cu-fe-cu磁屏疊層材料軋合件性能研究

cu-fe-cu磁屏疊層材料軋合件性能研究

隨著雷達(dá)微波技術(shù)、廣播技術(shù)和電子技術(shù)的發(fā)展，電子通信設(shè)備變得越來(lái)越靈活、密集、寬寬化和功能。這不僅會(huì)干擾磁體，還會(huì)導(dǎo)致磁體噪聲成為敵人檢測(cè)的標(biāo)志，導(dǎo)致磁體信息的傳播。因此開(kāi)發(fā)高效能、寬頻帶且力學(xué)性能優(yōu)良的電磁屏蔽材料意義重大。在電磁屏蔽材料中,鐵磁材料和金屬良導(dǎo)體材料是常用的屏蔽材料。鐵磁材料適用于低頻(<100kHz)磁場(chǎng)的屏蔽。其作用原理是利用鐵磁材料的高磁導(dǎo)率引導(dǎo)磁力線通過(guò)高穿透材料并在附近空間降低磁通密度而達(dá)到磁屏蔽目的,常用的鐵磁材料有純鐵、硅鋼、坡莫合金(鐵鎳合金)等。但鐵磁性材料因電導(dǎo)率低而不適合高頻電磁場(chǎng)的屏蔽,對(duì)于中高頻(100kHz～1.5GHz)磁場(chǎng)以及靜電場(chǎng)則需具有較高電導(dǎo)率的金屬良導(dǎo)體,因此電導(dǎo)率也已成為電磁屏蔽中選擇屏蔽材料的主要依據(jù),常見(jiàn)的有鋼板、鍍鋅薄鋼板、銅板、鋁板等電導(dǎo)率高的材料。采用熱軋復(fù)合工藝制備的磁屏Cu-Fe-Cu疊層復(fù)合材料,因兼具純鐵高導(dǎo)磁及無(wú)氧銅優(yōu)異電導(dǎo)率的性能優(yōu)勢(shì),對(duì)高、低頻率的電磁波表現(xiàn)出良好的屏蔽效果;而且疊層間具有較好的力學(xué)性能,因此在航天航空、軍工及普通電子產(chǎn)品等領(lǐng)域中應(yīng)用前景十分廣闊。本文中選取電工純鐵與無(wú)氧銅為二組元材料,采用熱軋復(fù)合工藝,制備了一種寬頻帶的磁屏Cu-Fe-Cu疊層復(fù)合材料,分析了軋合件的力學(xué)性能,研究了復(fù)合件界面形貌及復(fù)合機(jī)制。1實(shí)驗(yàn)部分1.1無(wú)鉛銅的質(zhì)量指標(biāo)所選電工純鐵為常用于電磁鐵芯及儀器儀表元件的DT4純鐵,由太鋼生產(chǎn)的冷軋薄板,厚度2mm,厚度公差≤±0.03mm;無(wú)氧銅為常用于電真空器件的TU1純銅,由洛銅生產(chǎn)的冷軋薄板,厚度2mm,其中Cu≥99.97%,O≤0.003%,雜質(zhì)總含量≤0.03%。兩種材料的電磁性能如表1、表2所示。1.2磁屏cu-fe-cu層壓板材料的制備軋制復(fù)合包括四個(gè)基本步驟:備料→→表面預(yù)處理→→冷/熱軋制復(fù)合→→軋后熱處理。1.2.1氣保護(hù)氛圍測(cè)定將所選的電工純鐵與無(wú)氧銅板材,切割成30mm×100mm的長(zhǎng)方料,并對(duì)其進(jìn)行退火軟化處理。無(wú)氧銅退火工藝:在氬氣保護(hù)氛圍中升溫至450℃并保溫1h,然后隨爐緩冷;而電工純鐵為保障其優(yōu)良的磁性能,依標(biāo)準(zhǔn)采用階梯多級(jí)退火工藝:將試樣加熱至800℃,然后以低于50℃/h的速度使其從800℃升溫至900℃,在900℃保溫4h,然后又以低于50℃/h的速度降至700℃,繼續(xù)隨爐冷卻到低于500℃即可取出,整個(gè)過(guò)程同樣在氬氣保護(hù)氣氛中進(jìn)行。1.2.2表面活性劑的制備在軋制復(fù)合前的表面預(yù)處理是整個(gè)過(guò)程中非常關(guān)鍵的一步,處理質(zhì)量將直接影響軋制復(fù)合結(jié)合強(qiáng)度甚至成品的使用性能。本文中對(duì)備料依次采用了水磨砂紙打磨氧化層、超聲波清洗、濃度為10%NaOH+10%Na2CO3堿溶液與15%HCl+10%HNO3酸溶液的分別酸堿洗、最后酒精清洗等步驟以去除表面粉塵殘?jiān)?、氧化物、油脂等雜質(zhì)。同時(shí)為使二者在軋制過(guò)程中能充分復(fù)合,對(duì)已表面處理過(guò)的材料進(jìn)行鋼刷毛化處理,然后采用強(qiáng)吹風(fēng)機(jī)將刷出的金屬粉屑吹走。此時(shí)選擇一個(gè)純鐵片與兩個(gè)無(wú)氧銅片,按照銅、鐵、銅次序疊放,將其頭尾鉚合后即成為一組待加工試樣。1.2.3cu-fe-cu疊片制備軋制復(fù)合是金屬板在受到軋機(jī)施加的強(qiáng)大壓力的作用下,在兩層金屬的待復(fù)合表面發(fā)生塑性變形,表面金屬層破裂。隨后,潔凈而活化的金屬層從破裂的金屬表面露出,并在強(qiáng)大壓力作用下形成平面狀的機(jī)械嚙合或冶金結(jié)合。其與單金屬板軋制的根本區(qū)別在于,軋制復(fù)合必須施以大的初始道次壓下量,以促使復(fù)合面的完全物理接觸。本文中采用大壓下率熱軋工藝對(duì)Cu-Fe-Cu疊片進(jìn)行軋制復(fù)合。先在H2氣氛爐內(nèi)將已鉚合的Cu-Fe-Cu疊片加熱至850℃,然后保溫0.5h(加熱+保溫總時(shí)間為2h),接著進(jìn)行大變形熱軋。疊片由氣氛爐內(nèi)取出后立即放入軋機(jī),盡量避免金屬高溫時(shí)在空氣中產(chǎn)生表面氧化,在50%壓下率時(shí)疊片順利由軋機(jī)咬入軋合。1.2.4制備工藝及熱壓由于銅的回復(fù)溫度及再結(jié)晶溫度均低于鐵,故以銅為依據(jù),制定了如下去應(yīng)力退火工藝:將軋合件在氬氣氣氛下加熱至450℃并保溫30min,接著繼續(xù)加熱到600℃并保溫1h,然后隨爐冷卻至室溫。1.3界面能譜分析對(duì)軋合后Cu-Fe-Cu疊層材料進(jìn)行相關(guān)性能檢測(cè)分析。首先截取一段軋合件橫截面試樣,觀察其形貌,然后將制備好的試樣依次采用水磨砂紙打磨、拋光布拋光、30%HNO3的溶液腐蝕,后置于舜宇MX金相顯微鏡下觀察金相顯微組織;采用能量色散X射線光譜儀對(duì)拋光后的界面進(jìn)行能譜分析,分別對(duì)Cu、Fe元素進(jìn)行線掃描檢測(cè);試樣經(jīng)深度拋光后繼續(xù)運(yùn)用Quanta-200型環(huán)境掃描電鏡觀察其微觀形貌及成分襯度,分別運(yùn)用其中二次電子和背散射電子兩種信號(hào)進(jìn)行分析。因疊層間剪切強(qiáng)度可較好地表征軋合件力學(xué)性能,采用MTS-858型萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行界面剪切拉伸試驗(yàn),設(shè)置加載速率為1mm/min,相同樣品進(jìn)行三次試驗(yàn)。最后,迅速將剪切拉伸后的試樣置于SIRION200型場(chǎng)發(fā)射電鏡下觀察其剪切斷面情況,以分析疊層復(fù)合機(jī)制。2結(jié)果與討論2.1復(fù)合加工的晶體結(jié)構(gòu)及能譜分析原銅、鐵、銅疊置后總厚度6mm,經(jīng)50%熱軋復(fù)合后,厚度變?yōu)?mm。軋合件橫截面照片如圖1所示?？梢?jiàn)軋合件的三疊層均復(fù)合良好,界面結(jié)合處無(wú)明顯波浪、凹坑等形貌,各疊層厚度均勻、平行度好,這對(duì)磁場(chǎng)的均勻性將起到很好的基礎(chǔ)保障作用。圖2為銅鐵疊層結(jié)合面的金相照片及能譜分析。由于純銅的再結(jié)晶退火溫度較低(300～450℃),熱軋復(fù)合中850℃的溫度已遠(yuǎn)高于其再結(jié)晶溫度,且純銅的層錯(cuò)能較低、擴(kuò)展位錯(cuò)寬,其動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程進(jìn)行得很慢,因此在熱軋復(fù)合加工中較易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而生成等軸狀晶粒和孿晶。盡管工業(yè)純鐵的再結(jié)晶退火溫度為500～600℃,但其層錯(cuò)能較高,易發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù),在熱軋過(guò)程中發(fā)生位錯(cuò)的交滑移及攀移。由圖2(a)可明顯觀察到,銅片層的晶粒尺寸明顯大于鐵片層晶粒,這與軋制后復(fù)合件的退火溫度選取有關(guān)。由于鐵的回復(fù)再結(jié)晶溫度高于銅的回復(fù)再結(jié)晶溫度,在退火中當(dāng)銅已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶時(shí),鐵才剛開(kāi)始回復(fù),導(dǎo)致銅片層晶粒普遍大于鐵片層晶粒。另外,由圖2(a)中很難觀察到界面處有過(guò)渡層出現(xiàn),這也說(shuō)明銅鐵結(jié)合面處無(wú)新相生成。圖2(b)為銅鐵結(jié)合面處的能譜分析結(jié)果?？梢?jiàn),銅鐵在各自方含量很穩(wěn)定,靠近結(jié)合面處也基本無(wú)斜度出現(xiàn),僅在結(jié)合處出現(xiàn)突降,說(shuō)明銅鐵結(jié)合處無(wú)明顯的元素?cái)U(kuò)散。圖3為四種放大倍數(shù)的疊層界面掃描電鏡照片。其中圖3(a)為試樣全貌照片,可見(jiàn)各疊層厚度均勻平行度較好,這與宏觀數(shù)碼照片相似。而從背散射照片(圖3(b)～3(d)),除可觀察更細(xì)微結(jié)構(gòu)外,還可根據(jù)不同原子序數(shù)造成的襯度變化來(lái)定性分析材料結(jié)合面處的成分變化情況?？梢?jiàn),疊片結(jié)合處均無(wú)任何裂痕及孔洞等缺陷出現(xiàn),即疊片間已實(shí)現(xiàn)緊密結(jié)合,疊層軋制復(fù)合良好。當(dāng)放大至2000倍時(shí)(圖3(c)),在界面結(jié)合處才可見(jiàn)明顯波浪及細(xì)微突起形貌,但其厚度偏差依然控制在±5μm之內(nèi),因此采用熱軋可基本不影響疊層各組元材料功能作用的發(fā)揮。2.2試樣尺寸、抗剪切強(qiáng)度檢測(cè)無(wú)線電設(shè)備等通常需工作于復(fù)雜環(huán)境中,如溫度較高、頻繁移動(dòng)等,這對(duì)其中零部件的力學(xué)性能也提出了較高的要求。在疊層復(fù)合材料中,疊層間的剪切強(qiáng)度可很好反映界面結(jié)合強(qiáng)度。本文中將50%壓下率熱軋復(fù)合的試樣,依據(jù)GB/T6396-2008標(biāo)準(zhǔn),加工出試樣的規(guī)格尺寸如圖4(a)所示,并檢測(cè)其界面的抗剪切強(qiáng)度。其中圖4(b)為加工后的試樣形貌。將軋合后未經(jīng)退火處理的Cu-Fe-Cu疊層材料結(jié)合面抗剪切強(qiáng)度,與硬態(tài)下無(wú)氧銅及電工純鐵的抗拉伸力學(xué)性能相比較,其結(jié)果如表3所示。其中Cu-Fe-Cu疊層抗剪切強(qiáng)度檢測(cè)準(zhǔn)備了三組試樣,除第三組外另兩組數(shù)據(jù)非常接近,且三次檢測(cè)的抗剪切強(qiáng)度平均值達(dá)167MPa。熱軋復(fù)合后Cu-Fe-Cu疊層間的抗剪切強(qiáng)度167MPa,達(dá)到無(wú)氧銅抗拉伸強(qiáng)度的70%,這也說(shuō)明軋合件內(nèi)疊片間達(dá)到了較高的結(jié)合強(qiáng)度。具有167MPa的剪切強(qiáng)度的疊層材料在實(shí)際運(yùn)用中能很好滿足電磁器件的需求,從而實(shí)現(xiàn)了在不影響功能性能下兼具良好力學(xué)性能的目的。2.3鋼刷毛化熱處理圖5為剪切試驗(yàn)后Cu-Fe-Cu疊層復(fù)合材料的結(jié)合面掃描照片。可見(jiàn),剪切界面上出現(xiàn)很多撕扯痕跡,端部留有微孔。據(jù)此可知兩疊層組元在復(fù)合過(guò)程中有相互咬合作用,即較硬方咬入較軟方現(xiàn)象。這是由于在軋制前分別對(duì)銅、鐵表面進(jìn)行了鋼刷毛化處理,使其表面暴露出新鮮金屬,而熱軋時(shí)因高溫高壓的影響,銅鐵的表面層進(jìn)一步破裂,達(dá)到密實(shí)的物理接觸,呈現(xiàn)機(jī)械嚙合的狀態(tài)。另外在大變形軋制復(fù)合的過(guò)程中,因鋼刷毛化處理留下凹坑底部的硬度較高會(huì)出現(xiàn)裂口,且其隨著變形寬化,露出的新鮮表面與銅結(jié)合,形成硬化塊破裂結(jié)合機(jī)制。在軋機(jī)的強(qiáng)大壓力和大變形量的條件下,凹坑周?chē)姆怯不瘏^(qū)還可能形成表面膜破裂結(jié)合機(jī)制。在線掃描能譜圖2(b)及電鏡掃描照片圖3(d)中,其疊層結(jié)合處很難觀察到銅、鐵間有擴(kuò)散發(fā)生,說(shuō)明擴(kuò)散并不是銅鐵熱軋復(fù)合的主要結(jié)合原因,即850℃的熱軋加工難以使銅、鐵之間產(chǎn)生擴(kuò)散結(jié)合機(jī)制。綜合本次試驗(yàn)斷口微觀照片及能譜分析結(jié)果可知,機(jī)械嚙合為銅鐵熱軋復(fù)合的主要結(jié)合機(jī)制。3復(fù)合疊層材料(1)選用2mm厚的電工純鐵與無(wú)氧銅薄板