儀器分析及試驗(yàn)復(fù)習(xí)題

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精選題及其解

(一)填空題

1在氣液色譜中，被分開(kāi)組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越，該組分在柱中停留的時(shí)問(wèn)越，流出越。2氣液色譜法即滾動(dòng)相是，固定相是的色譜法。樣品與固定相間的作用機(jī)理是。

3氣固色譜法即滾動(dòng)相是，固定相是的色譜法。樣品與固定相的作用機(jī)理是。

4氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品氣化。氣化室溫度一般要比柱溫高℃，但不能太高，否則會(huì)引起樣品。

5氣相色譜分析的基本程序是從進(jìn)樣，氣化了的樣品在分離，分開(kāi)后的各組分依次流經(jīng)，它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化。輸給記錄儀，描繪成色譜圖。

6色譜柱的分開(kāi)效率用α表示。α越大，則在色譜圖上兩峰的距離，

說(shuō)明這兩個(gè)組分分開(kāi)，尋常當(dāng)α大于時(shí)，即可在填充柱上獲得滿意的分開(kāi)。

7分派系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示。待分開(kāi)組分的K值

越大，則它在色譜柱中停留的時(shí)間，其保存值。各組分的K值相差越大，則它們分開(kāi)。

8一般地說(shuō)，為了獲得較高的柱效率，在制備色譜柱時(shí)，固定液用量宜，載體粒度宜，柱管直徑宜。

9色譜定性的依據(jù)是，定量的依據(jù)是。

10為制備一根高性能的填充柱，除選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ翰⒋_定其用量外，涂漬固定液時(shí)力求涂得．裝柱時(shí)要。（二)問(wèn)答題．

1色譜內(nèi)標(biāo)法是一種確鑿度較高的定量方法。它有何優(yōu)點(diǎn)?

2分開(kāi)度R是柱分開(kāi)性能的綜合指標(biāo)。R怎樣計(jì)算?在一般定量、定性或3什么是最正確載氣流速?實(shí)際分析中是否一定要選用最正確流速?為什么?4在色譜分析中對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣操作有何要求?

5色譜歸一化定量法有何優(yōu)點(diǎn)?在哪些狀況下不能采用歸一化法?

6色譜分析中，氣化室密封墊片常要更換。假使采用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器，在操作過(guò)程中更換墊片時(shí)要注意什么?試說(shuō)明理由。

7柱溫是最重要的色譜操作條件之一。柱溫對(duì)色譜分析有何影響?實(shí)際分析中應(yīng)如何選擇柱溫?

8色譜柱的分開(kāi)性能可用分開(kāi)效率的大小來(lái)描述。分開(kāi)效率怎樣表示?其大小說(shuō)明什么問(wèn)題?要提高分開(kāi)效率應(yīng)當(dāng)怎么辦?

9制備完的色譜柱還需要進(jìn)行老化處理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化時(shí)注意什么?

10色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制?柱溫高于固定液最高允許溫度或低于其最低允許溫度會(huì)造成什么后果?

（三）判斷題

1組分的分派系數(shù)越大．表示其保存時(shí)間越長(zhǎng)。()

2熱導(dǎo)檢測(cè)器屬于質(zhì)量塑檢測(cè)器，檢測(cè)靈敏度與橋電流的三次方成正比。(×)3速率理論給出了影響柱效的因素及挺高柱效的途徑。()

4在載氣流速比較高時(shí)。分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。()5分開(kāi)溫度提高．保存時(shí)間縮短。峰面積不變。()

6某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個(gè)色譜峰，該試樣中最多有三個(gè)組分。()

7分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。()8組分在滾動(dòng)相和固定相兩相間分派系數(shù)的不同及兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)構(gòu)成了色譜分開(kāi)的基礎(chǔ)。()

9氣液色譜分開(kāi)機(jī)理是基于組分在兩相間反復(fù)屢屢的吸附與脫附．氣固色譜分開(kāi)是基于組分在兩相問(wèn)反復(fù)屢屢的分派。()

10色譜柱理論塔板數(shù)n與保存時(shí)間的平方成正比，組分的保存時(shí)間越長(zhǎng)。色譜柱理論塔板數(shù)越大，tR值越大，分開(kāi)效率越高。()

11在色譜分開(kāi)過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相間的分派次數(shù)越多，分開(kāi)效果越好。()12可作為氣固色譜固定相的擔(dān)體必需是能耐壓的球形實(shí)心物質(zhì)。()13檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分開(kāi)度產(chǎn)生直接影響。()

14氣液色譜固定液尋常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機(jī)化合物。()

15．采用相對(duì)分子質(zhì)量大的氣體作為載氣．有利于降低分子擴(kuò)散，提高柱效．但熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度較低。（)

16根據(jù)速率理論，提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。()

17柱效隨載氣流速的增加而增加。()

18速率理論方程式的一階導(dǎo)數(shù)等于零時(shí)的流速為最正確流速。()

19氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，作為氣相色譜的載氣．具有較高的檢測(cè)靈敏度。但其分子質(zhì)量較小也使速率理論中的分子擴(kuò)散項(xiàng)增大，使柱效降低。()

19根據(jù)速率理論。毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。()

20色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標(biāo)。速率理論則指出了影響柱的因素。()

21色譜分開(kāi)時(shí)，增加柱溫．組分的保存時(shí)間縮短。色譜峰的峰高變低。峰寬變大，但峰面積保持不變。（）

22控制載氣流速是調(diào)理分開(kāi)度的重要手段，降低載氣流速。柱效增加，當(dāng)載氣流速降低到最小時(shí)。柱效最高，但分析時(shí)間較長(zhǎng)。()

23當(dāng)用苯測(cè)定某分開(kāi)柱的柱效能時(shí)，結(jié)果說(shuō)明該柱有很高的柱效，用其分開(kāi)混合醇試樣時(shí)，一定能分開(kāi)完全。()

24當(dāng)用一支極性色譜柱分開(kāi)某烴類混合物時(shí)，經(jīng)屢屢重復(fù)分析。所得色譜圖上均顯示只有3個(gè)色譜峰．結(jié)論是該試樣只含有3個(gè)組分。()

25采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。()26色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣重復(fù)性沒(méi)有要求，但要求選擇適合的內(nèi)標(biāo)物和確鑿配()

27色譜外標(biāo)法的確鑿性較高．但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。()28FID檢測(cè)器對(duì)所有的化合物均有響應(yīng)，故屬于廣譜型檢測(cè)器。()29電子俘獲檢測(cè)器對(duì)含有S、P元素的化合物具有很高的靈敏度。()30毛細(xì)管氣相色譜分開(kāi)繁雜試樣時(shí)，尋常采用程序升溫的方法來(lái)改善分寓效果。()

31毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很小；柱后采用‘‘尾吹〞裝置是由于柱后流出物的流速太慢。()

（四）選擇題

l氣相色譜中，可用來(lái)進(jìn)行定性的色譜參數(shù)是。A.面積；B．峰高C．保存值；D.半峰寬2常用于表征色譜柱柱效的參數(shù)是。A.理論塔板數(shù)；B．塔板高度；

C．色譜峰寬；D．組分的保存體積。

3降低固定液傳質(zhì)阻力以提高柱效的措施有。A.增加柱溫；B．提高載氣流速；

C．適當(dāng)降低固定液膜厚度；D．增加柱壓。4以下各項(xiàng)不屬于描述色譜峰寬的術(shù)語(yǔ)。A.標(biāo)準(zhǔn)差；B．半峰寬；C．峰寬；D．容量因子。

5不影響兩組分相對(duì)保存值的因素是。

A.載氣流速；B．柱溫；C．檢測(cè)器類型；D.固定液性質(zhì)6常用于評(píng)價(jià)色譜分開(kāi)條件選擇是否適合的參數(shù)是。

A.理論塔板數(shù)；B．塔板高度；C．分開(kāi)度；D.死時(shí)間7.vanDeemter方程中．影響A項(xiàng)的主要因素是。A.固定相顆粒大??；B．載氣流速；

C．載氣相對(duì)分子質(zhì)量；D．柱填充的均勻程度。8不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)大小的因素有。A.載氣流速；B．載氣相對(duì)分子質(zhì)量；C．柱溫D.柱長(zhǎng)9衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是。

A．理論塔板數(shù)；B．分派系數(shù)；C．相對(duì)保存值；D.分派系數(shù)10根據(jù)vanDeemter方程，下面說(shuō)法是正確的。

A．最正確流速時(shí)理論塔板高度量大；B．最正確流速時(shí)理論塔板數(shù)量大；

C·最正確理論塔板高度時(shí)流速量大D．最大理論塔板散時(shí)理論塔板高度最大。11以下途徑不能提高柱效。

A．降低擔(dān)體粒度；B．減小固定液液膜厚度；C．調(diào)理載氣流速；D．將試樣進(jìn)行預(yù)分開(kāi)。

12用分派柱色譜法分開(kāi)A、B和C三組分的混合樣品，已知它們的分派系數(shù)KA>KB>KC，則其保存時(shí)間的大小順序應(yīng)為。

A．AC；D．A<B<C。

13根據(jù)vanDeemter方程，在高流速條件下，影響柱效的因素主要是。A.傳質(zhì)阻力；B．縱向擴(kuò)散；C．渦流擴(kuò)散；D．填充不規(guī)矩因子。14在一定柱長(zhǎng)條件下，某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的。A．保存值；B．?dāng)U散速率；C．分派系數(shù)；D．容量因子。15下述不符合色譜中對(duì)擔(dān)體的要求的是。A．表面應(yīng)是化學(xué)活性的；B．多孔性；C．熱穩(wěn)定性好；D．粒度均勻而細(xì)小。16影響組分容量因子的主要因素有。

A．固定液性質(zhì)；B．柱溫；C．柱長(zhǎng)；D．柱的直徑。17色譜柱溫升高的結(jié)果是。

A·組分在固定液中的溶解度增大；B．兩組分的相對(duì)保存值不變；C．組分的保存體積減小D．兩組分的分開(kāi)度增加。18影響組分調(diào)整保存時(shí)間的主要因素有。

A.固定液性質(zhì)；B．固定液用量；C．載氣種類D．載氣流速。19用于評(píng)價(jià)固定液選擇的是否適合的參數(shù)是。

A·組分的保存時(shí)間；B．麥?zhǔn)匣蛄_氏常量；C．各組分問(wèn)的相對(duì)保存值D．有效塔板數(shù)。

20色譜定量分析方法中適用歸一化法的狀況是。

A·試樣中所有組分都出峰；B．試樣各組分中只有少數(shù)出峰；C·大批量試樣的快速分析；D．對(duì)進(jìn)樣量要求不嚴(yán)。21屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是。

A.熱導(dǎo)檢測(cè)器；B．氫火焰離子化檢測(cè)器；C．電子捕獲檢測(cè)器；D．火焰光度檢測(cè)器。

22氣相色譜試驗(yàn)過(guò)程中。流量計(jì)指示的流量突然加大，主要原因可能是。A.進(jìn)樣的膠墊被扎漏；B．穩(wěn)壓閥漏氣；C．檢測(cè)器接口漏氣；D．鋼瓶漏氣。

23選擇程序升溫方法進(jìn)行分開(kāi)的樣品主要是。A.同分異構(gòu)體；B．同系物；

C．沸點(diǎn)差異大的混合物；D．極性差異大的混合物o

24對(duì)同一樣品。程序升溫色譜與恒溫色譜對(duì)比。正確說(shuō)法是。A.程序升溫色譜圖中的色譜峰數(shù)與恒溫色譜圖中的色譜峰數(shù)一致；B．程序升溫色譜圖中的色譜峰數(shù)大于恒溫色譜圖中的色譜峰數(shù)；C．該變升溫程序．各色譜峰保存時(shí)間改變但峰數(shù)不變；

D.使樣品中的各組分在適合的柱溫下分開(kāi)，有利于改善分開(kāi)。25在氣相色譜中。影響相對(duì)校正因子的因素有。

A.柱溫；B．載氣種類；C．標(biāo)準(zhǔn)物；D．固定液性質(zhì)。26內(nèi)標(biāo)法定量的優(yōu)點(diǎn)是。

A.不需用校正因子；B．對(duì)進(jìn)樣量要求不嚴(yán)；C．樣品配制簡(jiǎn)單；D．適合微量組分的定量。

27為了測(cè)定某組分的保存指數(shù)．氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是。A.笨B．正庚烷；C．正構(gòu)烷烴；D．正丁烷和丁二烯o

28毛細(xì)管氣相色譜比填充柱色譜具有更高的分開(kāi)效率，從速率理論來(lái)看。這是由于毛毛細(xì)管色譜柱中。

A.不存在分子擴(kuò)散；B．不存在渦流擴(kuò)散；C．傳質(zhì)阻力很?。籇．載氣通過(guò)的阻力小o29與分開(kāi)度直接相關(guān)的兩個(gè)參數(shù)是。

A.色譜峰寬與保存值差；B．保存時(shí)間與色譜峰面積；

C．相對(duì)保存值與載氣流速；D．調(diào)整保存時(shí)間與載氣流速。30載氣相對(duì)分子質(zhì)量的大小對(duì)兩項(xiàng)有直接影響。

A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)和分子擴(kuò)散項(xiàng)；B．分子擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)；C．保存時(shí)間與分開(kāi)度；D．色譜峰寬與柱效。

31若用氣相色譜測(cè)定一有機(jī)試樣，該試樣為純物質(zhì)，但用歸一化法測(cè)定的結(jié)果卻為含量60%，其最可能的原因是。

A.計(jì)算錯(cuò)誤；B．試樣分解為多個(gè)峰；C．固定液流失；D．檢測(cè)器損壞。

32為了提高兩組分的分開(kāi)度，可采用增加柱長(zhǎng)的方法。若分開(kāi)度增加一倍。柱長(zhǎng)應(yīng)原來(lái)的?！?/p>

A．兩倍；B．四倍；C．六倍；D．八倍。33某試樣中含有不揮發(fā)組分，不能采用以下定量方法。

A．內(nèi)標(biāo)法；B．外標(biāo)法；C．內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法；D．歸一化法。

三、精選題及其解

(一)填空題

1、在控制電位電解過(guò)程中，電極電位決定電極表面氧化態(tài)和還原態(tài)的。

2、能使電流持續(xù)穩(wěn)定地通過(guò)電解質(zhì)，并使之開(kāi)始電解時(shí)施加于電解池兩極的最低電壓，稱為。3、使金屬離子在陰極上不斷電解而析出金屬沉積物所需的最小陰極電位，稱為。4、在電解分析中，外加電壓總是比理論電壓大，這種差值一般用來(lái)表示。

5、已知E0Ag+/Ag=0．800V，E0Cu2+/Cu=0．345V。在25℃時(shí)，在含0.0lmol·L-1的Ag+和lmol·L-1。的硫酸鹽溶液中，首先在陰極上被還原的是，開(kāi)始析出時(shí)的陰極電位為。

6、由于電解一般是在水溶液中進(jìn)行的．所以要控制適當(dāng)?shù)碾姌O電位和溶液的pH值，以防止水的分解。當(dāng)工作電極為陰極時(shí)，應(yīng)避免有析出，當(dāng)工作電極為陽(yáng)極時(shí)，則要防止有產(chǎn)生o

7、在各種不同的電解質(zhì)溶液中，通過(guò)一致的電量時(shí)。每個(gè)電極上電極反應(yīng)產(chǎn)物的量與它們的成正比。

8、庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是。

9、庫(kù)侖分析法是通過(guò)對(duì)試液進(jìn)行電解，測(cè)量電解反應(yīng)所消耗的，再根據(jù)，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)量的一種方法。

10、庫(kù)侖滴定法和普通滴定法的主要區(qū)別在于。11、IF=C=A·h。

12、用庫(kù)侖法進(jìn)行定量分析時(shí)，要取得確切分析結(jié)果的關(guān)鍵在于①