超高強度馬氏體時效不銹鋼中逆轉(zhuǎn)變奧氏體析出與長大行為

超高強度馬氏體時效不銹鋼中逆轉(zhuǎn)變奧氏體析出與長大行為

馬氏早池已經(jīng)發(fā)展了40多年。利用低碳馬氏體的滲透和時間提取效應(yīng)，使鋼具有較高的強度和較差的綜合能量。它是航空航天、航空航天、海洋和其他高科技領(lǐng)域的首選材料，如飛機結(jié)構(gòu)、載載機構(gòu)、飛機結(jié)構(gòu)、水下裝置等。眾所周知,對于鋼鐵材料而言在提高其強度的同時勢必會造成韌性的下降,而唯一能同時提高強度和韌性的方法是細(xì)化晶粒,細(xì)化晶粒的方法有循環(huán)相變細(xì)化晶粒和形變處理細(xì)化晶粒等。形變處理工藝容易產(chǎn)生織構(gòu),使鋼的性能具有方向性,影響材料在高科技產(chǎn)品上的應(yīng)用,又因為循環(huán)相變細(xì)化晶粒的熱處理工藝較為復(fù)雜,在大尺寸工件的工業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用受到了限制,對于馬氏體時效不銹鋼的另一個韌化途徑就是在鋼中生成一定量的逆轉(zhuǎn)變奧氏體來提高韌性。本文著重研究并討論了一種強度級別在1900MPa的Cr-Ni-Co-Mo馬氏體時效不銹鋼的逆轉(zhuǎn)變奧氏體的析出與長大行為,為該鋼的韌化機理及在工業(yè)化生產(chǎn)中實現(xiàn)強韌性良好的匹配提供可靠的依據(jù)。1試驗加工和試樣加工試驗用料采用真空感應(yīng)爐熔煉(VIM3T)+真空自耗爐重熔的雙真空熔煉,鋼主要成分為:0.02C-13Cr-4Ni-13Co-6Mo-Fe(余量)。鋼錠經(jīng)1150℃加熱和均勻化處理后鍛成?20mm圓棒和90mm×90mm、55mm×55mm的方棒,并加工成試樣。試樣固溶處理溫度為1050℃,保溫1h,空冷;冷處理(干冰酒精混合溶液,溫度控制在-70℃);然后在350～650℃之間不同溫度進(jìn)行時效處理,均保溫4h。沖擊試樣和拉伸試樣分別參照GB/T229—1994《金屬夏比缺口沖擊試驗方法》和GB/T228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》標(biāo)準(zhǔn);采用PHILIPSAPD-10X射線衍射儀測量鋼中的逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量,采用透射電鏡(H-800)觀察和分析了鋼中逆轉(zhuǎn)變奧氏體的微觀組織。2試驗結(jié)果與分析2.1時效強度試驗圖1為時效溫度對試驗鋼力學(xué)性能的影響(保溫4h)。由圖1可知,隨著時效溫度的升高試驗鋼的抗拉強度Rm、屈服強度RP0.2逐漸上升,Rm在540℃強度增加到最大值(1940MPa),之后隨著時效溫度的升高強度下降,在600℃下降到最低點,但在650℃時效強度有所提高;沖擊功AKU2隨著時效溫度的升高而逐漸下降,在570℃下降到最低點41J,之后又隨著溫度的升高逐漸上升,但在650℃時沖擊功開始下降;塑性指標(biāo)(A、Z)均隨時效溫度的升高有不同程度的下降,A在490℃降低到最低點12%,Z在570℃降低到最低點,之后兩者均隨著時效溫度的升高而逐漸升高;試驗鋼中的逆轉(zhuǎn)變奧氏體體積分?jǐn)?shù)隨著時效溫度的升高逐漸增加,在600℃達(dá)到最大值而后又隨溫度升高而降低。由此可見,試驗鋼的強度在540℃達(dá)到峰值,且韌塑性較好,其綜合力學(xué)性能良好,主要原因是試驗鋼中析出大量、細(xì)小、彌散的Laves相使強度達(dá)到最大,同時又生成11.4%左右的逆轉(zhuǎn)變奧氏體,使得鋼保持良好的韌塑性,此時鋼的韌塑性指標(biāo)并未處于最低谷(如圖1),可見逆轉(zhuǎn)變奧氏體對改善該類型鋼的韌塑性有著重要的作用。2.2相鄰馬氏體板條間的位向關(guān)系圖2和圖3為540℃×4h時效后鋼中生成逆轉(zhuǎn)變奧氏體的TEM組織。由圖2(a)、(b)可以看出,在板條馬氏體的板條界上析出厚度約10nm左右的逆轉(zhuǎn)變奧氏體薄膜,逆轉(zhuǎn)變奧氏體平行于馬氏體<011>M方向生長非連續(xù)分布,與馬氏體板條保持著嚴(yán)格的K-S關(guān)系和N-W關(guān)系(如圖2(c)、2(d)所示),即K-S:(111)γ//(011)Μ1,[1ˉ10]γ//[11ˉ1]Μ1;N-W:(111)γ//(011)Μ2,[1ˉ10]γ//[ˉ100]Μ2,并由此可得到相鄰兩個馬氏體板條間的位向關(guān)系為(011)M1//(011)M2,和[ˉ1ˉ11]Μ1//Μ2。圖3為在原奧氏體晶界上析出不規(guī)則形狀的逆轉(zhuǎn)變奧氏體的TEM組織,該處的逆轉(zhuǎn)變奧氏體的厚度要比板條界間析出的薄膜逆轉(zhuǎn)變奧氏體厚,平均厚度大于15nm,對圖3(a)中白色方格區(qū)域選區(qū)衍射得到圖3(c)衍射譜,圖3(c)中出現(xiàn)了有規(guī)則取向的附加漫散射條紋,說明逆轉(zhuǎn)變奧氏體在合金元素富聚區(qū)域形成,其原因是由于晶界處原子不規(guī)則排列及大量合金元素的富集促進(jìn)了逆轉(zhuǎn)變奧氏體的形成,圖中漫散射條紋的取向應(yīng)該是漫散射倒易平面與Ewald球面,指數(shù)化結(jié)果表明逆轉(zhuǎn)變奧氏體與馬氏體間滿足N-W關(guān)系。2.3逆轉(zhuǎn)變投料位置結(jié)果圖4和圖5分別為在540℃保溫10h、500h后鋼中逆轉(zhuǎn)變奧氏體的TEM組織?？梢钥闯?隨著時效時間的延長逆轉(zhuǎn)變奧氏體在板條界面上長大,長度和厚度均有不同程度的增加,圖4(b)、圖5(b)中心暗場像表明,相鄰板條間的逆轉(zhuǎn)變奧氏體厚度隨著時效時間的延長明顯增加,540℃時效500h后鋼中的逆轉(zhuǎn)變奧氏體薄膜的平均厚度15nm左右,逆轉(zhuǎn)變奧氏體在平行于馬氏體板條方向上的長度增加不明顯,且非連續(xù)分布;對圖4(a)中方格處的選區(qū)電子衍射得到圖4(c)衍射譜,標(biāo)定結(jié)果圖4(d)顯示,滿足K-S位向關(guān)系:(111)γ//(011)Μ?[ˉ110]γ//[ˉ11ˉ1]Μ由斑點(11ˉ1)γ得到暗場像圖4(b),圖4(d)中“圓形”標(biāo)記顯示了在馬氏體板條上也析出了逆轉(zhuǎn)變奧氏體,對應(yīng)圖4(a)明場像的圓形標(biāo)記證實了逆轉(zhuǎn)變奧氏體在馬氏體板條上析出這一事實。圖5顯示試驗鋼經(jīng)540℃×500h時效后逆轉(zhuǎn)變奧氏體已沿著馬氏體板條長度方向分布并長大,在馬氏體板條上發(fā)現(xiàn)有塊狀的逆轉(zhuǎn)變奧氏體,由圖5(c)衍射花樣標(biāo)定結(jié)果圖5(d)可知,逆轉(zhuǎn)變奧氏體與馬氏體存在N-W位向關(guān)系,即:(111)γ//(011)Μ?[1ˉ10]γ//[ˉ100]Μ。圖6為試驗鋼在490℃長時間時效后塊狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體TEM組織,從圖中可以看出,在塊狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體中有較稀疏而規(guī)則的位錯網(wǎng)絡(luò)和層錯條紋,形成的逆轉(zhuǎn)變奧氏體并未保留原馬氏體所具有的高密度位錯結(jié)構(gòu),這不像是馬氏體直接逆轉(zhuǎn)變的結(jié)果,而是具有一個形核長大的過程。在圖6(a)中白色區(qū)域(γ)為塊狀的逆轉(zhuǎn)變奧氏體,箭頭所指向的小塊馬氏體被白色的逆轉(zhuǎn)變奧氏體包圍,造成這種結(jié)果可能是由奧氏體形成元素(Ni、C)在M/γ界面上通過與擴散有關(guān)的長大方式生長,從而使逆轉(zhuǎn)變奧氏體逐漸向馬氏體板條內(nèi)部生長,在圖6(a)中左側(cè)的M/γ界面趨于直線并且平行于馬氏體板條方向,這表明塊狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體的長大過程也遵循著一定的位向關(guān)系,經(jīng)對圖6(b)、(c)中SAED衍射花樣分析得出(ˉ1ˉ11)γ//(1ˉ10)Μ?γ//[ˉ1ˉ1ˉ3]Μ,由于逆轉(zhuǎn)變奧氏體尺寸較大,對電子的小角度偏移不敏感加之電子動力效應(yīng),這種關(guān)系近似符合K-S關(guān)系中(ˉ1ˉ11)γ//(1ˉ10)Μ?[ˉ10ˉ1]γ//Μ。3逆轉(zhuǎn)變持續(xù)生長的m/界面經(jīng)過對試驗鋼時效處理后逆轉(zhuǎn)變奧氏體自板條馬氏體析出及長大的特點(如圖2～6),及其與馬氏體基體間的位向關(guān)系的研究,繪出圖7逆轉(zhuǎn)變奧氏體形核與長大示意圖。經(jīng)分析可知,奧氏體的逆轉(zhuǎn)變是形核長大的過程,時效初期逆轉(zhuǎn)變奧氏體在馬氏體板條、板條界或原奧氏體晶界處形核,這些區(qū)域正是奧氏體形成元素(Ni、C)擴散易于進(jìn)行的渠道,當(dāng)逆轉(zhuǎn)變奧氏體類似于馬氏體板條的慣習(xí)面和生長方向形成時,由于M/γ界面兩側(cè)的Fe原子排列的錯配度小,可能大大降低幾何界面能,導(dǎo)致M與γ的取向關(guān)系符合K-S或N-W關(guān)系。隨著保溫時間的延長,M/γ界面進(jìn)一步向馬氏體板條內(nèi)部遷移,如圖7(b)中箭頭所示,隨著逆轉(zhuǎn)變奧氏體的厚度逐漸增加,相鄰板條界處的逆轉(zhuǎn)變奧氏體吞噬馬氏體板條后相遇,而形成了塊狀的逆轉(zhuǎn)變奧氏體(又如圖6),塊狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體中有大量的堆垛層錯帶及少量的位錯網(wǎng)絡(luò),由于位錯密度的稀疏,故逆轉(zhuǎn)變奧氏體并沒有繼承原馬氏體基體高密度位錯組態(tài),因而不是由馬氏體直接逆轉(zhuǎn)變而形成的結(jié)果,在塊狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體中仍有少量塊狀的殘留板條馬氏體,這間接的證明了逆轉(zhuǎn)變奧氏體長大是通過與擴散有關(guān)的方式來完成的。4逆轉(zhuǎn)變持續(xù)識別馬氏體的作用機理1)超高強度馬氏體不銹鋼經(jīng)過540℃×4h時效后鋼的強度達(dá)到峰值,薄膜狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體沿馬氏體板條界上非連續(xù)析出,一定數(shù)量和尺寸的逆轉(zhuǎn)變奧氏體對改善鋼的韌性起到重要作用,是強度達(dá)到峰值又能保持良好韌性的重要原因。2)時效初期逆轉(zhuǎn)變奧氏體在馬氏體板條、