室溫硫化有機(jī)硅涂料的研制

室溫硫化有機(jī)硅涂料的研制

有許多種類的纖維制品，包括纖維套筒、纖維橡膠套筒、纖維橡膠線和纖維布。這些產(chǎn)品通常由有機(jī)硅樹脂制成。經(jīng)過有機(jī)硅樹脂處理后的玻璃纖維制品具有優(yōu)良的耐高低溫性能、電絕緣性能、化學(xué)穩(wěn)定性能、耐高電壓、耐老化、使用壽命長(zhǎng)且柔軟便于安裝等特點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注,目前廣泛應(yīng)用于照明燈具、家用電器、電熱電器、儀表儀器、電機(jī)引接線及電子、燈具、燃具等高溫環(huán)境?，F(xiàn)有的玻璃纖維用有機(jī)硅樹脂在使用前需要對(duì)玻璃纖維進(jìn)行除蠟工序 。因?yàn)楝F(xiàn)有的玻璃纖維涂料為高溫鉑催化加成硫化型硅樹脂,從多年客戶反饋的信息得知,玻璃纖維在使用涂料處理之前,要經(jīng)過一次高溫脫蠟工序,否則將嚴(yán)重影響玻璃纖維涂料的使用效果。室溫縮合硫化型有機(jī)硅產(chǎn)品主要應(yīng)用在建筑領(lǐng)域,在玻璃纖維織物上鮮有報(bào)道,本實(shí)驗(yàn)主要研究室溫縮合型有機(jī)硅涂料在玻璃纖維編織物上的應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)為原料,制得α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷基膠,再以硅樹脂為補(bǔ)強(qiáng)劑、加入交聯(lián)劑、催化劑和稀釋劑等配制成有機(jī)硅涂料,將其涂敷在玻璃纖維上,室溫24h即硫化完全。1實(shí)驗(yàn)1.1涂料與高分子材料八甲基環(huán)四硅氧烷(D4):藍(lán)星新材料股份有限公司;四甲基氫氧化銨:AR,北京朝福化工有限公司;甲基MQ補(bǔ)強(qiáng)樹脂:自制;磷酸:AR,西隴化工股份有限公司;正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷:工業(yè)級(jí),藍(lán)星新材料股份有限公司;二丁基二月桂酸錫:T-12,AirProducts;環(huán)保稀釋劑:市售;去離子水,自制。1.2磷酸鐵的制備將脫水后的600gD4,0.1g四甲基氫氧化銨加入1000mL四口燒瓶中,在105～110℃下反應(yīng)30～50min,加入去離子水;繼續(xù)平衡3h,加入磷酸中和。抽取低沸物后待用。通過控制聚合過程中水的加入量得到了7個(gè)不同黏度的α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷(簡(jiǎn)稱107硅橡膠)。1.3樹脂固相劑和甲基三乙氧基硅烷混合物的配制將100g107硅橡膠加入5～25g補(bǔ)強(qiáng)樹脂、3～10g正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的混合物,再配以50%～70%的稀釋劑,攪拌均勻,備用。1.4性能試驗(yàn)1.4.1傳統(tǒng)纖維涂料的性能黏度:采用上海精科天平廠的NDJ—4型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試。1.4.2轉(zhuǎn)色劑的性能配置:將T-12加入玻璃纖維涂料中,攪拌均勻后備用。涂覆、硫化工藝:涂覆在玻璃纖維上,在室溫下放置24h后測(cè)試。玻璃纖維涂料的應(yīng)用性能分別用玻璃纖維套管、玻璃纖維電線來檢驗(yàn)。滲透性能:將玻璃纖維套管制成20cm/條,用手捏住兩端將其中間段浸泡在配制好的涂料中1min,經(jīng)硫化工藝處理后,剪開套管的浸泡段,觀察玻纖套管內(nèi)壁硫化的硅樹脂涂料量。粘接性能:將玻璃纖維電線制成20cm/條,用手捏住兩端將其中間段浸泡在配制好的涂料中1min,經(jīng)硫化工藝處理后,用剪刀剪斷電線,用食指和拇指捏住硅橡膠電線的截面,沿著電線外徑的方向來回搓10次,檢查玻璃纖維與硅橡膠電線的剝離情況。散口性能:將玻璃纖維套管制成20cm/條,用手捏住兩端將其中間段浸泡在配制好的涂料中1min,經(jīng)硫化工藝處理后,剪斷后,檢查截面的玻璃纖維是否起毛,與硅橡膠電線截面是否齊整。2結(jié)果與討論2.11通過3.7硅黏度的提高,涂料的綜合性能基本滿足107硅橡膠的性質(zhì)對(duì)有機(jī)硅涂料的性能影響較大,本實(shí)驗(yàn)僅考查了107硅橡膠的黏度對(duì)涂料性能的影響,結(jié)果見表1。由表1可見,107硅橡膠的黏度對(duì)涂料性能的影響較大。隨著107硅橡膠黏度的提高,涂料的粘接性、電線的散口性及涂料的綜合性能有了較大提升,但涂料的滲透性下降。涂料的綜合性能在3以上就基本滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。表1中,107硅橡膠的黏度在60萬～135萬mPa·s時(shí),即能滿足涂料的使用要求。當(dāng)107硅橡膠的黏度低于60萬mPa·s時(shí),涂料的粘接性較差;但107硅橡膠的黏度大于135萬mPa·s后,合成工藝比較苛刻,操作不慎產(chǎn)品極易交聯(lián)報(bào)廢,造成較大經(jīng)濟(jì)損失。綜合考慮,107硅橡膠的黏度選擇80萬～95萬mPa·s。2.2可操作時(shí)間和完全硫化時(shí)間可操作時(shí)間是涂料在使用時(shí)一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo),作為室溫硫化涂料,其可操作時(shí)間尤為重要。表2是硫化催化劑T-12的用量對(duì)涂料的可操作時(shí)間和完全硫化時(shí)間的影響。由表2可見,隨著T-12用量的增加,涂料的可操作化時(shí)間和完全硫化時(shí)間均縮短;但T-12用量對(duì)可操作時(shí)間的影響更大。一般而言,室溫硫化涂料的操作時(shí)間應(yīng)該控制在3～6h;收卷前擺放時(shí)間在兩個(gè)班時(shí)之間;因此,T-12用量選擇6～10g(以1000g涂料為基準(zhǔn))。3溫硫化有機(jī)硅涂料以D4為原料制得α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷,再以硅樹脂為補(bǔ)強(qiáng)劑、加入交聯(lián)劑、催化劑和稀釋劑等配制成室溫硫化有機(jī)硅涂料。研究表明,α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷的黏度選擇80萬～95萬mPa·s,1