn)，外相HAc的初始濃度在實(shí)驗(yàn)時(shí)測定。具體步驟如下：在制乳攪拌釜中先加入液膜1#70ml，然后在1600rpm的轉(zhuǎn)速下滴加內(nèi)相NaOH水溶液70ml（約1分鐘加完），在此轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘，待成穩(wěn)定乳狀液后停止攪拌，待用。在傳質(zhì)釜中加入待處理的料液450ml，在約400rpm的攪拌速度下加入上述乳液90ml,進(jìn)行傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)，在一定時(shí)間下取少量料液進(jìn)行分析，測定外相HAc濃度隨時(shí)間的變化（取樣時(shí)間為2、5、8、12、16、20、25分鐘），并作出外相HAc濃度與時(shí)間的關(guān)系曲線。待外相中所有HAc均進(jìn)入內(nèi)相后，停止攪拌。放出釜中液體，洗凈待用。在傳質(zhì)釜中加入450ml料液，在攪拌下（與②同樣轉(zhuǎn)速）加入小釜中剩余的乳狀液（應(yīng)計(jì)量），重復(fù)步驟2。比較②，③的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，說明在不同處理比（料液（V）/乳液（V））下傳質(zhì)速率的差別，并分析其原因。（2）分析方法：本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定法測定外相中的HAc濃度，以酚酞作為指示劑顯示滴定終點(diǎn)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（1） 外相中HAc濃度CHAcC=CNaOHNaOHHAc VHAc式中：CNOH-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度（M）VNOH-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定ml數(shù)（ml）Vhac-外相料液取樣量（ml）（2） 醋酸脫除率門=C0-Ctx100%C0式中：C代表外相HAc濃度，下標(biāo)0，t，分別代表初始及瞬時(shí)值。料液450ml組成：150ml冰醋酸和300ml蒸餾水(1)90ml乳液cNaOH=2mol/lV樣=2mlt/min258121620251次5.605.355.175.755.305.374.262次5.485.574.984.724.975.025.12平均5.545.465.085.235.135.204.66CHAc5.545.465.085.235.135.204.66n100%01.448.36.07.46.115.88

外相H&濃度與時(shí)間的關(guān)系曲線t60ml乳液cNaOH=2mol/l V樣=2mlt/min25811151923281次5.105.004.825.244.865.364.774.442次5.204.304.764.874.374.074.864.08平均5.154.654.795.064.624.724.824.26CHAc5.154.654.795.064.624.724.824.26n100%09.77.01.710.38.36.417.28外相H&濃度與時(shí)間的關(guān)系曲線54321

CAHCy=-0.0202x+5.03954321

CAHCy=-0.0202x+5.0390 5 10 15 20 25 30t有兩圖的斜率可以看出在不同的處理比下傳質(zhì)速率的差別不是太大(2)醋酸脫除率門=C0—Ctx100%C0式中：C代表外相H&濃度，下標(biāo)0,t,分別代表初始及瞬時(shí)值。一，一554—466第一組：叩=二 二6x100%=15.88%5.54，一515—426第二組：叩=二 二6x100%=17.28%5.15五、 思考題液膜分離與液液萃取有什么異同？萃取分離是利用介質(zhì)的不同溶解度實(shí)現(xiàn)分離的，液膜法是利用分子的大小實(shí)現(xiàn)分離的。液膜分離中乳化劑的作用是什么？作用：當(dāng)它分散在分散質(zhì)的表面時(shí)，形成薄膜或雙電層，可使分散相帶有電荷，這樣就能阻止分散相的小液滴互相凝結(jié)，使形成的乳濁液比較穩(wěn)定。六、 總結(jié)和