化妝品通用物理參數(shù)、化學(xué)參數(shù)的檢測 通用化學(xué)參數(shù)的檢測

通用化學(xué)參數(shù)的檢測

酸值和酸度的測定

酸值測定的意義酸值是油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，是油脂中游離脂肪酸多少的量度。油脂中一般都含有游離脂肪酸，其含量多少和油源的品質(zhì)、提煉方法、水分及雜質(zhì)含量、儲存的條件和時(shí)間等因素有關(guān)。水分雜質(zhì)含量高、儲存和提煉溫度高和時(shí)間長，會促進(jìn)油脂的水解和氧化等化學(xué)反應(yīng)，能導(dǎo)致游離脂肪酸含量增高。

酸值的測定原理及定義測定原理：酸堿中和原理。RCOOH+KOH→RCOOK+H2O（游離脂肪酸）（脂肪酸鉀鹽）為滴定油脂中的脂肪酸，首先應(yīng)設(shè)法溶解油脂。一般的三甘油酯，可溶于酒精，以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定獲得。酸值（酸價(jià)）Acidvalue（AV）酸度（A）

酸值的測定方法稱樣。滴定。根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值稱樣到錐形瓶中。加入50ml乙醇和1-2滴酚酞指示劑到錐形瓶中，水浴加熱至沸。當(dāng)溫度高于70℃時(shí)，迅速以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色15s內(nèi)不褪色為止。

酸值的計(jì)算酸值（AV）酸度（A）

注意事項(xiàng)若油脂顏色較深，可改用ρ＝7.5g／L堿性藍(lán)6B乙醇溶液代替酚酞作指示劑。滴定終點(diǎn)的確定：滴定到溶液顯紅色后保持不退色的時(shí)間，必須嚴(yán)格控制在30

s

以內(nèi)。如時(shí)間過長，稍過量的堿將使中性油脂皂化而紅色退去，從而多消耗堿。兩次平行測定結(jié)果允許誤差不大于0.5。皂化值的測定

皂化值測定的意義和定義油脂的皂化值是指導(dǎo)肥皂生產(chǎn)的重要數(shù)據(jù)。在規(guī)定條件下皂化1g油脂所需氫氧化鉀KOH的質(zhì)量。單位為mg/g?？筛鶕?jù)皂化值計(jì)算皂化所需堿量、油脂內(nèi)的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理論甘油量三個(gè)重要數(shù)據(jù)。

皂化值與油脂相對分子質(zhì)量的關(guān)系可皂化物一般含游離脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。甘油酯相對分子質(zhì)量愈小，皂化值愈高。若游離脂肪酸含量增大，皂化值隨之增大。

皂化值的測定原理測定原理：測定皂化值是利用酸堿中和法，將油脂在加熱條件下與一定量過量的KOH乙醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)。剩余的氫氧化鉀以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定。并同時(shí)做空白試驗(yàn)，求得皂化油脂耗用的氫氧化鉀量。皂化反應(yīng)：(RCOO)3C3H5

＋3KOH→3RCOOK＋C3H5(OH)3RCOOH＋KOH→RCOOK＋H2O反滴定：KOH＋HCl→KCl＋H2O

皂化值的測定方法稱樣。加堿。滴定。空白實(shí)驗(yàn)。于錐形瓶中稱取2g試驗(yàn)樣品，精確至0.005g。加入0.5-1mL酚酞指示劑于熱溶液中，并用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到指示劑的粉色剛消失。若皂化液是深色的，則用堿性藍(lán)6B溶液作為指示劑。將25.0mL過量的KOH-乙醇溶液，并加入助沸物，連接回流冷凝管慢慢煮沸，油脂維持沸騰狀態(tài)60min（高熔點(diǎn)、難皂化2h）

皂化值的計(jì)算

碘值的測定

碘值測定的意義和定義油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸，每個(gè)雙鍵都能加成一個(gè)鹵素分子，這對檢驗(yàn)油脂的不飽和程度非常重要。指

100g

油脂所能吸收鹵素（I2）的質(zhì)量。單位為g/100g。

油脂的屬性通過碘值可大致判斷油脂的屬性。>130，屬于干性油脂類100-130，屬于半干性油脂類<100，屬于不干性油脂類制皂用的油脂碘值一般要求不大于65。幾種常見油脂的碘值名稱亞麻子油魚肝油棉籽油花生油豬油牛油碘值（g）175～210154～170104～11085～10048～6425～41

碘值的測定原理測定原理：

用氯化碘與油脂中不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，然后用硫代硫酸鈉滴定過量的氯化碘和碘分子，計(jì)算出以油脂中不飽和酸消耗的氯化碘相當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c溶液的體積，再計(jì)算出碘值。

加成反應(yīng)：R1CH=CHR2＋I(xiàn)Cl(過量)→R1CHI-CHClR2釋放I2

：

ICl＋KI→KCl＋I(xiàn)2反滴定：

I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6

碘值的測定方法稱樣。加成反應(yīng)。反滴定。空白實(shí)驗(yàn)。稱取適量的樣品，精確至0.001g。加20mLKI溶液和150mL水。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碘的黃色剛好消失。加幾滴淀粉繼續(xù)滴定，直到藍(lán)色剛好消失。于錐形瓶中溶解樣品，加入25.0mL韋氏（Wijs）試劑，蓋好塞子，搖勻后置于暗處。

碘值的計(jì)算

不皂化物的測定

不皂化物測定的意義和定義天然油脂中常含有甾醇、高分子醇類、樹脂、蛋白質(zhì)、蠟、色素、維生素E以及混入油脂中的礦物油和礦物蠟等（不皂化物），但一般不超過2%。不皂化物含量高的油脂不宜用作制肥皂的原料。指油脂中所含的不能與苛性堿起皂化反應(yīng)而又不溶于水的物質(zhì)

不皂化物的測定原理測定原理：

油脂+堿皂化成為肥皂后不溶于醚類有機(jī)溶劑，而不皂化物卻能溶于醚類溶劑。根據(jù)這性質(zhì)，可用醚類提取樣品，分離后經(jīng)處理便得不皂化物的含量。

不皂化物的測定方法稱樣。皂化反應(yīng)。反復(fù)萃取。干燥、稱重。稱取4.40～5.00g樣品于錐形瓶中。用等體積的熱水和少量乙醇溶液把肥皂溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，冷卻，加入50mL石油醚，放出肥皂乙醇溶液置于另一個(gè)分液漏斗中，再如此進(jìn)行反復(fù)萃取2～4次，直到提取出的醚層不帶黃色后，才棄去肥皂溶液。加入25.0mLKOH乙醇溶液，水浴加熱回流1h，使其皂化完全。水浴加熱醚層，回收石油醚。100～105℃烘箱中干燥0.5h，冷卻，稱量。重復(fù)干燥，直至質(zhì)量恒定。

不皂化物的計(jì)算

總脂肪物的測定

總脂肪物測定的意義和定義油脂中的總脂肪物是制皂工業(yè)很重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)之一。指油脂中的脂肪酸和某些能溶于醚的非脂肪酸的有機(jī)物的總稱。

總脂肪物的測定方法及測定原理直接質(zhì)量法的測定原理：

油脂+堿脂肪酸鹽（肥皂）+無機(jī)酸游離脂肪酸（不溶于水而溶于乙醚或石油醚，經(jīng)分離得到）測定方法：

直接質(zhì)量法和非堿金屬鹽沉淀質(zhì)量法。準(zhǔn)確度高，是標(biāo)準(zhǔn)方法含揮發(fā)性脂肪酸較多時(shí)

總脂肪物的測定方法稱樣。皂化反應(yīng)。酸化、萃取。干燥、稱重。稱取3～5g樣品于錐形瓶中，精確至0.005g。加入80mL的熱水使肥皂完全溶解，加HCl酸化，析出脂肪酸，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)入分液漏斗，用50mL乙醚分三次洗滌錐形瓶到分液漏斗中，放出水層于另一個(gè)分液漏斗中，再如此進(jìn)行萃取，直到乙醚層不變色為止。加50mLKOH乙醇溶液，水浴加熱回流1h，皂化完全，回收乙醇。水浴加熱醚層，回收石油醚。75℃烘箱中干燥1h，冷卻，稱量。重復(fù)干燥，直至質(zhì)量恒定。

總脂肪物的計(jì)算

氧化脂肪酸的測定

氧化脂肪酸測定的意義和定義氧化脂肪酸的含量標(biāo)志油脂酸敗的程度。指油脂中脂肪酸被氧化的部分。油脂發(fā)生酸敗后其產(chǎn)物主要是醛類。用酸敗嚴(yán)重的油脂制成的肥皂，常帶惡臭意味，并能使肥皂進(jìn)一步酸敗，色澤變綠。

氧化脂肪酸的測定原理測定原理：根據(jù)氧化脂肪酸不溶于石油醚而能溶于乙醚的特性。用石油醚及乙醚經(jīng)分離處理，便可得氧化脂肪酸的含量。

氧化脂肪酸的測定方法稱樣。皂化反應(yīng)。酸化、萃取。干燥、稱重。稱取3～5g樣品于錐形瓶中，精確至0.005g。加入