儀器分析期末復(fù)習題

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第一章電位分析

一、選擇題

1用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，雙鹽橋應(yīng)選用的溶液為（）

（1）KNO3（2）KCl（3）KBr（4）K?

2.pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于()

+

(1)內(nèi)外玻璃膜表面特性不同(2)內(nèi)外溶液中H濃度不同

+

(3)內(nèi)外溶液的H活度系數(shù)不同(4)內(nèi)外參比電極不一樣

4.用離子選擇電極標準參與法進行定量分析時，對參與標準溶液的要求為()(1)體積要大，其濃度要高(2)體積要小，其濃度要低(3)體積要大，其濃度要低(4)體積要小，其濃度要高

6.用氯化銀晶體膜離子選擇電極測定氯離子時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋為：()(1)KNO3(2)KCl(3)KBr(4)KI

8.pH玻璃電極產(chǎn)生酸誤差的原因是（）（1）玻璃電極在強酸溶液中被腐蝕

+

（2）H度高，它占據(jù)了大量交換點位，pH值偏低

+++

（3）H與H2O形成H3O，結(jié)果H降低，pH增高

+

（4）在強酸溶液中水分子活度減小，使H傳遞困難，pH增高12.碘化銀晶體膜電極在測定氰離子時，其電極電位（）（1）隨試液中銀離子濃度的增高向負方向變化（2）隨試液中碘離子濃度的增高向正方向變化（3）隨試液中氰離子濃度的增高向負方向變化（4）與試液中銀離子濃度無關(guān)

13.氨氣敏電極的電極電位（）

+

（1）隨試液中NH4或氣體試樣中NH3的增加而減?。?）與（1）相反（3）與試液酸度無關(guān)

+

（4）表達式只適用于NH4試液二、填空題

1.正負離子都可以由擴散通過界面的電位稱為______,它沒有_______性和______性,而滲透膜,只能讓某種離子通過,造成相界面上電荷分布不均,產(chǎn)生雙電層,形成______電位。

-2.用氟離子選擇電極的標準曲線法測定試液中F濃度時,對較繁雜的試液需要參與____________試劑,其目的有第一________;其次_________;第三___________。

3.用直讀法測定試液的pH值,其操作定義可用式_____________________來表示。用pH玻璃電極測定酸度時,測定強酸溶液時,測得的pH比實際數(shù)值_______,這種現(xiàn)象稱為

________。測定強堿時,測得的pH值比實際數(shù)值______,這種現(xiàn)象稱為__________。5.在電化學分析方法中,由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測量電動勢為______;測量電流隨電壓變化的是_____,其中若使用_______電極的則稱為______;測量電阻的方法稱為__________;測量電量的方法稱為_________。

6電位法測量常以____________________作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個電極,一個是

指示電極,另一個是參比電極,在零電流條件下,測量所組成的原電池______________。

1、在用玻璃電極作指示電極測定溶液的pH值時，常用（）作參比電極。

三、計算題

－

1.用氟離子選擇電極測定某一含F(xiàn)的試樣溶液50.0mL，測得其電位為86.5mV。參與

－2

5.00×10mol/L氟標準溶液0.50mL后測得其電位為68.0mV。已知該電極的實際斜

－

率為59.0mV/pF，試求試樣溶液中F的含量為多少（mol/L）？四、問答題(共4題20分)

1.用離子選擇性電極測定離子活度時，若使用標準參與法，試用一種最簡單方法求出電極響應(yīng)的實際斜率。

2.根據(jù)1976年?UPUC推薦，離子選擇性電極可分為幾類，并舉例說明。3簡述使用甘汞電極的本卷須知。

4為什么測量一電池的電動勢不能用一般的電壓表？應(yīng)用什么方法測量之？

第一章答案

一、選擇題

1.(1)2.(1)4.(4)6.(1)8.(4)12.(3)13.(1)二、填空題(共5題25分)

1.擴散電位；強制；選擇；Donnan。2.總離子強度調(diào)理劑（TISAB）；

維持試樣與標準試液有恒定的離子活度；

＋－

使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免H或OH干擾；

使被測離子釋放成為可檢測的游離離子。3.

5.電位分析法；伏安法；滴汞；極譜法；電導(dǎo)分析法；

庫侖分析法。

6..待測試液；電動勢。

三、計算題(共4題20分)

pHX?pHS?EX?ES0.0592；偏高；酸差；偏低；堿差或鈉差。

cF???c10?E/S10?11.根據(jù)標準參與法公式：

四、問答題(共4題20分)1.[答]

使用標準參與法計算公式計算時必需知道該電極Nernst響應(yīng)的實際斜率S。不用作標準曲線，求算實際斜率的試驗方法是，在完成試樣的測定后，此時E=b+Slgf·cx，用空白溶液將試液稀釋1倍，此時E'=b+Slg(fcx)/2，因此可按下試計算實際斜率：S=(E-E')/lg2

2.根據(jù)1976年?UPAC推薦，尋常離子選擇電極可以分為兩大類：（1）原電極（2）敏化離子選擇電極，它們又可分為若干種。例如用單晶膜的氟離子選擇電極屬原電極。3.[答]

1.使用前將橡皮帽及側(cè)管口橡皮塞取下，管內(nèi)應(yīng)充滿飽和KCl溶液，且有少許KCl晶體存在，并注意隨時補充KCl溶液。

2.不能將甘汞電極長時間浸在待測液中，以免滲出的KCl污染待測溶液。3.檢查電極是否導(dǎo)通。

4.用完后洗凈，塞好側(cè)管口及橡皮帽，以防止KCl溶液滲出管外，將甘汞電極浸泡在飽和KCl溶液里。4.[答]

電池的電動勢是指電池沒有電流通過時兩端的端電壓，當用一般的電壓表來測量時，由于電池中有電流通過，而電池有內(nèi)阻，這就產(chǎn)生電壓降(E-iR=U)

?1?5.00?10?486.5?6.059.0?4.72?10?4mol/L此時用電壓表測得的僅僅是端電壓U。

另外，由于電流通過電池，在電池兩電極上發(fā)生電化學反應(yīng)，產(chǎn)生極化現(xiàn)象，也將影響電動勢的確鑿測量。

所以不能用一般的電壓表來測量電池的電動勢，而應(yīng)用電位差計，利用補償法原理(使i=0)來測之。

其次章紫外及可見分光光度法

一、選擇題

2、在紫外吸收光度法中，為降低測量誤差，要求被測物的吸光度范圍為（）

A．0.1~0.7

B．0.3~0.8

C．0.2~0.8D．0.3~0.9

5、某物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)很大，說明（）

A．光通過該物質(zhì)溶液的光程長B．測定該物質(zhì)的靈敏度低落C．該物質(zhì)濃度大D．該物質(zhì)對某波長光的吸收能力強

5.用試驗方法測定某金屬協(xié)同物的摩爾吸收系數(shù)?，測定值的大小決定于()(1)協(xié)同物的濃度(2)協(xié)同物的性質(zhì)(3)比色皿的厚度(4)入射光強度

6、常見有機化合物分子外層電子躍遷類型如下，其中__________不能產(chǎn)生。（）

A．

π→π

*

B．n→π

*

C．π→σ

*

D．n→σ

*

7、在光學分析法中,采用鎢燈作光源的是()A．原子光譜B．分子光譜C．可見分子光譜D．紅外光譜1.在光學分析法中,采用鎢燈作光源的是()(1)原子光譜(2)分子光譜(3)可見分子光譜(4)紅外光譜

3.物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于()(1)分子的振動(2)分子的轉(zhuǎn)動

(3)原子核外層電子的躍遷(4)原子核內(nèi)層電子的躍遷

4.按一般光度法用空白溶液作參比溶液，測得某試液的透射比為10%，假使更改參比溶液，用一般分光光度法測得透射比為20%的標準溶液作參比溶液，則試液的透光率應(yīng)等于()(1)8%(2)40%(3)50%(4)80%

6已知相對分子質(zhì)量為320的某化合物在波長350nm處的百分吸收系數(shù)(比吸收系數(shù))為5000,則該化合物的摩爾吸收系數(shù)為()

45

(1)1.6×10L/(moL·cm)(2)3.2×10L/(moL·cm)

65

(3)1.6×10L/(moL·cm)(4)1.6×10L/(moL·cm)

摩爾吸收系數(shù)：在某一波長下，溶液濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時的吸光度，用ε表示

百分吸光系數(shù)：在某一波長下,溶液濃度為1%（g/ml）、液層厚度為1cm時的吸光度。用表示。

摩爾吸收系數(shù)和百分吸收系數(shù)的關(guān)系:摩爾吸收系數(shù)=（百分吸光系數(shù)×分子量）÷10

8.在分光光度法中，運用朗伯－比爾定律進行定量分析采用的入射光為（）（1）白光（2）單色光（3）可見光（4）紫外光

9.指出以下哪種因素對朗伯-比爾定律不產(chǎn)生偏差？()

(1)溶質(zhì)的離解作用(2)雜散光進入檢測器(3)溶液的折射指數(shù)增加(4)改變吸收光程長度

10.基于發(fā)射原理的分析方法是()

(1)光電比色法(2)熒光光度法(3)紫外及可見分光光度法(4)紅外光譜法12.雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其突出優(yōu)點是()(1)可以擴大波長的應(yīng)用范圍(2)可以采用快速響應(yīng)的檢測系統(tǒng)

(3)可以抵消吸收池所帶來的誤差(4)可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差2、所謂真空紫外區(qū),所指的波長范圍是()

A、200～400nmB、400～800nmC、1000nmD、10～200nm3\\在公式A=kbc中,k的大小與以下哪種因素有關(guān)（）

A、吸光度AB、液層厚度C、溶液濃度D、物質(zhì)性質(zhì)

二、填空題

1.在分光光度法中,以________為縱坐標,以_______為橫坐標作圖,可得光吸收曲線.濃度不同的同種溶液,在該種曲線中其最大吸收波長_______，相應(yīng)的吸光度大小則_______.

2.紫外-可見分光光度法定量分析中,試驗條件的選擇包括____________________等方面。3.在紫外-可見分光光度法中,吸光度與吸光溶液的濃度遵從的關(guān)系式為___________4.朗伯-比爾定律是分光光度法分析的基礎(chǔ),該定律的數(shù)學表達式為_____________。

該定律成立的前提是:(1)_________;(2)________;(3)_______。二、填空題答案(共5題25分)1.吸光度波長不變不同

2.波長、狹縫寬度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH、顯色劑用量、顯色反應(yīng)時間、溫度、有色化合物的穩(wěn)定性、掩蔽干擾。

3..A=?bc(或吸光度與濃度呈正比)If=2.303?fI0?bc(或熒光強度與濃度呈正比)4.A＝－lgT＝?bc；入射光是單色光；吸收發(fā)生在均勻的介質(zhì)中；吸收過程中，吸收物質(zhì)相互不發(fā)生作用。

三、計算題

2.某亞鐵螯合物的摩爾吸收系數(shù)為12000L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池,欲把透射比讀數(shù)限制在0.200至0.650之間,分析的濃度范圍是多少?.[答]c＝－lgT／（?b）

-5

c1＝-lg0.200／（12000×1.00）＝5.82×10（mol／Ｌ）

-5

c2＝－lg0.650／（12000×1.00）＝1.56×10（mol／Ｌ）

-5-5

故范圍為:1.56×10～5.82×10（mol／Ｌ）

四、問答題(共4題20分)

2..請畫出紫外分光光度法儀器的組成圖（即方框圖），并說明各組成部分的作用？[答]┏━━━┓┃參比┃┗━━━┛或讀數(shù)指示器┏━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┃光源┃→┃單色器┃→┃試樣┃→┃檢測器┃→┃記錄器┃┗━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛作用：

光源：較寬的區(qū)域內(nèi)提供紫外連續(xù)電磁輻射。單色器：能把電磁輻射分開出不同波長的成分。試樣池：放待測物溶液

參比池：放參比溶液

檢測器：檢測光信號（將光信號變成電信號進行檢測）記錄器：記錄并顯示成一定的讀數(shù)。

3.為什么鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵時要參與鹽酸羥胺溶液？

答：只有Fe2+能與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色協(xié)同物，所以在用鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵時，需要先將高價鐵離子還原為亞鐵離子，而鹽酸羥胺就是比較適合的還原劑。所以用此法測定鐵時要價入鹽酸羥胺溶液。4.Lambert–Beer定律內(nèi)