地表水水質(zhì)監(jiān)測 總磷水樣的消解_第1頁
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文檔簡介

總磷水樣的消解1.1水樣測采集與保存現(xiàn)場使用有機(jī)玻璃采水器采樣后，立即轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶，加入1mL硫酸調(diào)節(jié)pH＜1，帶回實驗室進(jìn)行處理。（即將測定的不加任何試劑，不立即測定的于冷處保存；含磷量較少的水樣，不用塑料瓶采樣）

1.水樣采集取25.00mL樣品于比色管中。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可少一些。1.2空白試樣采集視具體情況，用蒸餾水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。1.水樣采集過硫酸鉀消解法硝酸-硫酸消解法硝酸-高氯酸消解法2.水樣預(yù)處理2.1過硫酸鉀消解

向試樣中加入4mL過硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出比色管放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。2.水樣預(yù)處理2.2手提式高壓蒸汽消毒器的使用手提式高壓蒸汽消毒器的主體中，必須加水至完全淹沒電熱圈，然后將不銹鋼內(nèi)膽放置其中，內(nèi)膽中也要加入少量水，再把1000mL的大燒杯擺進(jìn)去，大燒杯里放入比色管，比色管內(nèi)裝入將要消解的水樣，比色管加塞并用毛巾蒙住一起扎緊，蓋上消毒器的蓋子并擰緊螺絲，然后插上電源線進(jìn)行加熱操作。消解中，如果內(nèi)部壓力不能正常釋放維持恒壓，可用坩堝鉗擰開蓋子上的放氣塞進(jìn)行人工釋放壓力。2.水樣預(yù)處理2.3消解注意事項①如用硫酸保存過的水樣，需先將試樣調(diào)至中性；②若用過硫酸鉀消解不完全，則用硝酸－高氯酸消解，但需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解；③絕不可把消解的試樣蒸干；④

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